- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
Методы разделения и обнаружения ионов,
имеющих наибольшее значение
в химической технологии
В производственной деятельности инженеры-технологи сталкиваются с необходимостью контролировать качественный состав сырья и продукции на различных этапах технологического процесса. Наиболее часто в химической технологии применяются соединения катионов I–IIIаналитических групп, поэтому в настоящем учебном пособии рассматриваются методы разделения и обнаружения только тех ионов, которые наиболее часто встречаются при анализе различных природных и промышленных объектов.
Лабораторная работа №1
«Качественные реакции на катионы I аналитической группы».
Общая характеристика
В Iаналитическую группу входят катионыNa+,K+,NH4+,Mg2+.
Ионы Na+иK+относятся кIгруппе Периодической системы элементов Д. И. Менделеева. Большинство солей катионов этой группы хорошо растворимо в воде.Главное отличие катионов I группы–растворимость в воде их сульфидов, гидроксидов, карбонатов и хлоридов. Поэтому катионыIгруппы не осаждаются групповыми реагентами других групп, а остаются в растворе. Ионы магния, который находится воIIгруппе Периодической системы элементов, по некоторым химическим свойствам ближе к катионам щелочных, а не щелочноземельных металлов. При осажденииIIаналитической группы карбонатом аммония в присутствииNH4ClионыMg2+остаются в растворе.
Все катионы Iаналитической группы бесцветны. Окраска некоторых солей обусловлена окраской анионов.Группового реагента, осаждающего все катионыIаналитической группы,нет.
Опыт 1. Характерные реакции на ион Na+
Описание 1. Микрокристаллоскопическая реакция с антимонатом калия.
Если в анализируемом растворе отсутствуют ионы NH4+ и Mg2+, то ионыNa+открывают микрокристаллоскопической реакцией с антимонатом калияKH2SbO4.При этом в нейтральной среде образуется белый мелкокристаллический осадок антимоната натрияNaH2SbO4:
Na+ + KH2SbO4 → NaH2SbO4↓ + K+.
В сильнощелочной среде осадок не образуется, а из сильнокислых растворов выпадает белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты HSbO3, поэтому при рассмотрении под микроскопом необходимо убедиться в том, что полученный осадок – кристаллический. Реакцию проводят на холоду. Мешающие ионы – Li+, NH4+, Mg2+.
Описание 2. Микрокристаллоскопическая реакция с цинкуранилацетатом.
Катионы Na+ открывают также микрокристаллоскопической реакцией с цинкуранилацетатом, образующим характерные жёлтые октаэдрические и тетраэдрические кристаллы натрийцинкуранилацетата, не растворимого в уксусной кислоте:
Na+ + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COO– + 9H2O →
→ NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]·9H2O .
Мешающие ионы – Li+, K+, NH4+, Mg2+.
На предметное стекло помещают каплю раствора, содержащего ионы натрия, и каплю уксуснокислого раствора цинкуранилацетатом. При облучении ультрофиолетовым светом наблюдают образование характерных кристаллов.
Описание 3. Окрашивание пламени.
Соли натрия окрашивают пламя в интенсивно-жёлтый цвет.
Опыт 2. Характерные реакции на ион K+
Описание1. Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
Катионы K+в нейтральной среде образуют с гексанитрокупратом (II) натрия и свинцаNa2Pb[Cu(NO2)6] чёрные кубические кристаллыK2Pb[Cu(NO2)6]:
2K+ + Na2Pb[Cu(NO2)6] → K2Pb[Cu(NO2)6] + 2Na+ .
На предметное стекло помещают 1 каплю раствора, содержащего ионы калия. Рядом помещают 1 каплю раствора K2Pb[Cu(NO2)6]. Стеклянной палочкой соединяют капли и дают постоять. Рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы.
Описание 2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.
Ионы K+образуют с гексанитрокобальтатом (III) натрия жёлтый кристаллический осадок составаK2Na[PbCo(NO2)6]:
2K+ + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+ .
К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют 2-3 капли раствора реагента и слегка нагревают в водяной бане. Образуется желтый осадок. Если раствор кислый, необходимо добавить СН3СООNaдо рН 4-5.
Описание 3. Окрашивание пламени.
Соли калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.
Опыт 3. Характерные реакции на ион NH4+
Описание 1. Реакция со щелочами.
В пробирку поместить 5-6 капель раствора соли аммония, добавить столько же раствора NaOH. Нагреть пробирку и выделяющиеся из пробирки пары внести мокрую фенолфталеиновую бумажку. Она краснеет. Обратите внимание на запах выделяющегося газа.
NH4Cl + NaOH =
NH4+ + OH– → NH3↑ + H2O.
Описание 2. Реакция с реактивом Несслера.
К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы аммония, добавляют 1-2 капли реактив Несслера в щелочной среде образует с ионами аммония характерный красно-бурый (оранжевый)осадок:
NH4+ + 2K2[HgI4] + 4KOH → [OHg2NH2]I↓ + KCl + 7KI + 3H2O.
Если концентрация ионов NH4+мала, осадок не выпадает, а раствор окрашивается в оранжевый цвет. Это наиболее специфическая реакция на ионыNH4+. КатионыIиIIгрупп не мешают определению, т. к. образуют бесцветные гидроксиды.
Опыт 4. Характерные реакции на ион Mg2+
Описание 1. Реакции со щелочами и аммиаком.
К 1-2 каплям раствора, содержащего катионы Mg2+, прибавляют 1-2 капли гидроксида аммиака или натрия, образуется белый аморфный осадок гидроксида магния Mg(OH)2:
Mg2+ + 2OH– → Mg(OH)2↓.
Осадок не растворяется в щелочах, но растворяется в кислотах.
Описание 2. Реакция с гидрофосфатом натрия.
К 1-2 каплям раствора, содержащего катионы Mg2+, прибавляют 2-3 капли 2М раствора соляной кислоты, 1 каплю гидрофосфата натрия и при присутствии аммиачного буферного раствора (рН=9) выпадает белый мелкокристаллический осадок магнийаммонийфосфатаNH4MgPO4:
Mg2+ + HPO42– + NH3 → NH4MgPO4↓.
Реакцию можно провести как микрокристаллоскопическую.