Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Химический анализ.docx
Скачиваний:
28
Добавлен:
18.03.2016
Размер:
1.52 Mб
Скачать

Вещества неорганической природы

Название

Химическая формула

Растворимость

Структура порошка

рН

в воде

в кислотах

в щелочах

Алюминия гидроксид

Al(OH)3

ПРН

Р (при нагревании)

Р (при нагревании)

Аморфный порошок

> 7

Аммония бромид

NH4Br

ЛР

Р

Р

Белый кристаллический порошок

< 7

Аммония хлорид

NH4Cl

ЛР

Р

Р

Белый кристаллический порошок

< 7

Бария сульфат

BaSO4

ПНР

ПНР

ПНР

Белый аморфный порошок

= 7

Висмута нитрат основной

-

ПНР

Р

НР

Белый аморфный порошок

< 7

Железа (II) сульфат

FeSO4 ×7H2O

ЛР

ЛР

Образование бурого осадка

Бледно-зеленый кристаллической порошок

< 7

Калия бромид

KBr

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

= 7

Калия бромид

KI

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

= 7

Калия хлорид

KCl

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

= 7

Кальция карбонат осажденный

CaCO3

ПНР

Р

НР

Белый аморфный порошок

= 7

Кальция оксид

СaO

МР

Р

МР

Белый аморфный порошок

> 7

Кальция сульфат

CaSO4×1/2Н2О

МР

МР

МР

Аморфный порошок

= 7

Квасцы (калий-алюминия сульфат)

KAl(SO4)2

×12H2O

ЛР

Р

Р

Белый кристаллический порошок

< 7

Кислота борная

H3BO3

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

> 7

Магния карбонат основной

Mg(OH)2 4MgCO3×H2O

ПНР

Р

НР

Белый аморфный порошок

> 7

Магния оксид

MgO

ПНР

Р

ПНР

Белый аморфный порошок

> 7

Магния сульфат

MgSO4×7H2O

Р

Р

НР

Бесцветные призматические кристаллы

< 7

Натрия бромид

NaBr

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

= 7

Натрия гидрокарбонат

NaHCO3

Р

Р (с выделением газа)

Р

Белый кристаллический порошок

> 7

Натрия йодид

NaI

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

= 7

Натрия нитрит

NaNO2

ЛР

Р (с выделением бурых паров)

Р

Белые с желтоватым оттенком кристаллы

> 7

Натрия сульфат

Na2SO4×10H2O

Р

Р

Р

Бесцветные кристаллы

= 7

Натрия тетраборат

Na2B4O7

×10H2O

Р

Р

Р

Бесцветный порошок

> 7

Натрия тиосульфат

Na2S2O3×5H2O

Р

Р (с образованием мути)

Р

Бесцветные кристаллы

> 7

Натрия фосфат

Na2HPO4

×12H2O

ЛР

ЛР

ЛР

Бесцветные кристаллы

> 7

Натряи фосфат высушенный

Na2HPO4

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

= 7

Натрия хлорид

NаCl

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

= 7

Свинца оксид

PbO

НР

Р (в уксусной и азотной кислотах)

Р (В горячих щелочах)

Желтый или красновато-желтый порошок или чешуйки

> 7

Сера осажденная

S

НР

НР

НР

Аморфный бледно-желтый порошок

= 7

Цинка оксид

ZnO

МР

Р

Р

Белый с желтоватым оттенком аморфный порошок

> 7

Цинка сульфат

ZnSO4×7H2O

Р

Р

Р

Белый кристаллический порошок

< 7

Карбонаты кальция и магния, в отличие от оксидов этих металлов, растворяются в кислоте хлористоводородной с выделением углекислого газа. Следует помнить, что в процессе хранения в оксидах кальция и магния могут накапливаться примеси соответствующих карбонатов. В связи с этим при растворении оксидов также выделяются редкие пузырьки газа. Чтобы отличить оксиды от карбонатов, проверяют реакцию среды водной вытяжки, которая у оксидов кальция и магния значительно более щелочная (рН>8) чем у аналогичных растворов карбонатов этих металлов.

Для обнаружения катионов кальция и магния в оксидах и карбонатах вещества растворяют в кислоте хлористоводородной разведенной. Полученные кислые растворы необходимо нейтрализовать раствором аммония гидроксида, так как кальция оксалат и магния аммония фосфат, образующиеся при проведении фармакопейных реакций на эти катионы, растворимы в кислотах.

Вещества практически нерастворимые в воде, разведенных кислотах и растворах щелочей

К этой подгруппе соединений относятся бария сульфат, кальция сульфат, алюминия гидроксид, сера осажденная. Определение указанных веществ основано на их различной растворимости в воде, кислоте и щелочи. Так, алюминия гидроксид при нагревании растворим в водных растворах кислот и щелочей.

Кальция сульфат мало растворим в воде, но ионы кальция и сульфата можно обнаружить в водной вытяжке фармакопейными реакциями.

Бария сульфат практически нерастворим в воде, поэтому в водной вытяжке не удается обнаружить ни ионов бария, ни сульфат-ионов. Доказательство подлинности бария сульфата осуществляют по фармакопейной статье.

Серу осажденную идентифицируют по характерному внешнем виду и своеобразному поведению при прокаливании.

После открытия аниона и катиона правильность заключения о подлинности неизвестного препарата подтверждают, сравнивая результаты предварительных испытаний и химического анализа со свойствами вещества, указанными в частной фармакопейной статье. Дополнительно выполняют указанные в статье испытания на подлинность. Идентичность анализируемого неизвестного вещества первой группы конкретному фармакопейному препарату можно считать доказанной при условии совпадения его свойств и результатов всех фармакопейных реакций.

Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ неорганических лекарственных средств

Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ основан на выделении и измерении флуоресцентного рентгеновского излучения, возбуждаемого первичным излучением рентгеновской трубки. Однозначное соответствие между атомным номером элемента и длинами волн линий его флуоресценции, а также между содержанием элемента и интенсивностью его линий, позволяют определить наличие этого элемента и его содержание в анализируемом образце.

Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ (РСФА) является экспрессным методом и позволяет без какой-либо пробоподготовки провести идентификацию вещества по катиону либо по аниону. Обнаружение элементов проводится по интенсивности (N, имп./с) характеристических флуоресцентных линий. При этом у одного элемента таких характеристических линий может быть одна, что имеет место у кальция (линия в диапазоне длин волн (3060 – 3130 mA, или две, как у железа. Или пять, как у свинца, бария (см. табл. 2).

Необходимо отметить, что предел обнаружения элементов индивидуален. Наибольшей чувствительностью обладают такие элементы как бром, цинк, железо, свинец. В таблице 2 представлены флуоресцентные линии элементов, входящих в состав анализируемых лекарственных веществ. Этим методом можно достаточно быстро и надежно дифференцировать магния оксид от кальция оксида (рис. 1 и 2), а также кальция сульфат от бария сульфата (рис. 3 и 4). Анализ которых химическим методом достаточно трудоемок и продолжителен.