- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
Описание 1. Реакция с кислотами.
В пробирку вносят 5-6 капель раствора карбоната натрия и 5-6 капель 2м соляной кислоты. Закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная палочка с шариком на конце.
Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением CO2:
CO32– + 2H+ → H2O + CO2↑.
Углекислый газ обнаруживают по помутнению известковой или баритовой воды:
Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3↓ + H2O.
При пропускании больших количеств CO2осадок может раствориться за счет образования гидрокарбоната кальция, растворимого в воде:
CaCO3 + CO2 + H2O → Ca(HCO3)2.
Описание 2. Реакция с катионами Ba2+.
К 3-4 каплям раствора растворимой соли бария добавить 2-4 капли раствора карбонат натрия, образуется белый осадок карбоната бария:
Ba2+ + CO32– → BaCO3↓.
Опыт 2. Характерные реакции на ион SO42–
Описание 1. Реакция с катионами Ba2+.
К 2-3 каплям раствора, содержащего сульфат-ионы, подкисленного несколькими каплями 2М соляной кислоты, добавляют 1-2 капли раствора хлорида бария. Образуется белый кристаллический осадок BaSO4, практически не растворимый в кислотах:
SO42– + Ba2+ → BaSO4↓.
Описание 2. Реакция с родизонатом бария.
Сульфат-ионы при взаимодействии с родизонатом бария красного цвета разрушают его, т. к. образуется осадок сульфата бария. В результате протекания этой реакции красный раствор родизоната бария обесцвечивается:
родизонат-анион
– остаток
родизоновой кислоты
Н2С6О6
Опыт 3. Характерные реакции на ион PO43–
Описание 1. Реакция с катионами Ba2+.
Хлорид бария с фосфат-ионом образует белый кристаллический осадок Ba3(PO4)2:
2PO43– + 3Ba2+ → Ba3(PO4)2↓.
Свежеосаждённый осадок Ba3(PO4)2растворяется в минеральных кислотах.
Описание 2. Реакция с нитратом серебра.
Фосфат-ионы образуют в нейтральной среде с катионами серебра жёлтый осадок фосфата серебра:
PO43– + 3Ag+ → Ag3PO4↓.
Осадок растворяется в разбавленной азотной кислоте и аммиаке:
Ag3PO4 + 3HNO3 → 3AgNO3 + H3PO4,
Ag3PO4 + 6NH3 → [Ag(NH3)2]3PO4 .
Описание 3. Реакция с магнезиальной смесью.
К 2-3 каплям раствора, содержащего фосфат-ионы или гидрофосфат-ион прибавляют 4-5 капель раствора магнезиальной смесью (MgCl2+NH4Cl+NH3) и перемешивают. Образуется белый мелкокристаллический осадок магнийаммонийфосфатаMgNH4PO4:
HPO42– + Mg2+ + NH3 → MgNH4PO4↓.
Описание 4. Реакция с молибдатом аммония.
К 1-2 каплям раствора, содержащего ортофосфат-ионы, прибавляют 3-5 капель молибдата аммония (NH4)2MoO4в азотнокислой среде при нагревании образуют жёлтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония – (NH4)3[PO4(MoO3)12]:
PO43–+3NH4++12MoO42–+24H+ → (NH4)3[PO4(MoO3)12]+12H2O.
Осадок фосфоромолибдата аммония растворяется в избытке фосфат-ионов, щелочах и аммиаке. При недостатке молибдат-ионов осадок не выделяется, но раствор сохраняет жёлтый цвет. Чувствительность реакции повышается при добавлении в раствор кристаллического нитрата аммония.
«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
Ко IIгруппе анионов относятся ионыCl–,Br–,I–иS2–, образующие в разбавленных растворах азотной кислоты малорастворимые соединения с ионамиAg+. Групповой реагент – растворAgNO3в присутствии 2 н. HNO3.
Большинство хлоридов и бромидов хорошо растворимо в воде. Малорастворимы хлориды и бромиды серебра, ртути, свинца и меди (I). Иодид-ионы обладают восстановительными свойствами.
Опыт 4. Характерные реакции на ион Cl–
Описание 1. Реакция с нитратом серебра.
К 2-3 каплям раствора, содержащего хлорид-иона, добавляют 2-3 капли раствора нитрат серебра. Образуется белый творожистый осадок AgCl:
Cl– + Ag+ → AgCl↓.
Осадок не растворяется в HNO3, но растворяется вNH3:
AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O.
Описание 2. Реакция с катионами Pb2+.
Растворимые соли Pb2+ реагируют с хлорид-ионами с образованием белого осадка:
Pb2+ + 2Cl– → PbCl2↓.
В горячем растворе осадок растворяется полностью, а при охлаждении вновь выпадает.
Опыт 5. Характерные реакции на ион Br–
Описание 1. Реакция с нитратом серебра.
К 2-3 каплям раствора, содержащего бромид-ионы, добавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется бледно-жёлтый осадок AgBr:
Br– + Ag+ → AgBr↓.
Окраска осадка зависит от размеров частиц. Часто осадок получается белым. В отличие от AgCl осадок AgBr не растворяется в гидроксиде аммония.
Описание 2. Реакция с сильными окислителями (KMnO4, KBrO3, CrO3 и др.).
Сильные окислители в кислой среде окисляют бромид-ионы до молекулярного брома:
10Br– + 2MnO4– + 16H+ → 5Br2 + 2Mn2+ + 8H2O.
Молекулярный бром окрашивает раствор в бурый цвет, а над раствором появляются бурые пары брома, особенно при нагревании (реакцию надо проводить под тягой!). Образующийся бром можно экстрагировать из водной фазы органическими растворителями, слой которых окрашивается после экстракции в жёлто-бурый цвет.
Опыт 6. Характерные реакции на ион I–
Описание 1. Реакция с нитратом серебра.
К 2-3 каплям раствора, содержащего иодид-ионы, добавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется светло-жёлтого осадка AgI:
I– + Ag+ → AgI↓.
Осадок AgI практически не растворим в HNO3 и NH3.
Описание 2. Реакция с хлорной водой.
К 1-2 каплям раствора, содержащего иодид-ионы, добавляют 2-3 капли 1М серной кислоты, 1-2 капли хлорной воды и 1-2 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание. Вместо крахмала можно добавить несколько капель CHCl3,CCl4или С6Н6и встряхнуть. Хлорная вода окисляет ионыI–до молекулярного иодаI2:
2I– + Cl2 → I2 + 2Cl–.
Выделяющийся иод окрашивает раствор в жёлто-коричневый цвет. Органические растворители хорошо экстрагируют I2 из водной фазы, в результате чего органический слой окрашивается в фиолетово-розовый цвет.