Времена удерживания производных барбитуровой кислоты

№ п/п	Производные барбитуровой кислоты	Абсолютное время удерживания (мин)
1	Барбитал	2,8
2	Барбамил	5,35
3	Фенобарбитал	3,75
4	Этаминал-натрий	5,14

Дифференциальная спектрофотометрия

5 – 10 мг вещества растворяются в боратном буфере с рН = 10,2, аликвотная часть полученного раствора переносится в кварцевую кювету и снимается УФ-спектр полученного раствора в пределах 220 – 270 нм (спектральная кривая №1). В кювету добавляются 2 – 3 капли 30 % раствора натрия едкого и вновь снимается УФ-спектр раствора ( с рН = 13) в пределах 220 – 270 нм (спектральная кривая №2).

Если анализируемое вещество является производным барбитуровой кислоты, то в спектральной кривой №1 отмечается максимум поглощения при 239 – 240 нм, а в спектральной кривой №2 – при 254 – 255 нм.

2. Если при взаимодействии с кобальта нитратом указанной окраски не отмечается, то анализируемое вещество является одним из следующих четырех соединений:

• Свинца ацетатом;

• Натрия цитратом;

• Кальция глюконатом или лактатом.

Для установления их подлинности необходимо провести испытание на растворимость и реакции на катионы и анионы (таблица 6) в соответствии с нормативной документацией (ГФ, ФС и др.). основными реакциями для дифференциации этих препаратов являются:

• Реакция с калия иодидом (для свинца ацетата);

• Реакция на кальций (для кальция лактата и кальция глюконата);

• Окисление калия перманганатом;

• С железа (III) хлоридом;

• С кальция хлоридом;

• Цветная реакция с 2 % раствором кислоты фтивазидсерной.

Таблица 6

Основные испытания для дифференциации лекарственных веществ, относящихся к II группе и являющихся солями органических кислот

Лекарственное вещество	Растворимость в воде	Реакции
Кальция лактат	Растворим медленно	На кальций и лактат-ионы
Кальция глюконат	Умеренно растворим	На кальций и глюконат-ионы
Натрия цитрат	Легко растворим	На цитрат-ионы
Свинца ацетат	Легко растворим	На свинец и ацетат-ионы

Анализ лекарственных веществ II группы, уф-спектры которых имеют максимумы поглощения

После сравнения полученных спектров со спектрами лекарственных веществ-свидетелей для получения достоверного результата исследования следует провести следующие химические реакции:

1. С раствором железа (III) хлорида

К раствору вещества (15 – 20 мг в 2 мл воды) двух капель раствора железа хлорида наблюдается окрашивание от голубого (анальгин) до сине- и красно-фиолетового цвета (натрия салицилат и натрия n-аминосалицилат) или осадок розовато-желтого цвета (натрия бензоат).

Дифференциация веществ, взаимодействующих в раствором железа (III) хлорида, проводится с учетом следующих характеристик:

• натрия бензоат – имеет максимумы поглощения при λ=230,7 и 274 нм и образует розовато-желтый осадок с раствором железа (III) хлорида;

• натрия салицилат – имеет максимумы поглощения при λ = 237,2 и 300,2 нм и с раствором железа (III) хлорида взаимодействует с образованием окрашивания от сине- до красно-фиолетового цвета;

• натрия n-аминосалицилат – имеет максимумы поглощения λ = 233,2 и 300,2 нм и раствором железа (III) хлорида образует красно-фиолетовое окрашивание;

• анальгин – имеет максимумы поглощения при λ = 230,4 и 257,6 нм (основной пик) и с раствором жеелза (III) хлорилда образует окрашивание от голубого до синего цвета.