2.2 Құрғақ заттар мен ылғалдылығын анықтау

Ылғалдылықты анықтау

Су ет өнімдерінде көп мөлшерде. Ол өнімнің сапасына әсер етеді және микробиологиялық факторлар әсеріне төтеп беруіне ықпал жасайды. Су мөлшерін анықтау анализінің бірнеше түрлері бар. Көбінде зерттеліп жатқан объекттен суды кептіреді, кептіргіштермен азайтады. Кептіргіштен жоғары температурада шыққан суға инертті газ беріліп, кептірілген құбырдан шығып (онда белсенді кептіргіштер бар) жұтылады. Көп жағдайда магний перхлорат, кальций сульораты, натрий сульораты, фосфор оксиді, кальций хлориді пайдаланылады. Жұтылу әдістерінде қателік ұшқыш заттардың болуынан, кездесуі мүмкін. Ол көп уақыт алады және оған арнайы аппарат керек. Қазіргі уақытта химиялық әдістерді және өнімнің диэлектрлік өткізгіштігін анықтайтын физикалық қасиеттерін зерттейтін әдістер бар.

Суды бөлудің ең тез және әмбебапты әдісі - өнімнің метанолды экстрокттарының сұйық-газды хромотографиясы. Бұл әдіс нақты мән береді.

Жартылай өнімдер мен дайын өнімдер құрамындағы құрғақ заттар мен ылғалдылығын кептіру шкафында навесканы кептіру арқылы анықтайды.

Кептіру әдісі. Бұл суды алудың кең тараған түрі. Осыған орай су мөлшерін табады. Судың қайнау температурасына жақын температурада жүргізеді. Жоғары температурамен әсер еткенде дезаминирлеу және декарбоксилдеу процестерінің өнімнің компоненттерінің термиялық бөлу нәтижесінде ұшқыш заттардың п.б. және ұшқыш заттардың ұшуынан ауа оттегісінің әсерінен тотығуынан қолайсыз жағдай тууы мүмкін. Тотығу процесі жүруінен зерттеліп жатқан өнімнің мөлшері көбейіп кетуі мүмкін, ондағы майларды, майы көп материалдарды кептіру қиынға соғады. Сондықтан кептіруді вакуумда немесе инертті газдарда жүргізген тиімді. Кептіру материалдарына қарай нақтылығы және анализдің тиімділігі анықталады. Кептіру 105 ºС-дан жоғары емес температурада өткізеді. Егер ылғалы және майы көп өнімді кептіргенде температураны 150-200 ºС дейін көтеруге болады. Кептіру процесін тездету үшін кептірілетін затты жұқартып, құм сияқты инертті материалмен араластырған жөн. Кептіру жылдамдығын материалға этанол қосу арқылы жоғарылатуға болады.

Екі кептіру мәнінің айырмашылығы 0,3-0,5% аспауы керек. Кептіру шкафтарында кептіру. Онда материалдарды инертті газда кептіруге болады, вакуумда және атмосфералық қысымда және әртүрлі температурада соңғы әдіс лабораторияларда кеңінен таралған.

Ылғалды анықтау 100-105 ºС температурада кептіру шкафында кептіреді.

Кептіру шкафында кептіру

Бұл әдіс зерттелетін обьектіден анықталған температурада гигроскопиялық ылғалдың бөлінуіне негізделген. Кептіруді тұрақты массаға жеткенше жүргізеді немесе жоғары температурада белгілі бір уақыт аралығында тездетілген әдістермен жүргізеді.

Реактивтер. 1.Хлорлы кальций (балқытылған) немесе тығыздығы 1,84 г/см³ .болатын күкірт қышқылы 2. тазаланған, қыздырылған құм.

Аппаратура, материалдар. Лабораториялық кептіру шкафы, лабораториялық рычагты үшінші класты таразы, шыны термометр(шкаласы 150 °С \дейін және аралықтары2°С бөлінетін); эксикаторлар; су немесе құм моншасы, диаметрі 40...50 мм, биіктігі 25...45 мм,болатын шыны немесе алюмений бюксалары немесе диаметрі б...8 см болатын фарфор кесе; шыны таяқшалар (таяқша ұзындығы бюксалардан сәл биік болу керек).

Жұмыс жасау техникасы. Үлгілерді кептіру қыздырылған құммен жүзеге асырылады, оның массасы 2—4 есе аспа(навеска) массасынан көп болу керек. Құм аспаға шұрықтылық береді, бетінің булануын арттырады, ылғалдың жоғалуына әсер ететін қабықтың түзілуіне кедергі болады.

Егер де құммен араластырғаннан кейін өнім кесек болып қалса, үстіне 0,5—1 см³ дистильденген су құйып, шыны таяқшамен араластырады.

Өте ылғал үлгілерді су немесе құм моншасында шыны таяқшамен периодты араластыра отырып кептіру керек.

Кептіруді фарфор кеселерде, алюмений немесе шыны бюксаларда жүзеге асырады. Құмы және шыны таяқшасы бар кеселерді немесе бюксаларды 30 мин бойы 130±2°! B5<?5@0BC@040 :5?BV@V?,M:A8:0B>@40 ACKB04K (<5B0;; 1N:A0;0 15...20 <8=, HK=K 1N:A0;0@ — 25...30 мин) және дәлдігі 0,01 г болатын аналитикалық таазыларда өлшейді.

Бюксаға немесе кесеге 5 г. зерттелінетін сынаманы саламыз, бюксаны қақпақпен жауып, таразыда өлшейміз. Кейін бюксаның қақпағын алып , сынаманы құммен шыны таяқшаның көмегңмен араластырамыз.

Ашық бюкса мен қақпағын кептіру шкафына салып 130±2 °! B5<?5@0BC@040 :5?BV@54V.

Кептіруді аяқтағаннан кейін қақпағын жабады.Бюксаны шкафтан алып 20...30 мин эксикаторда суытып , қайтадан өлшейді.

Құрғақ заттардың массалық үлесін (X, %) төмендегі формуламен анықтайды:

мұндағы m — шыны таяқша мен құмы бар бюксаның массасы, г;

m₁ – кептіруге дейінгі құммен сынама массасы араласқан шыны таяқшасы бар бюкса массасы, г;

m₂ – кептіргеннен кейінгі құммен араласқан сынама массасы, шыны таяқшасы бар бюкса массасы , г.

Егерде зерттелетін обьектінің құрамындағы құрғақ заттрады граммен көрсетілсе, онда формулада 100 санының орнына жартылай өнім немесе дайын өнім, тағам массасын қояды.

Еттің құрамындағы ақуыздарды анықтау.

Тәжірбиеде пайдаланылатын ақуыздарды анықтаудың сандық әдістері макромалекулалардың құрамдас бөліктерін анлиздеуге немесе олардың концентрциясына тура тәуелді жағдайда өзгеретін ақуыздар ерітінділерінің кейбір физикалық қасиеттерін зеріттеуге негізделген. Бірінші жағдайда зеріттелетін объектідегі құрамындағы ақуыз құрамы туралы азот мөлшері бойынша немесе әр түрлі ақуыздар үшін жалпы атомдардың кейбір спецификалы топтары бойынша сонымен қатар бір немесе басқа амин қышқылының қалдығы бойынша жалпы және қалдықты азотты І әдісімен анықтау.

Өнімдегі азотты заттардың барлығын ақуызға айналдыру коэффицентін ескере отырып жалпы және ақуызды емес азот сандары арасындағы айырмашылық бойынша табатын ақуызды азот мөлшері мен анықтайды. Көптеген ақуыздар үшін құрамындағы азоттың мөлшері 16 % ке жақын, сондықтан ақуызды заттардың мөлшерін азоттық табылған мөлшерін 6,25 коэфицентіне көбейте отырып есептеп табады. Шеміршек ұлпасының құрамындағы ақуыздарды анықтау үшін коллагенде азоттың мөлшері 17,8% екенін назарға ала отырып 5,62 коэффициентін пайдаланады, сүтпен сүт өнімдерінің ақуыздарын анықтауда – 6,37 коэффициентін қолданады . Азотты анықтау әдісі органиканикалық қосылыстардың минирализизиациясына, содан кейінгі пайда болған аммиактың

мөлшері бойынша азотты анықтауға негізделген.Минирализация катализатордың қатысуымен ( сынапты- падмит тұзы немесе сульфатты

қоспа , немесе сутектің асқын тотығы ) концентірленген күкірт қышқылы мен навеспаны қыздыру арқылы жүзеге асырылады. Бөлінген амиак концентірленген күкірт қышқылының артық мөлшері мен және амоний

сульфатының пайда болған мөлшерімен реакцияға түседі.

2 NH₃ + H₂SO₄ ( NH ₄)₂SO₄

Аммиактың бөлінуі үшін амоний сульфатын концентірленген натрий гидроксидімен ыдыратады .

( NH₄)₂SO₄ + Na OH 2 NH₃ + 2H₃ + Na₂SO₄

Бөлінген аммиак күкірт қышқылының титрленген ерітінділерімен жұтылады.

2NH₃ + H₂SO₄ (NH₄)₂SO₄

Күкірт қышқылының артық мөлшерін натрий гидроксидімен титірлейді ,

содан кейін байланысқан қышқыл саны (мөлшері) бойынша жұтылған аммиактың мөлшерін немесе оған сәйкес болатын азот санын анықтайды.

Жұмысты орындау тәртібі.

Жалпы азотты анықтау. Түрлері бойынша 0,0002 г-ға дейінгі дәлдікпен зерттелетін объектісінің навескасын( 0,5-1,0 г) алып

( таяқшасымен бірге бюксте өлшейді), ауданы 20см ² болатын күлсіз фильтірге қояды, сосын барлығын сыйымдылығы 100-150 мл-лік кельдаль колбасына салады. Бақылау тәжірбиесі үшін күлсіз фильтрдің дәл осындай бетін басқа келдал колбасына салады. Екі колбаға да 10-15 мл концентірлі күкірт қышқылын қосады ( тығыздылығы 1840 кг/м³) және әр түрлі катализаторларды пайдалана отырып минерализацияны жүргізеді.

Катализатор ретінде сынапты катализаторлы қоспаны пайдалану кезінде ( металды селен, сынаптың сары оксиді және калий сульфаты, 0,3 : 3:100 қатынасында алынған )Кельдаль колбасының құрамындағы осы қоспаның 2-3 г қосады, сутек пероксидінің 30 % ті ерітіндісінен 1мл қосады. Кельдаль колбасын 10-15 минут қыздырып, содан соң салқындатады, оған сутек пероксидінің 2-3 мл-рін қосып ерітінді мөлдір болғанша қыздыруды жүргізеді. Содан кейін колбаны салқындатады, мойнын дистильденген сумен жуып, қыздыруды тағы 30 минутқа ұзартады. Минирализация процесі 50-60 мин жүреді.

Катализатор ретінде калий сульфаты мен сутек пероксидін пайдаланған жағдайда кельдаль колбасына 1-2 г калий сульфатын қосып, барлығын иүлкен отта 15-20 мин. қыздырады, бөлме температурасында салқындатады,

Содан кейін сутек пероксиді 30% ерітіндісінің 4-5 мл. қосып, мөлдір ерітінді пайда болғанша 30-40мин. қыздыруды жалғастырады.Сульфатты катализаторлы қоспаны қолданғанда кельдаль колбасындағы қоспаға 1: 10

қатынасында алынған 2-3 г мыс сульфаты мен калий сульфаты қосады. Осыдан соң жасыл көкшіл түсті мөлдір ерітінді алғанша колбаны қыздырады. Минерализациядан кейін колбаны салқындатып,ерітіндіні сыйымдылығы 100-200 мл өлшеу колбасына мөлшерлі түрде ауыстырады, өлшеу сызығына дейін көлемін дистильденген сумен жеткізеді, араластырады.

Айдау басында буға айналдыру құрамындағы суды тамшы ұстағыштың төменгі ұшы ашық түрде қайнауға жеткізеді. Тоңазытқыш ұшы ашық түрде қайнауға жеткізеді Тоңазытқыш ұшы қабылдағыш колбаға батырылып тұруы қажет.Колбада күкірт қышқылының дәл өлшенген 0,05м мөлшері және таширо индикаторының 2-3 тамшысынан жасалған ерітінді болуға тиіс.Приборды дайындап алғаннан соң айдау колбасына воронка арқылы араластырылған минерализатордан 25 мл немесе сандық мөлшерде кольдаль колбасындағы ерітінді қоспаны (минерализат ) ауыстырады .Содан кейін воронканы сумен жуып , ол арқылы 40% натрий гидроксидінің артық мөлшерін енгізеді

( 1мл H₂SO₄ -ке NaOH ерітіндісінен 3,5 мл-дан кем емес) . Тамшы ұсанғыштың төмендегі ұшын жауып,қысқышты алып, буды айдау колбасына жібереді .

Аммиакты қабылдау колбасындағы сұйықтық мөлшері 2-3 есеге артқанша айдайды. Айдаудың толықтығын қызыл лакмус қағазы арқылы тексереді. Содан соң қабылдау колбасын түсіріп, қышқылдың қалдығын тоңазытқыш ұшынан дистильденген сумен жуып тастайды. Қышқылдың артық мөлшерін қабылдау колбасында таширо индикаторының 1-2 тамшысының қатысуымен натрий гидроксидінің 0-1 м ерітіндісімен титрлейді.

Еттің балғындылығын анықтау

Сақтау кезіндегі еттің сапасының өзгеру жылдамдығы мен сипаты суықпен өңдеудің режимдік параметрлеріне және шарттарына байланысты, сондай-ақ сақталуға түсетін шикізаттың құрамы мен қасиетіне байланысты. Еттің құрамында ылғал мен белок мөлшерінің көп болуы микроорганизмдердің дамуы үшін қолайлы орта болып табылады. Ұзақ сақтау кезіндегі ет сапасының көрсеткіштерінің төмендеуі майдың тотығуынан да болуы мүмкін. Ақуыздарға әсер ететін микробиологиялық процесстердің дамуы ең бірінші еттің балғандақ дәрежесін көрсетеді.

Төменде келтірілген сызбаға сәйкес шіріткіш микрофлора әсерінен ақуыздардың гидролизі процессі жүреді, сонымен қатар полипептидтер мен бос амин қышқылдары түзіледі. Шіріткіш микрофлораның ферменттерінің әсерінен аминқышқылдары өзгеріп, аммиак, көміртек оксиді және күкірт сутек түзіледі, етте түрлі органикалық заттар жиналады.

Амин қышқылдарының ыдырауы кезіндегі негізгі процесстер – дезаминдеу және декарбоксилдеу, нәтижесінде аммиак, көміртек оксиді, май қышқылдары, оксиқышқылдар және кетоқышқылдар түзіледі. Олардың ары қарай өзгеруі нәтижесінде кейбір токсикалық қасиеттері бар аминдер түзіледі. Құрамында күкірт бар амин қышқылдарының өзгеруі күкірт сутектің, аммиактың және меркаптанның түзілуіне әкеледі.

Тирозин және триптофанның ыдырауынан индол, скатол, крезол және меркаптан сияқты улы, жағымсыз спецификалы иісі бар заттар түзіледі.

Шіріткіш микрофлора әсерінен ақуыздардың, полипептидтердің, амин қышқылдары және басқа құрамдастардың ыдырауынан еттің биологиялық құндылығы төмендейді, органолептикалық көрсеткіштері нашарлайды, сонымен қатар улы заттардың түзілуі және кейбір микроорганизмдер бөлетін токсиндер ет құрамына түсуі мүмкін. Мұндай микробиологиялық бұзылуға ұшыраған етті тағамдақ мақсатта қолданған қауіпті болып табылады.

Микробиологиялық процесстердің жүру жылдамдығы өнімдердің құрамы мен қасиетіне, олардың бастапқы микробиологиялық себілуіне, температураға, салыстырмалы ылғалдылық және сақтау ұзақтығына байланысты.

Еттің балғындылыған органолептикалық зерттеулер арқылы, яғни сезім мүшелерінің көмегімен анықтаймыз. Күдіктенген жағдайда қосымша химиялық, микроскопиялық және бактериологиялық зерттеулер жүргізіледі. Зерттеу үшін еттің аз бөлігін кесіп аламыз. Май ұлпасының иісін, сорпаның иісімен мөлдірлігін анықтау үшін ет кесінділерін майдалайды. Органолептикалық зерттеуде сыртқы түрі, иісі және түсі, кескен жердегі консистенциясын, сорпаның мөлдірлігін анықтау қажет.