Лабораторная работа № 3 Определение веществ, экстрагируемых органическими растворителями

Состав экстрактивных веществ чрезвычайно разнообразен. К веществам, летучим с паром относятся летучие (эфирные) масла, в состав которых входят терпены, их производные (терпеноиды), летучие кислоты, сложные и простые эфиры.

Вещества, экстрагируемые из древесины органическими растворителями, условно называются смолами. Они подразделяются на смоляные и высшие жирные кислоты, жиры, воски и неомыляемые вещества – фитостерины. Состав смол хвойных и лиственных пород различен. В смоле лиственных пород смоляные кислоты отсутствуют.

При определении веществ, растворимых в органических растворителях используют или один определённый растворитель, или последовательно ряд растворителей, или смесь растворителей. Часто применяемые растворители: диэтиловый эфир, петролейный эфир, толуол, бензол, ацетон, этиловый спирт. Однако не один из растворителей в отдельности экстрактивные вещества полностью не извлекает.

Наиболее эффективны в этом отношении смеси растворителей: этанол – бензол (1:2), этанол – толуол (1:2), этанол – ацетон (1:2). В настоящее время используется именно последняя из приведенных смесей, как наиболее безопасная для здоровья и в тоже время очень эффективная.

При определении веществ, растворимых в органических растворителях, для экстрагирования используют специальный стеклянный аппарат Сокслета, который позволяет работать со сравнительно небольшими количествами растворителя.

Аппарат Сокслета состоит из колбы для растворителя 1 вместимостью 250 – 500 мл, насадки для экстрагирования 2(насадки Сокслета) вместимость 100 – 200 мл с сифонной трубкой 3 и обратного холодильника 4. Все части аппарата соединены шлифами. Высокая эффективность экстрагирования обеспечивается многократным чередованием сливов растворителя через сифон и наполнений насадки для экстрагирования свежим растворителем. Материал, подвергаемый обработке растворителем, в измельчённом виде (опилки) помещают в гильзы из фильтровальной бумаги (патроны). Аппараты для экстрагирования нагревают на водяной бане, так как все растворители горючи. Вода в холодильник подаётся со скоростью, обеспечивающей полную конденсацию паров растворителя. Пары растворителя поднимаются в аппарате Сокслета по паровой трубки 5 насадки, конденсируются в обратном холодильнике, и растворитель стекает на опилки. По достижению верхнего уровня сифонной трубки растворитель стекает в приёмную колбу.

Методика экстрагирования в аппарате Сокслета

Навеску воздушно сухих опилок массой 5 – 8 г, взятую с точностью до 0,0002 г помещают в патрон (гильзу), свёрнутый из фильтровальной бумаги. Патрон с опилками помещают в насадку для экстрагирования, причём уровень опилок в патроне должен быть на 1…1,5 см ниже уровня сифонной трубки, а диаметр патрона – на 3…4 мм меньше внутреннего диаметра насадки. В колбу наливают 150 – 300 мл растворителя (спирто–ацетонной смеси 1:2). Собирают аппарат и ставят его на водяную баню. Экстрагирование продолжают в течении 6 – 8 часов при энергичном кипении растворителя, сливы через сифонную трубку должны происходить примерно через каждые 10 – 15 мин. Затем аппарат снимают с бани, отсоединяют насадку от колбы и холодильника.

Количественное определение растворимых веществ можно осуществить двумя способами: взвешиванием сухого экстракта после отгонки растворителя и по уменьшению массы древесины после экстрагирования.

Первый способ: взвешивание сухого экстракта. Раствор переливают в высушенную до постоянной массы и взвешенную колбу, и отгоняют растворитель на водяной бане через прямой холодильник Либиха. Все части установки для отгонки растворителя должны быть соединены корковыми пробками или шлифами. Колбу со смолой сушат в сушильном шкафу при температуре 103±2^°С до постоянной массы и взвешивают.

Массовую долю экстрактивных веществ, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле

,

где m₁ – масса колбы со смолой, г;

m – масса пустой колбы, г;

g - масса абсолютной навески древесины, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5 %.

По полученному результату рассчитывают коэффициент экстрагирования

.

Второй способ: по уменьшению массы древесины после экстрагирования. Вынимают из насадки патрон с навеской после экстрагирования и помещают на чашку Петри. Растворитель естественным путем испаряется в течении длительного времени (около одной недели). При этом проэкстрагированные опилки за счёт их гигроскопичности наберут из воздуха определённое количество влаги, достигнув равновесного состояния. Затем воздушно–сухие обессмоленные опилки высыпают из патрона, взвешивают на аналитических весах с точность до 0,0002 г.

Массовую долю экстрактивных веществ, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле

,

где g - масса абсолютно сухой навески древесины до экстрагирования, г;

g₁ - масса абсолютно сухой обессмоленной навески древесины после экстрагирования, г.

Предварительно в отдельной пробе необходимо определить влажность воздушно сухих обессмоленных опилок выше описанным способом (смотри лабораторную работу 1).

Второй способ является менее точным из-за удержания древесиной остатка растворителя, но он позволяет учесть летучие экстрактивные вещества, теряющееся при отгонке растворителя.