- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие анионов 1, 2 и 3 аналитической группы.
В противоположность катионам, анионы в большинстве случаев не мешают обнаружению друг друга, поэтому их открывают дробным методом, т.е. в отдельных порциях исследуемого раствора. В соответствии с этим при анализе анионов групповые реагенты применяют обычно не для разделения групп, а лишь для того, чтобы установить их наличие или отсутствие. Если установлено отсутствие анионов всей группы, то не следует проводить реакции на отдельные анионы. В этом смысле проведение групповых реакций значительно облегчает работу и экономит время. Существуют некоторые смеси анионов, для определения состава которых необходимо проведение систематического анализа.
Поскольку в данной работе вы познакомились лишь с элементами качественного анализа анионов, то задача на смесь анионов будет включать не все, а некоторые анионы 1,2 и 3 аналитических групп: SO42-, CO32-, PO43-, Cl-, J-, NO3-,NO-2.
Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
1. Повторить технику выполнения основных операций (см. приложение)
2. Изучить основные аналитические реакции указанных анионов, используя растворы их солей.
3. Ознакомиться с рекомендациями к выполнению контрольных анализов (см.приложение)
4. после этого получить у лаборантов контрольный (анализируемый) раствор и выполнить лабораторную работу в соответствии со схемой анализа (см. схему 4 в приложении) и приведенным ниже ходом выполнения. Результаты анализа представить в виде таблицы (образец - табл.1).
1. Предварительные испытания
1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
Если реакция исследуемого раствора кислая (рН=2), то в нем не могут присутствовать анионы летучих и неустойчивых кислот, т.е карбонат – ион.
1.2. Проба на анионы 1 группы.
К 2 каплям нейтрального или слабощелочного раствора (рН=7-8) добавляют 2-3 капли раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов 1 группы. Кислые растворы необходимо предварительно нейтрализовать раствором гидроксида бария.
1.3. Проба на анионы 2 группы.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли нитрата серебра. При этом может образоваться осадок. К нему прибавляют несколько капель азотной кислоты. Если осадок не растворяется в азотной кислоте, то это указывает на присутствие анионов 2 группы.
1.4. Проба на выделение газов. Несколько капель исследуемого раствора (лучше крупинку твердого вещества) обрабатывают 2н раствором серной кислоты и слегка встряхивают пробирку, осторожно постукивая по ее нижней части. Образование газа указывает на возможность присутствия карбонат-иона или нитрит-иона.
2. Открытие анионов 1 группы
Если предварительные испытания показали наличие анионов 1 группы, то проводят их осаждение из отдельной порции раствора объемом 1-2 мл, как описано в п.1.2. Затем осадок отделяют от раствора центрифугированием и проверяют полноту осаждения.
2.1. Обнаружение сульфат ионов.
Если осадок, полученный по п.1.2, нерастворим в разбавленной соляной кислоте, то это указывает на присутствие сульфат-ионов.
Обнаружение карбонат-ионов.
Если растворение осадка, полученного по п.1.2, в разбавленной соляной кислоте сопровождается выделением пузырьков газа, то следует проверить присутствие карбонат-ионов по помутнению раствора гидроксида бария. Реакцию проводят в специальном приборчике, представляющем собой пробирку, плотно закрытую пробкой с отверстием, в которое вставляется отводная трубка. На дно пробирки помещают анализируемы раствор или твердое вещество, сюда же добавляют 2н. раствор соляной кислоты, после чего пробирку плотно закрывают пробкой. Отводную трубочку быстро опускают в пробирку с раствором гидроксида бария. В случае выделения углекислого газа баритовая вода мутнеет вследствие образования карбоната бария.
Обнаружение фосфат-ионов.
Осадок, полученный по п.2.1, отмывают дистиллированной водой от хлорид-ионов (см. приложение). Качественная реакция на них должна быть отрицательной. После этого осадок растворяется в минимальном объеме 2н азотной кислоты. Избыточную азотную кислоту нейтрализуют 2н раствором гидроксида натрия или калия до значения рН=7(по универсальной индикаторной бумаге). К полученному раствору добавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Выпадение желтого осадка фосфата серебра указывает на присутствие в анализируемом растворе фосфат-иона. Осадок фосфата серебра обладает свойством растворяться в 2н растворе азотной кислоты, а также в гидроксиде аммония. Для убедительности следует провести такие испытания.