Лабораторная работа № 1 Определение влажности древесины высушиванием

Для получение сравниваемых данных массовую долю любого компонента в процентах рассчитывают по отношению к абсолютно сухой древесине, так как древесина и выделенные из неё компоненты гигроскопичны и в воздушно - сухом состоянии содержат определённое количество гигроскопической воды в равновесии с влажностью воздуха. Поэтому в ходе анализа древесины прежде всего определяют влажность образца, а по ней рассчитывают коэффициент сухости Ксух, показывающий относительное содержание в пробе древесины абсолютно сухого материала. Определяют влажность путём высушивания навески исследуемого сырья, взятой из средней пробы, до постоянной массы при 105^°С в сушильном шкафу.

Методика определения. В стеклянный или алюминиевый бюкс с притёртой крышкой, предварительно высушенный и взвешенный на аналитических весах, отвешивают около 1 г исследуемого материала (опилок) и сушат с навеской в сушильном шкафу в течении 3 - 4 часов при температуре 103±2^°С. По истечении этого времени бюкс с навеской охлаждают в эксикаторе, закрывают крышкой и взвешивают. Вторичное и последующие высушивания продолжают по одному часу. Всё это повторяют, пока содержимое бюкса не высохнет до постоянной массы, то есть пока последнее взвешивание по сравнению с предыдущим не покажет убыль в массе менее 0,0004 г или не начнётся увеличение массы вследствие окислительных процессов.

Относительную влажность древесины, %, рассчитывают по формуле

,

где m - масса бюкса г ;

m₁ - масса бюкса с навеской до высушивания, г ;

m₂ - масса бюкса с навеской после высушивания, г.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%.

Коэффициент сухости древесины вычисляют по формуле

.

Во всех последующих химических анализах для расчёта абсолютно сухой навески древесины значение взятой воздушно – сухой навески умножают на К_сух.

Лабораторная работа № 2 Определение зольности древесины

Массовая доля минеральных веществ в древесине от 0.1 до 1.0%, хотя в древесных породах субтропических и тропических зон, а также в других растительных материалах может достигать 5…8%. Минеральные вещества при сжигании древесины образуют золу. Количество золы характеризует содержание минеральных веществ в древесине, но точно не равно ему, так как при сжигании и последующем прокаливании золы многие минеральные вещества переходят в оксиды или карбонаты, а также возможны потери золы по причине летучести некоторых хлоридов и солей аммония.

Методы определения содержания золы основаны на сжигание древесины (других растительных материалов) в фарфоровом тигле с последующим прокаливанием остатка в муфельной печи при температуре 550 – 600^°С. Содержание зольных веществ может быть определено в той же пробе, для которой определялась влажность.

Методика определения. В предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель с крышкой отвешивают около 2 – 3 г исследуемого сырья и осторожно сжигают при возможно низкой температуре с последующим прокаливанием в муфельной печи при 575±25°С в течении 3 - 4 часов. При сжигании зола может содержать небольшие кусочки угля, которые сгорают с большим трудом.

При неполном сгорании углерода тигель охлаждают, золу смачивают концентрированной азотной кислотой или несколькими каплями 3% раствора Н₂О₂ , избыток которой затем осторожно выпаривают на электроплитке и после чего тигель вновь прокаливают в муфельной печи около одного часа. Тигель извлекают из муфельной печи щипцами, закрывают крышкой и дают немного остыть, поставив на несгораемую подставку(1…2 мин), после чего охлаждают в эксикаторе над хлоридом кальция и взвешивают. Озоление будет считаться закончено, если при повторном часовом прокаливании масса золы не изменяется более чем на 0,0002 г.

Массовую долю золы, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле

,

где m₁ – масса тигля с золой, г;

m – масса пустого тигля, г;

g – масса абсолютно сухой навески древесины, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05%.