- •Методические указания
- •Часть 1
- •Ареометрический метод
- •Массовая концентрация сахаров по показаниям ареометра
- •Соотношения массовой доли сухих веществ по сахарозе и массовой концентрацией сахаров
- •Масса общего сахара в перерасчёте на инвертный сахар в 20 см3 исследуемого раствора
- •Метод прямого титрования
- •Масса общего сахара в перерасчете на инвертный сахар в 100 см3 исследуемого раствора
- •Определение массовой концентрации диоксида серы
- •Ареометрический метод
- •Определение массовой концентрации летучих кислот
- •Метод дробной перегонки
- •Рекомендуемая литература:
Ареометрический метод
Принцип метода. Метод основан на определении содержания этилового спирта в дистилляте, полученном перегонкой пробы вина. При анализе молодых бесцветных коньячных спиртов перегонку не проводят.
Оборудование. Ареометр; круглодонная перегонная колба объемом 500-750 см3; холодильник пяти- или восьмишариковый; каплеуловитель стеклянный лабораторный; спиртомер АСП-1; цилиндр объемом 250 см3; термометр с ценой деления 0,1 °С; термостат или баня водяная; насос водоструйный или насос Комовского; нагревательный прибор.
Реактивы. Раствор гидроксида натрия 1 М.
Подготовка к анализу. Перед проведением анализа из шампанских и игристых вин удаляют углекислоту продуванием воздуха в течение 3-5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского либо путем создания вакуума на 1-2 мин до исчезновения пены.
Техника определения. 250 см3 виноматериала, вина или коньяка при 20°С из мерной колбы переносят в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой (порциями по 20 см3), сливая промывную воду в перегонную колбу. Вино нейтрализуют 1 М раствором NaОН по индикаторной бумаге, после чего перегонную колбу соединяют с холодильником. В качестве приемника служит та же мерная колба, которой отмеривали вино. Нижний конец трубки холодильника соединяют с оттянутой капиллярной трубкой. До начала перегонки в приемную колбу наливают 15-20 см3 воды так, чтобы погрузить в нее конец капилляра, и помещают колбу в сосуд со льдом. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится более чем наполовину, капилляр вынимают из дистиллята, ополаскивают 4-5 см3 дистиллированной воды и дальнейшую перегонку ведут без водяного затвора. Перегонку прекращают, когда в приемнике соберется примерно 200-225 см3 отгона. Колбу плотно закрывают пробкой
и оставляют на 30 мин в термостате. Отогнанную жидкость доводят при 20°С водой до метки, энергично перемешивают и переливают в цилиндр, куда опускают спиртомер. Отметив показания спиртомера, определяют температуру отгона. Если измерения проводят не при 20°С, то содержание спирта определяют по табл. 6 с учетом температуры отгона.
Таблица 6
Определение концентрации спирта в водно-спиртовых растворах
(в % об.) по показаниям стеклянного спиртомера
Показания спиртомера |
Температура, °С | |||||
|
18 |
19 |
20 |
21 |
22 |
23 |
5,5 |
5,8 |
5,6 |
5,5 |
5,4 |
5,2 |
5,0 |
6,0 |
6,3 |
6,1 |
6,0 |
5,8 |
5,7 |
5,5 |
6,5 |
6,8 |
6,6 |
6,5 |
6,3 |
6,2 |
6,0 |
7,0 |
7,3 |
7,2 |
7,0 |
6,8 |
6,7 |
6,5 |
7,5 |
7,8 |
7,6 |
7,5 |
7,3 |
7,2 |
7,0 |
8,0 |
8,3 |
8,2 |
8,0 |
7,8 |
7,7 |
7,5 |
8,5 |
8,8 |
8,7 |
8,5 |
8,3 |
8,2 |
8,0 |
9,0 |
9,3 |
9,2 |
9,0 |
8,8 |
8,6 |
8,4 |
9,5 |
9,8 |
9,7 |
9,5 |
9,3 |
9,1 |
8,9 |
10,0 |
10,4 |
10,2 |
10,0 |
9,8 |
9,6 |
9,4 |
10,5 |
10,9 |
10,7 |
10,5 |
10,3 |
10,1 |
9,9 |
11,0 |
11,4 |
11,2 |
11,0 |
10,8 |
10,6 |
10,4 |
11,5 |
11 |
11,7 |
11,5 |
11,3 |
11,1 |
10,9 |
12,0 |
12,4 |
12,2 |
12,0 |
11,8 |
11,6 |
11,4 |
12,5 |
12,9 |
12,7 |
12,5 |
12,3 |
12,1 |
11,8 |
13,0 |
13,4 |
13,2 |
13,0 |
12,8 |
12,6 |
12,3 |
13,5 |
13,9 |
13,7 |
13,5 |
13,3 |
13,1 |
12,8 |
14,0 |
14,4 |
14,2 |
14,0 |
13,8 |
13,5 |
13,3 |
14,5 |
15,0 |
14,7 |
14,5 |
14,3 |
14,0 |
13,8 |
15,0 |
15,5 |
15,2 |
15,0 |
14,8 |
14,5 |
14,3 |
15,5 |
16,0 |
15,8 |
15,5 |
15,2 |
15,0 |
14,7 |
16,0 |
16,5 |
16,3 |
16,0 |
15,7 |
15,5 |
15,2 |
16,5 |
17,0 |
16,8 |
16,5 |
16,2 |
16,0 |
15,7 |
17,0 |
17,6 |
17,3 |
17,0 |
16,7 |
16,5 |
16,2 |
17,5 |
18,1 |
17,8 |
17,5 |
17,2 |
17,0 |
16,6 |
18,0 |
18,6 |
18,3 |
18,0 |
17,7 |
17,4 |
17,1 |
18,5 |
19,1 |
18,8 |
18,5 |
18,2 |
17,9 |
17,6 |
19,0 |
19,6 |
19,3 |
19,0 |
18,7 |
18,4 |
18,1 |
19,5 |
20,1 |
19,8 |
19,5 |
19,2 |
18,9 |
18,6 |
20,0 |
20,6 |
20,3 |
20,0 |
19,7 |
19,4 |
19,0 |
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,06% об.
Пример. Показания спиртомера стеклянного 16,5, температура дистиллята в цилиндре 22°С, содержание спирта по табл.11 - 16,0% об.
Лабораторная работа №6