Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы

В зависимости от массы пробы (m) или её объёма (V) различают следующие методы анализа.

1. Макроанализ (грамм-метод):

m= 1–10 г;

V= 10–100 мл.

Реакции проводят в обычных пробирках, химических стаканах. Осадки отделяют от раствора фильтрованием.

2. Полумикроанализ (сантиграмм-метод):

m= 0,05–0,5 г;

V= 1–10 мл.

Похож на макроанализ, но используют меньшие количества веществ, а осадки отделяют от раствора центрифугированием. В полумикроанализе применяют пробирочные реакции(см. с. 19).

3. Микроанализ (миллиграмм-метод):

m= 10^–3–10^–6г;

V= 10^–1– 10^–4мл.

Используют капельныеимикрокристаллоскопическиереакции (см. с. 19).

4. Ультрамикроанализ (микрограмм-метод):

m= 10^–6– 10^–9г;

V = 10^–7– 10^–10мл.

Для проведения ультрамикроанализа требуется особое оборудование.

5. Субмикроанализ (нанограмм-метод):

m= 10^–9– 10^–12г;

V= 10^–7– 10^–10мл.

Для проведения субмикроанализа также требуется особое оборудование.

В настоящее время для проведения качественного химического анализа различных объектов используют полумикроанализимикроанализ.

Техника эксперимента в качественном анализе

В качественном анализе используют пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические реакции.

Пробирочные реакциипроводят в небольших пробирках вместимостью от одного до нескольких миллилитров, куда помещают одну или несколько капель анализируемого раствора. Аналитический эффект (появление, изменение или исчезновение окраски; образование или растворение осадка; выделение пузырьков газа) наблюдают визуально.Например,пробирочные реакции используют для обнаружения ионовMg²⁺по образованию белого аморфного осадкаMg(OH)₂, обнаружения ионов Ва²⁺по образованию жёлтого мелкокристаллического осадка ВаCrO₄, проведения пробы на выделение газов при анализе смеси анионов и т. д.

Выполняя капельные реакции, визуально изучают продукт реакции, который образуется при смешении одной капли реагента с одной каплей анализируемого раствора. Капельные реакции проводят:

1. на поверхности пластинки (стеклянной, фарфоровой, пластмассовой). Этот способ позволяет отчётливо наблюдать появление или исчезновение окраски, образование осадка;

2. на полоске фильтровальной бумаги. Этот способ используют для цветных капельных реакций;

3. в микрогазовой камере. Этот способ используют для капельных реакций, протекающих с образованием газообразных продуктов.

Примерпроведения капельной реакции на поверхности пластинки (часовом стекле) – обнаружение следовых количеств ионов аммония с реактивом Несслера; на полоске фильтровальной бумаги – обнаружение ионовZn²⁺cдитизоном, хромат-ионов с бензидином; в микрогазовой камере – обнаружение ионов аммония по посинению влажной индикаторной бумаги в результате выделенияNH₃под действием щёлочи.

Микрокристаллоскопические реакциипроводят на предметном стекле, затем рассматривают под микроскопом характерную форму кристаллов.Например, ионы К⁺образуют характерные кубические кристаллы чёрного или коричневого цветаK₂Pb[Cu(NO₂)₆] при действии реагентаNa₂Pb[Cu(NO₂)₆], а ионыNa⁺– прозрачные бесцветные кристаллы в виде удлинённых зёрен при действии реагентаKH₂SbO₄.