Выделившиеся меркаптан и сульфиды можно обнаружить:
а) по запаху сероводорода и меркаптана после добавления раствора кислоты серной.
б) добавлением раствора свинца (II) ацетата, появляется осадок черного цвета.
Методы количественного определения органических соединений, содержащих ковалентно-связанный атом серы
1. Йодиметрия (для соединений содержащих тиольную группу и гетероатом серы).
Метод основан на окислении тиольных соединений рабочим раствором йода. Индикатор – крахмал.
f 1/ z, z = количеству атомов серы в соединении.
TI2 / препарат |
Сэ( I2 ) |
M (1/ z)препарата |
, |
||||||
|
1000 |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
VI2 |
K T 100 |
|
|
|||
|
X% |
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
a |
|
|
|||
Расчетная формула содержания препарата с учетом контрольного |
|||||||||
опыта: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(V |
V |
ê.î. |
) K T 100 |
||||
X% |
|
I2 |
I2 |
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
a |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
12 |
|
|
|
|
|
|
2. Йодхлорметрия (для соединений, содержащих тиольную группу и гетероатом серы).
Метод основан на окислении тиольных соединений избытком рабочего раствора йодхлорида, избыток которого переводится в молекулярный йод, который, в свою очередь, оттитровывается раствором натрия тиосульфата. Индикатор – крахмал.
f 1/ 2 .
|
T |
|
|
Сэ( ICl) |
|
M (1/ z)препарата |
, |
|
|
|
||||||
|
ICl / препарат |
|
|
|
|
1000 |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
(VICl K ICl |
|
VNa S O |
|
|
K Na S O |
) T 100 |
. |
||||||||
X% |
|
|
2 |
2 |
|
|
3 |
|
2 |
2 |
3 |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
a |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Расчетная формула содержания препарата с учетом контрольного |
||||||||||||||||
опыта: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
к.о. |
|
|
|
|
|
|
|
) K T 100 |
|
|
|
|||
|
X % |
(VNa S O VNa S O |
. |
|
|
|||||||||||
|
2 |
2 |
3 |
2 |
2 |
3 |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
a
3. Гравиметрия (для соединений, содержащих сульфогруппу).
Атом серы, содержащийся в сульфогруппе молекулы серосодержащего соединения, переводят в сульфат – ион окислением органической части молекулы кислотой азотной концентрированной или сплавлением с десятикратным количеством калия (натрия) нитрита. Выделившийся сульфат ион осаждают раствором бария сульфата.
Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают.
13