5. Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов.

Таблица 5.1.

№№ пп	Наименование сырья, материалов, полупродуктов	Государственный или отраслевой стандарт, технич. условия, регламент или методика на подготовку сырья	Показатели, обязательные для проверки	Регламентируе-мые показатели с допустимыми отклонениями
1.	Нафталин коксохимический	ГОСТ 16106-82 С.1	Внешний вид Цвет Температура кристаллизации, 0С, не ниже	Расплавленный или твердый продукт в виде порошка, чешуек, сублимата, таблеток, шариков, брикетов. Белый 79,8
2.	Спирт бутиловый нормальный, технический	ГОСТ 5208-81 С.1	Плотность при 200С, г/см3 Массовая доля воды, %, не более	0,809-0,811 0,1
3.	Кислота серная реактивная	ГОСТ 4204-77 марка х.ч.	Внешний вид Массовая доля серной кислоты, %, не менее	Бесцветная прозрачная маслянистая жидкость без запаха 93,6
4.	Олеум улучшенный	ГОСТ 2184-77 в.с.	Внешний вид Массовая доля свободного серного ангидрида (SO3), %, не менее	Маслянистая жидкость с опалесценцией без механических примесей 24
5.	Натрия гидроокись	ГОСТ 4328-77 марка ч	Массовая доля гидроокиси натрия (NaOH), %, не менее	97
6.	Водорода перекись	ГОСТ 177-77 в.с. марка Б	Массовая доля перекиси водорода, %	35-40
7.	Порошок магнезитовый	ГОСТ 1216-75		По паспорту поставщика
8.	Вода обессоленная после 2-х ступенчатого обессоливания	Внутризаводской продукт	рН Щелочность, мкг/дм3 Массовая доля солей (в пересчете на хлористый натрий), мг/дм3	6,0-7,8 20 0,1-1,0
9.	Азот технический	ГОСТ 9293-74	Объемная доля азота, %, не менее Объемная доля кислорода, %, не более	99,6 0,4

6. Описание технологического процесса.

6.1. Стадии и химизм процесса.

6.1.1. Алкилирование нафталина.

H₂SO₄

+ 2 C₄H₉OHC₄H₉ C₄H₉ + 2H₂O

6.1.2. Сульфирование дибутилнафталина.

SO₃H

C₄H₉C₄H₉ +SO₃C₄H₉ C₄H₉

SO₃+H₂OH₂SO₄

6.1.3. Нейтрализация дибутилнафталин-1-сульфокислоты и серной кислоты.

SO₃H SO₃Na

C₄H₉ C₄H₉ + NaOH C₄H₉ C₄H₉ +

+ H₂O

NaOH + 2H₂SO₄ Na₂SO₄ + 2H₂O

6.2. Прием и подготовка сырья.

6.2.1. Бутанол поступает на завод в автомобильных цистернах, хранится на складе в прямоугольном резервуаре-хранилище. В аппарат подается по трубопроводу с помощью погружного насоса.

6.2.2. Нафталин поступает на завод в расплавленном состоянии в автомобильных цистернах. Хранится на складе сырья в обогреваемом резервуаре-хранилище. Подается в аппарат по трубопроводу с помощью погружного насоса.

6.2.3. Серная кислота поступает на завод в железнодорожных цистернах. Хранится на складе сырья в емкости-хранилище. Подается в аппарат по трубопроводу с помощью погружного насоса через мерник.

6.2.4. Олеум поступает на завод в железнодорожных цистернах. Хранится на складе сырья в емкости-хранилище. Подается в аппарат по трубопроводу с помощью погружного насоса через мерник.

6.2.5. Едкий натр чешуированный поступает на завод в герметичных контейнерах предназначенных для перевозки сыпучих материалов. Хранится в специально отведенном месте. На лифте поднимается на второй этаж, загружается в аппарат при помощи подъемника.

6.2.6. Магнезит поступает на завод в герметичных контейнерах предназначенных для перевозки сыпучих материалов. Хранится в специально отведенном месте. На лифте поднимается на второй этаж, загружается в аппарат при помощи подъемника.

6.2.7. Смачиватель СВ-101 (готовый продукт) хранится на складе сырья в резервуаре-хранилище, по трубопроводу с помощью погружного насоса передается в другое помещение, где упаковывается в картонно-навивные барабаны по ГОСТ 17065–77 с полиэтиленовыми мешками-вкладышами по ГОСТ 6-19-56-75.

6.3. Описание технологического процесса.

6.3.1. Алкилирование нафталина. .

Наименование загружаемых компонентов	Молярная масса, кг/кмоль	Массовая доля осн. в-ва, %	Масса загруж. в-в, кг		Кол-во в-ва, кмоль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			100%	техн.
1	2	3	4	5	6	7	8
1. Бутанол	74,12	т.м.	–	412	5.56	0,809	509
2. Нафталин	128,17	т.м.	–	356	2.78	–	–
3. Серная кислота	98,07	93,2	473.5	508	4.83	1,834	277

Аппаратура.

1. Аппарат № 1: стальной, эмалированный реактор, вместимостью 3200 л, снабженный якорной мешалкой, делающей 45 об/мин, и рубашкой для охлаждения реакционной массы захоложенной водой.

2. Аппарат № 8: расходная емкость для серной кислоты и олеума, вместимостью 1000 л, стальная, эмалированная.

Чистый и сухой аппарат № 1 трижды продувают сжатым азотом, для чего каждый раз создают избыточное давление 0,75–2,5 кг/см² (75–250 кПа), выдерживают в течение не менее 3 мин., затем сбрасывают давление в атмосферную линию до 0,3–0,1 кгс/см² (30–10 кПа). Загружают с помощью погружного насоса бутанол с влагой не более 0,1 % из резервуара-хранилища № 4, включают мешалку и загружают по массе нафталин с помощью погружного насоса из резервуара-хранилища № 5.

В расходную емкость № 8 подают погружным насосом серную кислоту из емкости-хранилища № 6. В рубашку аппарата № 1 пускают захоложеную воду и из расходной емкости № 8 с помощью сжатого воздуха загружают в аппарат № 1 серную кислоту при температуре не выше 25 °С. Температуру массы контролируют при помощи электронного дистанционного потенциометра. Реакция алкилирования нафталина идет с выделением тепла. Температуру в аппарате не выше 25°С поддерживают за счет скорости подачи серной кислоты и подачей захоложеной воды в рубашку аппарата.

6.3.2. Сульфирование дибутилнафталина.

Наименование загружаемых компонентов	Молярная масса, кг/кмоль	Массовая доля осн. в-ва, %	Масса загруж. в-в, кг		Кол-во в-ва, кмоль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			100%	техн.
1	2	3	4	5	6	7	8
1. Реакционная масса после алкилирования	240	52,3	667,5	1276	2,78	–	–
2. Олеум (в пересчете на серную кислоту)	98,07	76	915	1204	9,34	1,873	655,4

Аппаратура. Аппарат №1, №8 (те же, что и п.п. 4.3.1.).

По окончании загрузки серной кислоты в расходную емкость № 8 загружают с помощью погружного насоса олеум из емкости-хранилища № 7.

В аппарат № 1 при температуре не выше 25°С загружают олеум из расходной емкости № 8 с помощью сжатого воздуха, поддерживая заданную температуру скоростью загрузки олеума.

При быстрой загрузке олеума температура в массе может подняться выше 25°С за счет теплоты реакции, что ведет к осмолению продукта. По окончании загрузки олеума дают выдержку при температуре не выше 25°С в течение (305) мин., после чего прекращают подачу рассола в рубашку аппарата.

Температура массы в течение 6–8 часов поднимается за счет теплоты реакции до 50-55°С. После достижения температуры массы 42–45°С, во избежание резкого подъема температуры массы, в рубашку аппарата периодически подают захоложеную воду. При температуре 50–55°С продолжают размешивание в течение (60,5) ч.

6.3.3. Разбавление сульфомассы водой и разделение слоев.

Наименование загружаемых компонентов	Моляр-ная масса, кг/кмоль	Массовая доля осн. в-ва, %	Масса, кг		Кол-во в-ва, кмоль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			100%	техн.
1	2	3	4	5	6	7	8
1. Сульфомасса в апп. № 1	320,43	35,9	890	2480	2,78	–	–
2.Вода обессоленная	18,015	–	–	915	–	–	918
3. Магнезит для нейтрализации	–	87	518,8	596,33	–	–	–

Аппаратура.

1. Аппарат №1 (тот же, что и п.п. 4.3.1.).

2. Аппарат № 10: нейтрализатор, вместимостью 6300 л, стальной, футерованный, снабженный якорной мешалкой, делающей 35 об/мин, загрузочным люком, манометром.

3. Аппарат № 12: вертикальный сборник, стальной, эмалированный, вместимостью 6300 л, с нижним спуском.

4. Нутч-фильтр, с площадью фильтрования 2,7 м² и производительностью100 кг/(м²*ч).

После окончания выдержки реакционную массу в аппарате № 1 охлаждают пуском захоложеной воды в рубашку аппарата до 20–25°С, начинают осторожный, порциями, прием воды с помощью вакуума через нижний спуск аппарата. Температуру массы при этом поддерживают не выше 50°С пуском захоложеной воды в рубашку аппарата.

По окончании загрузки воды размешивают массу в течение (305) минут, затем останавливают мешалку и дают массе отстояться в течение (81) ч.

Во время отстаивания масса разделяется на два слоя. Верхний темно-коричневый густой слой – дибутилнафталинсульфокислота, нижний слой – отработанная серная кислота.

Для определения конца расслаивания отбирают пробу верхнего слоя массы и сдают в лабораторию. Расход 1 н. раствора едкого натра на титрование двух граммов массы, разбавленной 50–70 см^З воды, не должен превышать 13 см^З. При удовлетворительном анализе производят разделение слоев. Если анализ на конец расслаивания отрицательный (расход 1 н. раствора едкого натра 13 см^З), продолжают отстаивание с одновременным охлаждением массы захоложеной водой через рубашку аппарата.

Отработанную серную кислоту принимают в нейтрализатор № 10, где ее разбавляют водой. Нейтрализуют кислоту магнезитом, который загружают в нейтрализатор с помощью подъемника. Реакционную массу после нейтрализации самотеком направляют на нутч-фильтр. Фильтрат, содержащий в основном воду, собирают в сборнике № 12. Воду повторно используют в технологическом цикле, либо подвергают биологической очистке, разбавляют и сливают в общегородскую канализацию.

Верхний слой – дибутилнафталин-1-сульфокислоту подвергают дальнейшей обработке.

6.3.4. Нейтрализация дибутилнафталин-1-сульфокислоты и серной кислоты.

Наименование загружаемых компонентов	Молярная масса, кг/кмоль	Массовая доля осн. в-ва, %	Масса, кг		Кол-во в-ва, кмоль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			100%	техн.
1	2	3	4	5	6	7	8
Дибутилнафта-лин–1–сульфо- кислоты	320,43	81,5	883	1083	2,76	–	–
Едкий натр	40	97	273,6	282	6,84	–	–
Обессоленная вода для растворения едкого натра	18,015	–	–	377,8	–	–	377,8

Аппаратура.

1. Аппарат №1 (тот же, что и п.п. 4.3.1.).

2. Аппарат № 9: вертикальный, стальной, эмалированный аппарат вместимостью 630 л, с нижним спуском, снабженный якорной мешалкой, делающей 53 об/мин, и рубашкой для охлаждения реакционной массы захоложенной водой.

В аппарате № 9 готовят раствор едкого натра для нейтрализации. Для этого в чистый аппарат загружают обессоленную воду и едкий натр. Массу размешивают до полного растворения едкого натра, затем охлаждают до 25°С пуском воды в рубашку аппарата и сдают в лабораторию для определения массовой доли едкого натра, которая должна быть (41–43)%. При температуре 20–25°С начинают загружать раствор едкого натра в аппарата № 1 с помощью сжатого воздуха. Температуру во время нейтрализации поддерживают не выше 50°С. Загрузку едкого натра ведут до слабо щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу (рН 6–8).

По окончании нейтрализации дают выдержку при размешивании в течение 1–1,5 ч., постоянно контролируя рН массы. В случае необходимости догружают добавочное количество едкого натра (рН 6–8).

6.3.5. Выпаривание раствора натриевой соли дибутилнафталин-1-сульфокислоты.

Наименование загружаемых компонентов	Молярная масса, кг/кмоль	Массовая доля осн. в-ва, %	Масса, кг		Кол-во в-ва, кмоль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			100%	техн.
1	2	3	4	5	6	7	8
Раствор натриевой соли дибутилнафта- лин–1-суль-фокислоты	342	54	1743	944	2,76	–	–
Перекись водорода	34,02	30	3,3	11	0,097	–	–

Аппаратура. Аппарат № 2: выпарной аппарат с естественной циркуляцией и соосной греющей камерой, поверхность теплообмена 10 м².

Раствор натриевой соли дибутилнафталин-1-сульфокислоты передают с помощью сжатого воздуха из аппарата № 1 в выпарной аппарат № 2. Раствор дибутилнафталин-1-сульфокислоты, нагревают с помощью пара до 50–60°С. По мере выпаривания температуру повышают до 100°С, не допуская сильного вспенивания продукта.

Температуру в выпарном аппарате № 2 поддерживают автоматически с помощью регулирующего дистанционного термометра и клапана на линии подачи пара в греющую камеру.

Во время выпаривания постоянно контролируют рН массы (рН 6–8). Снижение рН ниже 6 ведет к ухудшению качества смачивателя CB–101. Выпаривание ведут до массовой доли воды не более 18%.

Примечание: если упаренный смачиватель имеет темный цвет, то загружают при температуре не выше 60°С 11 кг перекиси водорода. По окончании выпаривания сдают пробу смачивателя СB–101 в лабораторию для определения массовой доли воды и сульфата натрия. Массовая доля воды должна быть не более 18 % , сульфата натрия не более 25 %.

Готовую пасту смачивателя самотеком направляют в резервуар-хранилище № 3, откуда смачиватель СВ-101 по трубопроводу с помощью погружного насоса передается в другое помещение на упаковку.