2. Систематический ход анализа

2.1. Осаждение катионов 3 группы.

К анализируемому раствору прибавляют при тщательном перемешивании концентрированный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по индикаторной бумаге. Затем прибавляют еще 5-8 капель раствора гидроксида натрия и 4-5 капель 3%-ного раствора Н₂О₂. После прекращения бурной реакции содержимое пробирки нагревают на водяной бане для разложения избытка Н₂О₂.

При действии избытка щелочи амфотерные гидроксиды Al(OH)₃иZn(OH)₂переходят в раствор, образуя цинкат и алюминаты.Cr(OH)₃сначала образует хромиты [Cr(OH)₆]^3-, которые под действием Н₂О₂при нагревании переходият в хроматыCrO₄^2-. Остальные катионы 3 группы остаются в осадке, причемFe^{3 +} иMn²⁺образуют гидроксиды составаFe(OH)₃иMnO(OH)₂.

После осаждения катионы 3 группы оказываются разделенными: фильтрат содержит анионы CrO₄^2-, [Al(OH)₄(H₂O)₂]^-, [Zn(OH)₄]^2-, а осадок – гидроксиды Fe(OH)₃ и MnO(OH)₂.

Выпавшие в осадок гидроксиды Fe(OH)₃иMnO(OH)₂ отделяют центрифугированием.

2. . Анализ фильтра

   1. Обнаружение ионов хрома.

Желтая окраска раствора указывает на присутствие ионов CrO₄^2-. Концом капилляра, содержащего исследуемый раствор, прикасаются к полоске фильтровальной бумаги и оставляют в таком положении несколько секунд. Полученное влажное пятно обводят по периферии капилляром с раствором бензидина. Если в исследуемом растворе присутствуетCrO₄^2-., то по краям пятна появится синее кольцо.

2. Обнаружение ионов алюминия.

1-2 капли исследумого раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги, затем помещают на это пятно 1 капелю 2н соляной кислоты. Через несколько секунд пятно обрабатывают ализарином и помещают полоску над емкостью с концентрированным раствором гидроксида аммония. В присутствии ионов алюминия пятно окрашивается в розовый цвет, характерный для алюминиевого лака. Если алюминий в растворе отсутствует, то пятно окрасится в фиолетовый цвет, характерный для ализарина в щелочной среде.

2.3. Анализ осадка

2.3.1. Обнаружение ионов марганца.

Ионы железа отсутствуют. Если в предварительных испытаниях обнаружено, что ионы железа в исследуемом растворе отсутствуют, то к осадку после центрифугирования осторожно, по стенке пробирки пипеткой вводят 2н раствор Н₂С₂О₄. В присутствии ионов марганца образуется малиново-розовое комплексное соединение марганцаH[Mn(C₂O₄)₂]. Образующееся соединение неустойчиво, поэтому раствор перемешивать не следует.

Ионы железа присутствуют. К исследуемому осадку предварительно добавляют несколько кристаллов NaF, затем вводят Н₂С₂О₄до появления малиново-розового окрашивания, характерного для ионов марганца.

Вопросы к лабораторной работе

1. Общая характеристика катионовIIIгруппы.

2. Теоретические основы осаждения сульфидов.

3.Действие группового реагента, рольNH₄ОН иNH₄Clпри осаждении катионовIIIгруппы.

4. Характерные и специфические реакции катионовFe²⁺,Fe³⁺,Zn²⁺,Al³⁺Cr²⁺,Mn²⁺.

Лабораторная работа №4

«Качественные реакции на анионы I группы»

Общая характеристика I группы

В Iгруппу входят анионы, образующие малорастворимые в нейтральных или слабощелочных растворах соединения с ионамиBa²⁺. К ним относятся ионыSO₄^2–,SO₃^2–,S₂O₃^2–,CO₃^2–,PO₄^3–.Групповым реагентом является водный раствор BaCl₂ в нейтральной или слабощелочной среде.

Карбонаты аммония и щелочных металлов (кроме Li₂CO₃), а также гидрокарбонаты щелочных и щелочноземельных металлов хорошо растворимы в воде. Не растворимые в воде карбонаты растворяются в уксусной и минеральных кислотах.

Большинство сульфатов и гидросульфатов хорошо растворимо в воде, причем гидросульфаты растворимы лучше сульфатов.

Малорастворимые сульфаты образуют катионы Pb²⁺,Ba²⁺,Sr²⁺,Ca²⁺,Ag⁺,Hg₂²⁺.

В воде растворимы фосфаты щелочных металлов (кроме Li₃PO₄) и аммония, а также дигидрофосфаты щелочноземельных металлов. Малорастворимые в воде фосфаты растворяются в соляной и уксусной кислотах. ВCH₃COOHне растворимыFePO₄,CrPO₄иAlPO₄.