![](/user_photo/2706_HbeT2.jpg)
- •Анализ лекарственных средств первой группы
- •Вещества неорганической природы
- •Анализ лекарственных веществ второй и третьей группы
- •Метод пиролитического восстановления
- •Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ неорганических лекарственных средств
- •Идентификация галогенов.
- •Физико-химические методы анализа
- •Спектрофотометрия лекарственных веществ второй группы
- •Спектральные характеристики лекарственных веществ второй (смешанной) группы в 0,1 моль/л растворе кислоты хлористоводородной
- •Анализ лекарственных веществ, уф-спектры которых не имеют максимумов поглощения
- •Значение Rf производных барбитуровой кислоты
- •Времена удерживания производных барбитуровой кислоты
- •Основные испытания для дифференциации лекарственных веществ, относящихся к II группе и являющихся солями органических кислот
- •Анализ лекарственных веществ II группы, уф-спектры которых имеют максимумы поглощения
- •С раствором железа (III) хлорида
- •Реакция образования азокрасителя
- •Реакция образования азокрасителя после предварительного нагревания препарата в кислой среде
- •Реакция образования ауринового красителя.
- •Спектральные характеристики лекарственных веществ органической структуры в 0,1 моль/л растворе кислоты хлористоводородной
- •Анализ веществ, имеющих в ультрафиолетовой области один максимум поглощения
- •Анализ веществ, имеющих в ультрафиолетовой области два максимума поглощения
- •Используемая и рекомендуемая литература для преподавателей
Вещества неорганической природы
Название |
Химическая формула |
Растворимость |
Структура порошка |
рН |
||
в воде |
в кислотах |
в щелочах |
||||
Алюминия гидроксид |
Al(OH)3 |
ПРН |
Р (при нагревании) |
Р (при нагревании) |
Аморфный порошок |
> 7 |
Аммония бромид |
NH4Br |
ЛР |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
< 7 |
Аммония хлорид |
NH4Cl |
ЛР |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
< 7 |
Бария сульфат |
BaSO4 |
ПНР |
ПНР |
ПНР |
Белый аморфный порошок |
= 7 |
Висмута нитрат основной |
- |
ПНР |
Р |
НР |
Белый аморфный порошок |
< 7 |
Железа (II) сульфат |
FeSO4 ×7H2O |
ЛР |
ЛР |
Образование бурого осадка |
Бледно-зеленый кристаллической порошок |
< 7 |
Калия бромид |
KBr |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
= 7 |
Калия бромид |
KI |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
= 7 |
Калия хлорид |
KCl |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
= 7 |
Кальция карбонат осажденный |
CaCO3 |
ПНР |
Р |
НР |
Белый аморфный порошок |
= 7 |
Кальция оксид |
СaO |
МР |
Р |
МР |
Белый аморфный порошок |
> 7 |
Кальция сульфат |
CaSO4×1/2Н2О |
МР |
МР |
МР |
Аморфный порошок |
= 7 |
Квасцы (калий-алюминия сульфат) |
KAl(SO4)2 ×12H2O |
ЛР |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
< 7 |
Кислота борная |
H3BO3 |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
> 7 |
Магния карбонат основной |
Mg(OH)2 4MgCO3×H2O |
ПНР |
Р |
НР |
Белый аморфный порошок |
> 7 |
Магния оксид |
MgO |
ПНР |
Р |
ПНР |
Белый аморфный порошок |
> 7 |
Магния сульфат |
MgSO4×7H2O |
Р |
Р |
НР |
Бесцветные призматические кристаллы |
< 7 |
Натрия бромид |
NaBr |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
= 7 |
Натрия гидрокарбонат |
NaHCO3 |
Р |
Р (с выделением газа) |
Р |
Белый кристаллический порошок |
> 7 |
Натрия йодид |
NaI |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
= 7 |
Натрия нитрит |
NaNO2 |
ЛР |
Р (с выделением бурых паров) |
Р |
Белые с желтоватым оттенком кристаллы |
> 7 |
Натрия сульфат |
Na2SO4×10H2O |
Р |
Р |
Р |
Бесцветные кристаллы |
= 7 |
Натрия тетраборат |
Na2B4O7 ×10H2O |
Р |
Р |
Р |
Бесцветный порошок |
> 7 |
Натрия тиосульфат |
Na2S2O3×5H2O |
Р |
Р (с образованием мути) |
Р |
Бесцветные кристаллы |
> 7 |
Натрия фосфат |
Na2HPO4 ×12H2O |
ЛР |
ЛР |
ЛР |
Бесцветные кристаллы |
> 7 |
Натряи фосфат высушенный |
Na2HPO4 |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
= 7 |
Натрия хлорид |
NаCl |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
= 7 |
Свинца оксид |
PbO |
НР |
Р (в уксусной и азотной кислотах) |
Р (В горячих щелочах) |
Желтый или красновато-желтый порошок или чешуйки |
> 7 |
Сера осажденная |
S |
НР |
НР |
НР |
Аморфный бледно-желтый порошок |
= 7 |
Цинка оксид |
ZnO |
МР |
Р |
Р |
Белый с желтоватым оттенком аморфный порошок |
> 7 |
Цинка сульфат |
ZnSO4×7H2O |
Р |
Р |
Р |
Белый кристаллический порошок |
< 7 |
Карбонаты кальция и магния, в отличие от оксидов этих металлов, растворяются в кислоте хлористоводородной с выделением углекислого газа. Следует помнить, что в процессе хранения в оксидах кальция и магния могут накапливаться примеси соответствующих карбонатов. В связи с этим при растворении оксидов также выделяются редкие пузырьки газа. Чтобы отличить оксиды от карбонатов, проверяют реакцию среды водной вытяжки, которая у оксидов кальция и магния значительно более щелочная (рН>8) чем у аналогичных растворов карбонатов этих металлов.
Для обнаружения катионов кальция и магния в оксидах и карбонатах вещества растворяют в кислоте хлористоводородной разведенной. Полученные кислые растворы необходимо нейтрализовать раствором аммония гидроксида, так как кальция оксалат и магния аммония фосфат, образующиеся при проведении фармакопейных реакций на эти катионы, растворимы в кислотах.
Вещества практически нерастворимые в воде, разведенных кислотах и растворах щелочей
К этой подгруппе соединений относятся бария сульфат, кальция сульфат, алюминия гидроксид, сера осажденная. Определение указанных веществ основано на их различной растворимости в воде, кислоте и щелочи. Так, алюминия гидроксид при нагревании растворим в водных растворах кислот и щелочей.
Кальция сульфат мало растворим в воде, но ионы кальция и сульфата можно обнаружить в водной вытяжке фармакопейными реакциями.
Бария сульфат практически нерастворим в воде, поэтому в водной вытяжке не удается обнаружить ни ионов бария, ни сульфат-ионов. Доказательство подлинности бария сульфата осуществляют по фармакопейной статье.
Серу осажденную идентифицируют по характерному внешнем виду и своеобразному поведению при прокаливании.
После открытия аниона и катиона правильность заключения о подлинности неизвестного препарата подтверждают, сравнивая результаты предварительных испытаний и химического анализа со свойствами вещества, указанными в частной фармакопейной статье. Дополнительно выполняют указанные в статье испытания на подлинность. Идентичность анализируемого неизвестного вещества первой группы конкретному фармакопейному препарату можно считать доказанной при условии совпадения его свойств и результатов всех фармакопейных реакций.
Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ неорганических лекарственных средств
Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ основан на выделении и измерении флуоресцентного рентгеновского излучения, возбуждаемого первичным излучением рентгеновской трубки. Однозначное соответствие между атомным номером элемента и длинами волн линий его флуоресценции, а также между содержанием элемента и интенсивностью его линий, позволяют определить наличие этого элемента и его содержание в анализируемом образце.
Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ (РСФА) является экспрессным методом и позволяет без какой-либо пробоподготовки провести идентификацию вещества по катиону либо по аниону. Обнаружение элементов проводится по интенсивности (N, имп./с) характеристических флуоресцентных линий. При этом у одного элемента таких характеристических линий может быть одна, что имеет место у кальция (линия в диапазоне длин волн (3060 – 3130 mA, или две, как у железа. Или пять, как у свинца, бария (см. табл. 2).
Необходимо отметить, что предел обнаружения элементов индивидуален. Наибольшей чувствительностью обладают такие элементы как бром, цинк, железо, свинец. В таблице 2 представлены флуоресцентные линии элементов, входящих в состав анализируемых лекарственных веществ. Этим методом можно достаточно быстро и надежно дифференцировать магния оксид от кальция оксида (рис. 1 и 2), а также кальция сульфат от бария сульфата (рис. 3 и 4). Анализ которых химическим методом достаточно трудоемок и продолжителен.