Масса общего сахара в перерасчёте на инвертный сахар в 20 см3 исследуемого раствора

Объём 0,02 М раствора КМпО4, см3	Масса инвертного сахара, мг	Объём 0,02 М раствора КМпО4, см3	Масса инвертного сахара, мг	Объём 0,02 М раствора КМпО4, см3	Масса инвертного сахара, мг
1	2	3	4	5	6
4,0	12,4	12,0	39,1	20,0	68,7
4,2	13,0	12,2	39,7	20,2	69,3
4,4	13,6	12,4	40,5	20,4	70,1
4,6	14,3	12,6	41,2	20,6	70,9
4,8	14,9	12,8	42,0	20,8	71,6
5,0	15,5	13,0	42,6	21,0	72,4
5,2	16,2	13,2	43,3	21,2	73,2
5,4	16,8	13,4	44,1	21,4	74,1
5,6	17,5	13,6	44,7	21,6	74,9
5,8	18,1	13,8	45,5	21,8	75,6
6,0	18,8	14,0	46,3	22,0	76,4
6,2	19,4	14,2	47,0	22,2	77,2
6,4	20,1	14,4	47,6	22,4	78,0
6,6	20,7	14,6	48,4	22,6	78,7
6,8	21,4	14,8	49,1	22,8	79,5
7,0	22,0	15,0	49,8	23,0	80,3
7,2	22,7	15,2	50,5	23,2	81,1
7,4	23,4	15,4	51,3	23,4	81,9
7,6	24,1	15,6	52,1	23,6	82,7
7,8	24,7	15,8	52,7	23,8	83,5
8,0	25,5	16,0	53,5	24,0	84,4
8,2	26,1	16,2	54,2	24,2	85,2
8,4	26,8	16,4	55,0	24,4	86,0
8,6	27,5	16,6	55,7	24,6	86,7
8,8	28,1	16,8	56,4	24,8	87,5
9,0	28,8	17,0	57,2	25,0	88,4
9,2	29,5	17,2	57,9	25,2	89,2
9,4	30,1	17,4	58,7	25,4	90,0
9,6	30,8	17,6	59,4	25,6	90,9
9,8	31,5	17,8	60,1	25,8	91,6
10,0	32,2	18,0	61,0	26,0	92,5
10,2	32,9	18,2	61,6	26,2	93,3
10,4	33,6	18,4	62,4	26,4	94,1
10,6	34,3	18,6	63,2	26,6	95,0
10,8	35,0	18,8	64,0	26,8	95,8
11,0	35,6	19,0	64,8	27,0	96,6
11,2	36,4	19,2	65,4	27,2	97,3
11,4	37,0	19,4	66,2	27,4	98,2
11,6	37,7	19,6	67,1	27,6	99,1
11,8	38,4	19,8	67,8	27,8	99,9

Метод прямого титрования

Принцип метода. Метод основан на восстановлении сахарами ионов меди (II) в растворах Фелинга в оксид меди (I). Смесь растворов Фелинга установленной концентрации титруют испытуемым раствором, содержащим сахара, до пол­ного восстановления ионов меди (II) в оксид меди (I). Конец реакции устанавливают с помощью индикатора метиленового голубого.

Оборудование. Весы; термометры; бюретки; стаканчики для взвешивания (бюксы); эксикатор с фарфоровой вставкой; капельницы; секундомер или часы песочные на 2 и 5 мин; ступка фарфоровая с пестиком; баня водяная; электроплитка.

Реактивы. Гидроксид натрия - 1 М раствор и раствор массовой концентрации 200 г/дм³; растворы Фелинга: I -65,50 г/дм³ сульфата меди СиSО₄-5Н₂О, II - 346,0 г тартрата калия-натрия КNaС₄Н₄О₆ • 4Н₂О и 103,0 г гидроксида натрия ра­створяют в воде в мерной колбе объемом 1 дм³, объем доводят водой до метки; кислота соляная, раствор 20 г/100 см³; фенол­фталеин, 1% раствор: 1 г фенолфталеина растворить в 100 см³ этилового спирта объемной доли 70%; раствор ацетата свин­ца: 200,0 г оксида свинца (II) и 600,0 г ацетата свинца (II) РЬ(СН₃СОО)₂-ЗН₂О перемешивают и растирают в ступке, смесь переносят в стакан, добавляют 100 см³ воды и выпари­вают на водяной бане до получения массы белого или красно­вато-белого цвета, полученную массу пересыпают в склянку, добавляют 1900 см³ дистиллированной воды, тщательно пере­мешивают и после отстаивания прозрачную жидкость декан­тируют в склянку с притертой пробкой; сульфат натрия, раствор массовой концентрации 200 г/дм³; сахароза, х.ч.; метиленовый голубой, водный раствор массовой концентрации 1 г/100 см³; спирт этиловый ректификованный; хлорид кальция.

Для установления поправочного коэффициента к титру растворов Фелинга 4,8400 г сахарозы (предварительно выдер­жанной 2-3 дня в эксикаторе над безводным хлоридом каль­ция) взвешивают в бюксе. Навеску переносят в мерную кол­бу объемом 500 см³, растворяют в 150-200 см³ воды, добавля­ют 10 см³ раствора соляной кислоты и проводят инверсию. После проведения инверсии содержимое колбы охлаждают и без нейтрализации доводят до метки водой при температуре 20°С. Раствор инвертного сахара в кислой среде может хра­ниться в течение месяца. Отмеряют 50 см³ полученного са­харного раствора в мерную колбу объемом 200 см³, добавля­ют 1-2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют до слабо­щелочной реакции 1 М раствором гидроксида натрия, содер­жимое колбы доводят водой до метки. Приготовленный раствор инвертного сахара массовой концентрации 254,7 мг/100 см³ наливают в бюретку. В коническую колбу объемом 50 или 100 см³ отмеряют последовательно по 5 см³ растворов Фелинга I и II и приливают из бюретки сахарный раствор объемом при­мерно 18,0-18,5 см³. Смесь взбалтывают, доводят до кипения, кипятят точно 2 мин, затем вносят 2-3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезнове­ния синей окраски (при этом осадок становится красным с оранжевым оттенком). Первое титрование считается ориен­тировочным. Определение повторяют, приливая раствор ин­вертного сахара объемом на 0,6-0,8 см³ меньше, чем было израсходовано в первый раз. После кипячения в течение 2 мин и добавления раствора метиленового голубого продолжают

титрование кипящей жидкости до исчезновения синей окрас­ки. Повторяют не менее трех раз. Поправочный коэффициент к титру растворов Фелинга устанавливают не менее чем по двум навескам сахарозы.

Допустимое расхождение результатов параллельных тит­рований не должно превышать 0,05 см³.

Поправочный коэффициент к титру растворов Фелинга К₁ вычисляют по формуле

где 20 - объем раствора инвертного сахара, который должен пойти на титрование растворов Фелинга, см³;

V- объем раствора инвертного сахара, израсходованный на титрование растворов Фелинга, см³.

Подготовка к анализу. Вино, виноматериал или коньяк разбавляют так, чтобы массовая концентрация cахаров в ис­пытуемом растворе была примерно 2-3,5 г/дм³.

Удаление углекислоты из игристых вин, виноматериалов, инверсию, обесцвечивание и разбавление вина, виноматериа-ла или коньяка проводят, как указано ранее.

Техника определения. Испытуемый раствор наливают в бюретку и титруют смесь растворов Фелинга как указано ранее. Для ориентировочного титрования приливают испыту­емый раствор в объеме:

13 см³ - при массовой концентрации cахаров примерно 3,5 г/дм³;

15,5 см³ - при массовой концентрации cахаров примерно 3,0 г/дм³;

18,5 см³ - при массовой концентрации cахаров примерно 2,5 г/дм³;

24,0 см³ - при массовой концентрации cахаров примерно 2,0 г/дм³.

Расчет. По объему израсходованного на титрование ис­пытуемого раствора (с учетом поправочного коэффициента к титру) находят массу инвертного сахара, г/дм³ по таблице 7.

Массовую концентрацию Сахаров в пересчете на инверт-ный сахар С₁ в г/дм³ вычисляют по формуле

С₁ = т N ,

где т - масса инвертного сахара испытуемого раствора в соответствии с таблицей 4;

N - кратность разбавления вина, виноматериала или ко­ньяка.

Таблица 4