- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
Вопросы к лабораторной работе
1. Аналитические группы анионов
2. Общая характеристика анионов I,II и III групп.
3. Характерные и специфические реакции анионов SO42-, CO32-, PO43-, Cl-, J-, NO2-, NO3-.
Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
По сравнению с анализом смеси ионов аналитическая задача усложняется, когда необходимо провести анализ неизвестного вещества. В качестве такого вещества могут выступать кислоты, оксиды, соли (средние, кислые, основные, двойные, смешанные), металлы, неметаллы, сплавы, руды, горные породы и др.
При установлении качественного состава перечисленных веществ необходимо придерживаться общего подхода к проведению качественного химического анализа, ход которого включает следующие основные этапы:
подготовка вещества к анализу и отбор средней пробы;
предварительные испытания;
перевод вещества в раствор;
анализ катионов (систематический или дробный);
анализ анионов (дробный).
Подготовка вещества к анализу
Подготовка к анализу представляет собой очень важную часть всего исследования. Способы подготовки вещества зависят от его характера и целей исследования. Анализируемое вещество может быть:
А) твёрдым (соли, металлы, сплавы, руды, минералы и т. п.);
Б) жидким (жидкости и растворы);
В) газообразным (индивидуальные газы или газовые смеси).
Если вещество твёрдое, то растирают его в ступке, просеивают через сито, а затем тщательно перемешивают и отбирают из него среднюю пробу. Металлы или сплавы необходимо превратить в опилки или в мелкую стружку.
Если для анализа дана жидкость, то её предварительно тщательно перемешивают и затем отбирают среднюю пробу.
Далее отбирают анализируемую пробу – небольшую порцию средней пробы, обычно 20–30 мг (при необходимости – с небольшим запасом). Кроме того, если анализируемое вещество – твёрдое, его необходимо перевести в раствор (см. с. 46).
Предварительные испытания
Предварительные испытания позволяют:
а) получить некоторые ориентировочные сведения, полезные при выборе наиболее рационального способа переведения образца в раствор или облегчающие выполнение анализа;
б) установить присутствие некоторых ионов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа или они изменяются в ходе анализа. Так, некоторые ионы не осаждаются полностью ни в одной группе, другие увлекаются в осадок в процессе осаждения отдельных катионов и анионов, некоторые изменяются за счёт изменения степени окисления, разрушаются при подкислении, нагревании и т. п., наконец ряд ионов приходится вводить в анализируемую смесь при систематическом анализе. Поэтому их обнаруживают дробным методом в отдельных пробах исходного раствора.
Если анализируемый образец представляет собой раствор, то часть его надо выпарить досуха и полученный сухой остаток использовать для предварительных испытаний.
Предварительные испытания включают в себя следующие основные операции:
а) оценка внешнего вида неизвестного вещества, его агрегатного состояния, цвета, запаха. Например, если образец неокрашен, то можно сразу предположить, что в его состав не входят интенсивно окрашенные ионы (Cr3+, Co2+, Ni2+, CrO42–, MnO4– и др.);
б) окрашивание пламени газовой горелки;
в) нагревание в фарфоровой чашке или в калильной трубке. Например, появление воды указывает на присутствие кристаллогидратов, гидроксидов, основных или кислых солей, органических веществ. Кроме того, обращают внимание на появление белого или цветного налёта (возгонка), изменение окраски, выделение летучих продуктов разложения. Так, белый возгон указывает на возможное присутствие солей аммония, хроматы при нагревании из жёлтых становятся красными и т. д.;
г) получение окрашенных перлов. При нагревании образца с тетраборатом натрия Na2B4O7 или гидрофосфатом натрия-аммония NaNH4HPO4 в ушке нихромовой проволоки образуется характерно окрашенная стеклообразная бусинка – перл. Например, в окислительном пламени ионы Cr3+ дают изумрудно-зелёные перлы, а ионы Fe2+ и Fe3+ – жёлтые;
д) воздействие серной кислотой (проба на выделение газов и паров). Сначала на образец действуют разбавленной H2SO4, в результате чего из солей слабых кислот могут выделиться CO2, SO2, NO2, H2S, HCN. Затем на остаток действуют концентрированной H2SO4. При этом за счёт протекания реакций окисления-восстановления могут дополнительно выделиться и другие газы, например, Cl2 из хлоридов, СО из оксалатов, О2 из пероксидов, оксидов, гидроксидов и т. д.
е) обнаружение окислителей и восстановителей. Окислители обнаруживают действием смеси KI + H2SO4, восстановители – действием смесей KMnO4 + H2SO4, I2 + H2SO4, Fe3+ + K3[Fe(CN)6].
В зависимости от агрегатного состояния анализируемого вещества, дополнительно к указанным выше проводят следующие предварительные испытания:
─ определение рН раствора (если для анализа взят раствор). По значению рН делают соответствующие выводы. Например, в сильнокислой среде не могут присутствовать карбонаты, нитриты и др.;
─ воздействие растворителями (если для анализа взято твёрдое вещество).
Следует иметь в виду, что все описанные предварительные испытания обычно удаются отчётливо только при исследовании индивидуальных веществ. При анализе смесей эффекты от одних компонентов могут маскировать эффекты от других. Поэтому при истолковании результатов испытаний нужно быть очень осторожным. Каждый вывод необходимо подтвердить другими реакциями соответствующих ионов!