Бушуев Методы измерения ядерных материалов 2007

Добыча руды и очистка. Уран и торий содержащиеся в руде, а также в промежуточных продуктах, перерабатываемых на горнометаллургических предприятиях, не подлежат государственному учету и контролю.

Обогащение урана. Необходимы анализы для следующих целей:

•мониторинг степени обогащения;

•учет количества ЯМ и измерение обогащения конечного продукта;

•анализ (определение количества) ЯМ, остающихся в процессе.

Переработка UF6 в UO2 и производство таблеток. Включает

превращение UF6 в UO2 и приготовление таблеток (пропитка порошка, прессование и отжиг таблеток, обработка поверхности). Требуется:

•анализ исходного UF6 для определения его массы и степени обогащения;

•анализ продукции UO2 на степень обогащения;

•измерение массы делящихся изотопов, складированных под контролем;

•анализ таблеток UO2 – определение массы делящихся изотопов и степени обогащения;

•анализ материала, остающегося в установке.

Производство топливных сборок. Изготовление твэлов (на-

бивка трубок таблетками, герметизация твэлов), изготовление ТВС. Требуется:

•измерение топливных стержней для контроля ЯМ и качества продукции (измерение массы ЯМ на единицу длины с целью определения степени однородности и выбраковки дефектных изделий).

Выработка энергии. Требуются:

•контрольные измерения свежих топливных сборок (измерение массы ЯМ на единицу длины);

•контрольные измерения отработавших сборок с целью проверки глубины выгорания и времени охлаждения.

Переработка отработавшего топлива. Включает растворение ТВС, транспортировку раствора по трубопроводам, разделение по фракциям (уран, плутоний, продукты деления). Требуется:

•анализ концентрации ЯМ в растворах;

22

•мониторинг ионообменных колонн и хода процессов разделения элементов;

•определение количества ЯМ, остающихся в установке:

-мониторинг содержания Pu в кальцинаторах;

-анализ растворосодержащих цистерн с целью определения

объемов растворов и содержания в них ЯМ;

-анализы растворов в процессе переработки (контроль концентрации ЯМ);

-определение количества ЯМ, остающихся в установках и коммуникациях.

Переработка отходов: анализ содержания U и Pu в отходах вы-

сокой и низкой плотности (дефектные изделия, отходы механической обработки и др.).

Транспортировка ЯМ с объекта на объект: проверка персо-

нала и транспортных средств на содержание ЯМ.

Рассмотрение задач учета и контроля на разных стадиях топливного цикла приводит к выводу, что измерениям подлежат ЯМ, находящиеся в разных состояниях и формах, в разных сочетаниях с другими материалами, с разным уровнем радиоактивности. Для выполнения этих задач применяются различные методы и аппаратура.

Как следует из рассмотрения, ядерные материалы располагаются на различных установках ядерного топливного цикла. Сведения о запасах ЯМ на различных объектах даны в табл. 1.5.

1.4. Учетные и подтверждающие измерения ЯМ

При надзоре за учетом и контролем ЯМ выполняют два вида измерений:

•учетные – измерения количественных характеристик ЯМ и продуктов, результаты которых вносятся в учетные документы. Учетные измерения проводит персонал организаций при обращении с ЯМ во время технологического процесса.

•подтверждающие – измерения, результаты которых используются для подтверждения всех или некоторых количественных характеристик или атрибутивных признаков ЯМ или учетных еди-

23

ниц. Подтверждающие измерения могут проводиться персоналом организации (например, при проведении физической инвентаризации), а также инспекторами при проверках наличия ЯМ.

Таблица 1.5

Распределение запасов ЯМ на объектах ЕВРАТОМ, %

Для проведения контрольных измерений выбирают учетные единицы из разных категорий материалов. Внутри каждой категории подвергают контролю несколько учетных единиц с разными массами, чтобы охватить весь диапазон возможных масс.

Контрольные измерения обычно проводят с целью определения численного значения количества ЯМ. При этом стремятся обеспечить наивысшую возможную точность результата. Однако существует ряд задач контроля, требующих лишь качественной информации об образцах, предварительные сведения о которых могут быть неоднозначными. К их числу относятся:

•определение характеристик немаркированных или ошибочно маркированных образцов;

•установление присутствия ЯМ в образцах по принципу «да/нет»;

•проведение быстрой инвентаризации;

•подтверждение получателем данных поставщика и др.

24

Такие задачи требуют качественных или количественных измерений, проводимых с помощью методов неразрушающего анализа. Если при измерении определяют только характерный признак или качество ЯМ, его можно отнести к категории качественных (атрибутивных) измерений. К категории количественных измерений, проводимых с невысокой точностью, относят определение характеристик отходов, контроль за перемещением ЯМ, измерение отложений ЯМ в технологических емкостях и трубопроводах.

Особый тип контрольных мероприятий на ядерных объектах – проверочные инспекции. Оборудование, применяемое для инспекций и установленное на конкретных предприятиях, значительно различается. Инспектор рассматривает более широкий круг ЯМ, посещая разные объекты. Он использует данные, полученные с помощью нескольких подобных приборов неразрушающего контроля, а не одного прибора. Инспектор перевозит свою аппаратуру с объекта на объект, что вызывает необходимость частых ее перекалибровок.

Например, раз в год специалисты лаборатории «Маунд» посещают предприятия промышленного комплекса для проверки содержания Pu в опечатанных учетных единицах. Ранее для измерений использовались портативный калориметр (см. главу 9) и гам- ма-спектрометр высокого разрешения (см. главу 4). Инспекция длилась две недели, включая время на подготовку аппаратуры. В последствии комплект приборов был дополнен счетчиком для пассивных нейтронных измерений (см. главу 6).

1.5. Основные итоги рассмотрения материала первой главы

1.В зависимости от своей значимости ЯМ делятся на категории.

Взависимости от принадлежности к категориям устанавливаются требования к точности контрольных измерений ЯМ и частоте их проведения.

2.На разных объектах ядерного цикла ЯМ находятся в разных физических формах и химических соединениях: в виде газов, порошков, растворов, таблеток, изделий. Все эти разновидности условно разделяют на штучную и объемную (балк) формы.

3.Для контрольных измерений требуются методы и оборудование, обеспечивающие необходимую точность и быстроту анализов.

25

Для контроля ЯМ в штучной форме применяют неразрушающие методы измерения, материалы в балк-форме могут контролироваться как с помощью неразрушающих, так и разрушающих методов.

1.6.Контрольные вопросы по материалу первой главы

1.К какой категории ЯМ относится топливо отработавших ТВС ядерных реакторов?

2.Каковы составы топливных таблеток ЯМ различных ядерных реакторов? Какие уровни привлекательности они могут иметь и к каким категориям относиться?

3.Почему погрешность измерений ЯМ, остающихся в технологическом оборудовании, больше, чем ЯМ на складе?

4.Зачем нужна калибровка измерительной системы?

5.Почему при измерениях разных ЯМ требуется разная точность?

6.Виды отходов ЯМ и допустимые погрешности их измерений.

1.7.Список литературы к материалу первой главы

1.1.Основные правила учета и контроля ядерных материалов.

НП-030-05. М., 2005.

1.2.Bragin V., Carlson J., Leslie R. The Categorization of Nuclear Material in the Context of Integrated Safeguards. – ESARDA, 23rd annual meeting, Bruges, Belgium, 8–10 May, 2001.

1.3.Володин Ю.Г., Крупчатников Б.Н., Хрокало И.О. Роль использования приборов для контроля и идентификации ядерных материалов: Тр. трехстороннего семинара. Обнинск, 2000. С. 205.

26

Глава 2 НЕРАЗРУШАЮЩИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЯМ. КАЛИБРОВКА ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ,

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ (СО)

2.1. Неразрушающие анализы ЯМ

Проверку ядерных материалов проводят путем подсчета учетных единиц, идентификации учетных единиц (баркоды), взвешивания, измерения объема, отбора образцов для химических анализов и с помощью неразрушающих анализов.

Неразрушающий анализ (НРА) – определение вида и/или количества ЯМ в образце без изменения характеристик образца или проникновения в него.

Методы неразрушающего анализа наиболее часто применяются

вслучаях:

•когда требуется провести быстрые и недорогие контрольные исследования;

•контроля за протеканием технологических процессов;

•когда невозможно произвести представительную выборку (например, при контроле отходов производства, лома и др.);

•когда разрушающие исследования невыполнимы. Разрушающие анализы непригодны в случаях:

•когда необходимо большое число измерений (например, при инвентаризации);

•когда информация нужна немедленно (например, при внеплановой инспекции);

•когда запрещен отбор образца контролируемого предмета (например, ядерный заряд);

•когда материал недоступен для отбора образца (например, отложения в трубопроводах);

•когда стоимость анализа слишком велика.

Методы НРА делятся на активные и пассивные. Активный анализ включает облучение подлежащих контролю предметов внешним источником радиации (нейтронами, рентгеновским излучением, гамма-излучением) с целью вызвать вторичное излучение ЯМ. Испускаемые излучения (нейтроны, рентгеновские кванты) интер-

27

претируются как «подписи» для определения количества и состава присутствующего делящегося материала. Пассивный анализ основан на измерении самопроизвольного излучения (гамма, рентгеновского, нейтронного) материала, служащего его «подписью» [2.1].

В настоящее время создан широкий набор приборов и методов для обнаружения, идентификации, анализа и проверки ЯМ, находящихся в разных физических и химических формах. Оборудование для НРА различается как по размерам, так и по сложности: от портативных приборов, используемых инспекторами для проверок ЯМ, до больших заводских систем, применяемых операторами в их повседневной работе. Требуется экспериментальное подтверждение подлинности данных, выдаваемых этими системами. Эти данные служат для контроля за ЯМ, осуществляемого государством и МАГАТЭ [2.2].

НРА чаще всего проводят путем измерений гамма- и нейтронных излучений ЯМ. Для калибровки аппаратуры НРА и подтверждения результатов анализов применяют стандартные разрушающие методы (радиохимия, масс-спектрометрия). Материалы, участвующие в технологических процессах, анализируют в лабораториях НРА с помощью автоматизированной измерительной аппаратуры. Отложения в технологическом оборудовании оценивают с помощью переносных приборов.

Применение НРА дает важные преимущества [2.3]:

•неразрушающие анализы, как правило, не требуют много времени;

•их стоимость невелика (без учета стоимости приборов);

•нет отходов, не требуются реактивы.

Неразрушающие анализы используют для:

•проверок соблюдения нормативных требований;

•входного контроля (перепроверка паспортных данных);

•выходного контроля;

•обнаружения потерь;

•анализа чрезвычайных происшествий;

•проведения физических инвентаризаций, включая повторные;

•количественных и качественных измерений с целью определения состава материалов (например, для подтверждения типа контролируемого материала).

28

Недостатками НРА являются:

•относительно большие погрешности результатов (обычно 3–10% и даже больше) – выше, чем при разрушающих анализах;

•трудности получения подходящих стандартных образцов (крупные стандартные образцы из ЯМ либо дороги, либо их не существует);

•для большей части измерений ЯМ в технологическом оборудовании необходимы уникальные условия калибровки.

Систематические погрешности НРА зависят от нестабильности измерительных систем погрешности стандартных образцов (СО) и непостоянства характеристик учетных единиц.

Нестабильность показаний измерительной системы может быть вызвана:

•изменениями фона;

•изменениями (вариациями) геометрии измерений;

•изменениями температуры;

•изменениями влажности окружающей среды;

•изменениями в электропитании приборов, ведущими, например, к смещению пиков в гамма-спектре;

•повреждениями детекторов;

•действиями оператора.

Различие характеристик однотипных учетных единиц может объясняться:

•вариациями присутствующих в образцах посторонних радионуклидов;

•различиями условий облучения образцов в радиационных по-

лях;

•различиями используемых контейнеров;

•неоднородностями выборок (например, различием времени хранения);

•различиями плотности материала образцов;

•различиями изотопных составов образцов.

Подготовка к проведению контрольных измерений ЯМ включает:

• аттестацию метода измерений – процесс, с помощью которого демонстрируют и доказывают способность метода давать результаты, подходящие для использования;

29

•аттестацию лаборатории – получение сертификата на проведение определенного типа измерений;

•аттестацию специалиста – проверка и подтверждение сотрудником научной квалификации для осуществления определенных измерений. Полученные им результаты анализируют (на соответствие гауссову распределению и др.) и сравнивают с данными, полученными уже аттестованными специалистами.

2.2. Контроль качества измерений

Для обеспечения качества измерений* при использовании НРА применяют комплекс процедур контроля измерений, предусматривающих непрерывные наблюдения за работой измерительных приборов с применением СО и оценки непостоянства погрешностей отдельных измерений. Цели контроля – обеспечение стабильности процесса измерений, получение данных о погрешностях, выявление нештатных ситуаций. Применяются следующие процедуры:

•калибровка аппаратуры – для того, чтобы гарантировать точность (избежать смещений результатов) и оценить стандартные отклонения результатов калибровки. Калибровки связывают результаты измерений с национальной (международной) системой единиц, обеспечивая сопоставимость**. Каждое измерение ЯМ должно быть сопоставлено с государственным стандартным образцом (ГСО) путем соответствующих документированных шагов. Результаты разрушающего и неразрушающего анализов должны быть сопоставимы. Сопоставимость должна быть задокументирована;

•частые проверки с использованием рабочих СО;

•независимые повторные измерения образцов для оценки случайных погрешностей анализа;

•периодический сравнительный анализ образцов с помощью принятых стандартных разрушающих методов для выявления и

*Под качеством измерений понимают совокупность свойств, позволяющих получать результаты с допустимой погрешностью в необходимом виде в установленный срок.

**Сопоставимостью называют свойство результата измерений, благодаря которому он может быть соотнесен с соответствующим стандартом через непрерывную цепь сравнений.

30