ТОХФ / 2 группа (ООНХС) / Технологические схемы - Крюков - 1997 / TS068

них фенол. Пары воды по выходе из абсорбера поступают в конденсатор-холодильник 4, образовавшийся конденсат используется для производства перегретого водяного пара в системе «водного контура» (на схеме не показано).

Сырье с абсорбированным в нем фенолом забирается с низа абсорбера насосом 6 и через холодильник 7 направляется в среднюю часть экстракционной колонны 10 насадочного или тарельчатого типа. Температура верха колонны, поддерживаемая примерно на 8—12 °С ниже критической температуры растворения, обычно не превышает 115 °С для остаточного сырья и 50 °С для маловязкого дистиллятного сырья. Создаваемый температурный градиент между верхом и низом колонны составляет 10— 30 °С. Обычно кратность фенола к сырью колеблется в пределах 1,2—2,2 при очистке масляных дистиллятов и 2,5—4,0 при очистке деасфальтизатов.

На верх колонны 10 насосом 13 из приемника 28 подается фенол, предварительно нагретый в паровом подогревателе 12 до температуры на 4—8 °С выше температуры уходящего рафинатного раствора. Для увеличения отбора рафината (путем снижения растворяющей способности фенола) в нижнюю часть колонны 10 насосом (на схеме не показан) вводится из приемника 15 фенольная вода, соответствующая в данном случае составу азеотропной смеси. Количество фенольной воды в зависимости от сырья составляет 2—10 % (масс.) на фенол.

Для равномерного распределения потоков по сечению колонны все жидкости в нее вводятся через горизонтальные трубчатые распределители. Температура в верхней части колонны регулируется в основном за счет изменения температуры нагрева фенола. Регулируя количество экстрактного раствора-рециркулята, которое не должно превышать 30 % (масс.) общей загрузки колонны, подаваемого насосом 9 через холодильник 8, поддерживают требуемую температуру низа экстракционной колонны.

В колонне 10 образуются два слоя: рафинатный и экстрактный. Уровень раздела фаз поддерживается в колонне при помощи межфазового регулятора, установленного немного выше ввода сырья в колонну. Рафинатный раствор, содержащий до 20 % (масс.) фенола, на выходе из колонны 10 сверху собирается в промежуточном приемнике 14. Экстрактный раствор, состоящий из экстракта, фенола и практически всей вводимой в колонну воды, отводится с низа колонны 10 насосом 11 в секцию регенерации растворителя.

Из приемника 14 рафинатный раствор насосом 18 подается в секцию регенерации растворителя через теплообменник 17 (греющая среда — уходящий горячий рафинат) в змеевик трубчатой печи 16. С температурой 270—290 °С парожидкостная смесь поступает в испарительную рафинатную колонну 20. Здесь отделяется основное количество фенола в виде паров. Для предотвращения уноса рафината с парами фенола колонна оборудована ректификационными тарелками (6—7 штук), орошаемыми фенолом. Пары фенола, уходящие с верха колонны 20, конденсируются в теплообменнике 23. Конденсат после холодильника 26 собирается в приемнике сухого фенола 28.

Рафинат с небольшим (2—3 % масс.) содержанием фенола перетекает в рафинатную отпарную

колонну 21, где остатки фенола отгоняются острым водяным паром. Пары воды и фенола с верха колонны 21 поступают в аппарат воздушного охлаждения 35; конденсат собирается в приемнике 84 и насосом 33 подкачивается к экстрактному раствору перед теплообменником 24. Рафинат, содержащий не более 0,005 % (масс.) фенола, насосом 22 направляется через теплообменник 17 и концевой холодильник (на схеме не показан) в резервуар.

Отводимый из колонны 10 экстрактный раствор подается насосом 11 через теплообменник 24 (нагрев горячим фенолом, уходящим из кипятильника 25) и теплообменник 23 в сушильную колонну 27. При поступлении в эту колонну температура экстрактного раствора равна 150—160 °С. Колонна 27 разделена полуглухой тарелкой на две части: верхнюю, снабженную 12 тарелками, и нижнюю — кубовую. В колонне 27 обезвоживается экстрактный раствор и присоединяемый к нему водно-фенольный конденсат.

Из этой колонны сверху уходят пары азеотропной смеси (около 91 % масс. воды, остальное — фенол), а снизу —безводный раствор, состоящий из экстракта и основной массы фенола. Часть паров азеотропной смеси, уходящей с верха колонны, направляется в абсорбер 5, а остальное количество поступает в аппарат воздушного охлаждения 19. Образовавшийся здесь конденсат — фенольная вода — поступает в приемник 15.

Экстрактный раствор, собирающийся на полуглухой тарелке в колонне 27, перетекает в кипятильник 25. Здесь он нагревается конденсирующимися парами фенола, выходящими из колонны 32. В испарительную экстракционную колонну 32 поступает обезвоженный экстрактный раствор, забираемый из сушильной колонны 27 насосом 29 и направляемый им в змеевики печи 30 для нагрева до 250—280 °С. Часть раствора рециркулирует между низом колонны 32 и вторым змеевиком печи 30. Осуществляя насосом 31 циркуляцию раствора через змеевик в печи 30, повышают температуру низа экстрактной колонны примерно до 330 °С. Тем самым достигается низкое содержание фенола в остаточном продукте колонны. Конструктивно колонна 32 оформлена аналогично колонне 27. Колонна 32 работает при избыточном давлении 0,2—0,3 МПа. Температура верха колонны равна температуре кипения фенола при рабочем давлении; в зависимости от последнего она колеблется в пределах 230—240 °С. В качестве орошения на верхнюю тарелку колонны 32 подается фенол. С низа колонны 32 экстрактный раствор, содержащий 2—5 % (масс.) фенола, самотеком поступает в отпарную колонну 36, где он продувается водяным паром.

Выходящие из колонны 32 пары фенола являются теплоносителем для кипятильника 25; после него регенерированный фенол поступает через теплообменник 24 и холодильник 26 в приемник сухого фенола 28. Пары фенола и воды, выходящие из колонны 36, конденсируются в аппарате 35; конденсат вместе с экстрактным раствором подается в сушильную колонну 27. По выходе из колонны 36 экстракт направляется насосом 37 через теплообменник 2 и концевой холодильник (на схеме не показан) в резервуар.

Показатели очистки фенолом сырья различного происхождения: