Лабораторная работа № 4 Определение веществ, экстрагируемых водой

В состав древесины и растительных тканей входят растворимые в воде вещества, которые можно подразделить на высокомолекулярные и низкомолекулярные соединения. К высокомолекулярным относятся полисахариды (крахмал, арабиногалактан ), пектиновые вещества, камеди, белки и др. К низкомолекулярным соединениям относятся таннины, красители, циклические спирты, моносахариды, водорастворимые соли. Содержание водорастворимых веществ зависит от породы ткани и колеблется в пределах 1…22% и более.

Обычно определяют суммарное количество веществ, растворяемых в холодной или горячей воде (около 100^°С), а иногда обработки холодной и горячей водой проводят последовательно. Наиболее полное удаление веществ происходит при обработке горячей водой, поэтому эта методика определения взята за основу. Экстрагирование водой, как правило, проводят после экстрагирования органическими растворителями.

Методика определения веществ, растворимых в горячей воде. Навеску воздушно–сухих обессмоленных опилок, массой около 2 г нагревают со 100 мл дистиллированной воды в колбе на 250 мл с обратным холодильником в течении трёх часов на кипящей водяной бане, причём уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня воды в колбе. Остаток опилок после экстракции отфильтровывают через предварительно взвешенный стеклянный пористый фильтр № 3 (или через предварительно взвешенный бумажный фильтр на стеклянной воронке) с отсосом, промывают горячей водой (300 мл), высушивают до постоянной массы в воздушном шкафу при 103±2^°С и взвешивают. По убыли массы остатка определяют количество веществ, растворившихся в воде, % к абсолютно сухой древесине, по формуле

,

где m₁ – масса фильтра (стеклянного или бумажного) с остатком древесины, г;

m – масса пустого фильтра, г;

g - масса абсолютно сухой навески древесины, г.

Способ определение количества водорастворимых веществ по сухому остатку.

Весь фильтрат и первые порции промывных вод переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Из фильтрата пипеткой отбирают пробу 50 или 100 мл (в зависимости от содержания водо-растворимых веществ), помещают в высушенную до постоянной массы фарфоровую выпарную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с сухим остатком сушат в сушильном шкафу при 103±2^°С до постоянной массы и взвешивают.

Массовую долю веществ, растворимых в горячей воде, % к абсолютно сухой древесине рассчитывают по формуле

,

где m₁ – масса чашки с сухими остатками, г;

m – масса чашки пустой чашки, г;

V – объём пробы фильтра, отобранной для выпаривания, мл;

g – масса абсолютно сухой навески древесины, г.

Лабораторная работа № 5 Определение таннинов

К таннинам или дубильным веществам относят природные полифенольные соединения с молекулярной массой от 500 до 3000, способные образовывать прочные связи с белками и вследствие этого превращать сырую кожу в дублённую. Таннины присутствуют в коре многих древесных пород и могут находиться в древесине (в её ядровой части) некоторых древесных пород.

Таннины можно экстрагировать из древесины или коры практически при тех же условиях, по той же методике, что и при определении веществ, растворимых в горячей воде.

Методика определения конденсированных таннинов с формальдегидом. Гравитационный метод определения конденсированных таннинов основан на реакции их конденсации с формальдегидом, катализируемой кислотой.

Для анализа 100мл фильтрата (из мерной колбы), полученного при определении водорастворимых веществ по выше изложенной методике, помещаем в колбу на 250 мл. Приливаем 10 мл 40% раствора формальдегида и 5 мл в качестве катализатора концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/мл). Полученную смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течении 30 минут. Образовавшийся осадок резольной смолы отфильтровывают на предварительно высушенном до постоянной массы стеклянном пористом фильтре средней пористости и промывают дистиллированой водой до нейтральной реакции. Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 103±2^°С до постоянной массы и взвешивают.

Массовую долю конденсированных таннинов, % к абсолютно сухой древесине или коре, рассчитывают по формуле

,

где m₁ – масса стеклянного пористого фильтра со смолой, г;

m – масса пустого фильтра, г;

g – масса навески абсолютно сухой навески древесины или коры, г.

В отсутствии стеклянных пористых фильтров можно применять фильтрование через два уравновешенных на аналитических весах бумажных фильтра (фильтры беззольные «синяя лента» диаметром 150 мм), вложенные один в другой. После сушки до постоянной массы взвешиваем смолу, помещая нижний фильтр на чашку весов с разновесами.

Массовую долю конденсированных таннинов в этом случае рассчитывают по формуле

,

где m_см – масса смолы, г;

g – масса навески абсолютно сухой навески древесины или коры, г.