- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
3. Открытие анионов II группы
3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
К отдельной порции анализируемого раствора добавляют несколько капель 2н азотной кислоты до кислой реакции и несколько капель нитрата серебра. Образовавшийся осадок отделяют до раствора центрифугированием, промывают (см. приложение), после чего к нему добавляют 25%-ный раствор гидроксида аммония. Тщательно перемешивают содержимое пробирки стеклянной палочкой. Нерастворившийся осадок отделяют центрифугированием. К центрифугату добавляют 3-4 капли раствора бромида калия. Появление обильной мути бромида серебра указывает на присутствие в исследуемом растворе хлорид-ионов. При обнаружении хлорид-ионов протекают следующие реакции:
Cl- + Ag+ = AgCl↓
AgCl ↓+ 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
[Ag(NH3)2]Cl + KBr + 2HNO3 = AgBr ↓+ KCl +NH4NO3
3.2. Обнаружение иодид-ионов.
К отдельной порции раствора анализируемого раствора прибавляют 2-3 капли 2н раствора серной кислоты и несколько капель бензола или хлороформа. Затем в эту же пробирку по одной капле добавляют хлорную воду, каждый раз хорошо взбалтывая ее содержимое. При наличии в растворе иодид-ионов идет реакция
2I– + Cl2 → I2 + 2Cl–.
Которая сопровождается появлением характерной для иода фиолетовой окраски бензольного или хлороформного слоя. При дальнейшем прибавлении хлорной воды окраска исчезает вследствие окисления йода до йодноватой кислоты:
J2 + 5Cl2 + 6H2O = 2HJO3 + 10HCl
4. Открытие анионов III группы
4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
Обнаружению нитрит-ионов мешают ионы-окислтели. Анионы-восстановители(I-) могут находиться в растворе вместе с нитрит-ионами только при рН 7.
Нитрит-ионы обнаруживают в отдельной порции раствора с помощью раствора Грисса-Илосвая(- нафтиламин + сульфаниловая кислота). При выполнении этой реакции к капле нейтрального или уксусно-кислого раствора на капельной пластинке (или на часовом стекле) прибавляют по одной капле реактива Грисса-Илосвая. В присутствииNO2- тотчас или спустя некоторое время (в зависимости от количества нитрит-иона) появляется характерная красная окраска.
Кроме того, нитрит-ионы можно обнаружить, используя следующую реакцию:
2NO2- + 2J- + 4H+ = J2 + 2NO + 2H2O
К 2-3 каплям анализируемого раствора добавляют 1-2 капли 2М соляной кислоты или уксусной кислоты и 2-3 капли раствора иодида калия. Раствор буреет вследствие выделения J2. При добавлении 1-2 капель крахмала появляется темно-синяя окраска.
По выбору студента эту реакцию можно выполнить как капельную. На фильтровальную бумагу наносят последовательно каплю раствора крахмала, каплю 2М уксусной кислоты и каплю раствора иодида калия. Капля должна оставаться бесцветной. Вносят каплю анализируемого раствора. Если нитриты присутствуют, то появляется синяя окраска.
Обнаружение нитрат-ионов.
Обнаружению NO3- мешают анионы-окислители (NO2-). Если присутствие NO2- в растворе доказано, его необходимо удалить следующим образом. В 4 каплях анализируемого раствора растворяют около 0,1г карбамида, после чего полученную смесь по каплям прибавляют к 2-4 каплям 2н. раствора серной кислоты:
NO2- + 2H+ + CO(NH2)2 = CO2 ↑+ 2N2 ↑+ 3H2O
Каждую следующую каплю прибавляют только после, как закончится бурная реакция с предыдущей каплей. Когда весь раствор будет прибавлен, дают жидкости некоторое время постоять, после чего отдельную порцию ее испытывают на нитрит-ион реакцией с иодидом калия в присутствии крахмала.
Если NO2- отсутствует, удобнее всего открывать NO3- реакцией с дифениламином. При выполнении ее в тщательно вымытую пробирку добавляют 3-4 капли исследуемого раствора, смачивая им стенки пробирки, затем весь раствор выливают из пробирки. По стенке пробирки, смоченной анализируемым раствором, аккуратно пускают каплю дифиниламина, приготовленного на концентрированной серной кислоте. Появление интенсивной синей окраски указывает на присутствие NO3- . Большие количества J- могут помешать этой реакции.