- •Лабораторная работа № 1
- •Контрольная задача № 1.
- •Лабораторная работа № 2
- •Контрольная задача № 2.
- •Лабораторная работа № 3
- •Групповой реагент - h2so4.
- •Контрольная задача № 3.
- •Лабораторная работа № 4
- •Реакцию проводят в нейтральной, слабокислой или слабощелочной среде
- •Увеличение кислотности среды препятствует образованию осадка
- •Тест контроль № 1.
- •Лабораторная работа № 5
- •Проба на растворимость. Осадок Mn(oh)2растворяется в разбавленных растворах сильных кислот и в насыщенном растворе хлорида аммония:
- •Осадок Sb2s3растворяется также в концентрированнойHClпри нагревании, в растворах щелочей:
- •Осадок Sb2s5растворяется в щелочах:
- •Осадок Bi2s3 растворяется в присутствии хлорида железа (III)FeCl3– также с выделением свободной серы:
- •Лабораторная работа № 6
- •Лабораторная работа № 7 Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп.
- •Лабораторная работа № 8 Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Аналитические реакции сульфат – иона so42-.
- •Аналитические реакции сульфит – иона so32-.
- •Аналитические реакции тиосульфат – иона s2o32-.
- •Аналитические реакции оксалат – иона с2o42-.
- •Аналитические реакции карбонат – иона сo32-.
- •Аналитические реакции фторид – иона f-.
- •Аналитические реакции ортофосфат – ионов.
- •Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Лабораторная работа № 9 Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Выделяющийся Cl2обнаруживают по посинению влажной иодид - крахмальной бумаги вследствие образования молекулярного йода, который реагирует с крахмалом.
- •Бромат – ион – анион одноосновной бромноватой кислоты hВrO3средней силы, в водных растворах бесцветен, почти не подвержен гидролизу, обладает выраженными окислительными свойствами.
- •Все операции проводятся только под тягой! Избегать разбрызгивания растворов!
- •Лабораторная работа № 10 Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Тартрат-, цитрат-, бензоат- и салицилат- ионов.
- •Нитриты токсичны!
- •Лабораторная работа:
Лабораторная работа № 5
Аналитические реакции катионов V аналитической группы по кислотно-основной классификации: Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+.
Групповой реагент – гидроксид натрия или калия.
Аналитические реакции катионов магния Mg2+.
1. Реакция с щелочами и аммиаком.
Mg2+ + 2 OH- → Mg(OH)2 ↓ (белый аморфный)
Mg2+ + 2 NH3*H2O = Mg(OH)2 + 2 NH4+
Методика. В две пробирки вносят по 5 капель раствора соли магния и прибавляют по каплям: в первую – раствор NaOH, во вторую – раствор аммиака до выпадения белого аморфного осадка.
Проба на растворимость. Осадок Mg(OH)2 не растворяется в щелочах, но растворяется в кислотах (HCl, H2SO4, CH3COOH):
Mg(OH)2 + 2 H+ → Mg2+ + 2 H2O
2. Реакция с гидрофосфатом натрия Na2HPO4 (фармакопейная).
Реакцию проводят в присутствии катионов аммония и аммиака (аммиачный буфер):
Mg2+ + HPO42- + NH3 → NH4MgPO4 ↓ (белый кристаллический)
При проведении реакции в отсутствии катионов аммония и аммиака выпадает белый аморфный осадок MgНPO4 . Избыток жеNH4+мешает выпадениюNH4MgPO4.
Методика.
а). В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли магния, прибавляют по 1-2 капли концентрированного раствора NH4Cl, 2 н раствора аммиака и растворNа2HPO4. Раствор мутнеет и образуется белый кристаллический осадокNH4MgPO4.
б). Реакцию также можно проводить как микрокристаллоскопическую. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли магния, прибавляют 2-3 капли концентрированного раствора NH4Clи 2-3 капли концентрированного аммиака. Каплю смеси наносят на предметное стекло и рядом помещают каплю раствораNа2HPO4. Приводят капли в соприкосновение и через 1-3 мин. наблюдают под микроскопом образование прозрачных бесцветных кристаллов магнийаммоний фосфата.
Проба на растворимость.
Осадок NH4MgPO4растворяется в минеральных кислотах и в уксусной кислоте:
NH4MgPO4 + 3HCl→H3PO4+MgCl2+NH4Cl
NH4MgPO4 + 2 CH3COOH → NH4H2PO4 + (CH3COO)2Mg
Проведению реакции мешают катионы Li+,Ca2+,Sr2+,Ba2+и др., дающие малорастворимые фосфаты.
3. Реакция с магнезоном I–n– нитробензолазорезорцином.
В щелочной среде магнезон I, имеющий красную окраску, образует с катионамиMg2+,комплекс синего цвета, сорбирующийся на осадкеMg(OH)2:
О2NN=NOH+Mg2++2OH-↔О2NN=NOH+H2O
↓
HO HO-Mg-O
Магнезон I, красный комплекс магния, синий
Методика. На предметное стекло наносят каплю раствора соли магния и прибавляют каплю щелочного раствора магнезона. Образуется синий осадок. При малых концентрациях Mg2+ осадок не выделяется, а раствор окрашивается в синий цвет.
Проведению реакции мешают Cd2+, Sn2+, Cr3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, также образующие окрашенные комплексы с магнезоном.
4. Реакция с 8- оксихинолином.
Реакцию проводят в аммиачной среде при рН≈8 – 13 (при нагревании).
O
|
Mg2+ + 2 OH → N→ Mg←N + 2H+
|
N O
8-оксихинолин желто-зеленый кристаллический
осадок – оксихинолинат Mg.
Методика. В пробирку вносят 2 – 3 капли раствора соли магния, 2 капли раствора аммиака и прибавляют по каплям раствор хлорида аммония до растворения первоначального выпавшего белого осадка Mg(OH)2. К раствору прибавляют по каплям раствор 8 – оксихинолина до выпадения желто-зеленого осадка оксихинолината магния (комплексное соединение).
Проба на растворимость. Осадок растворим в минеральных кислотах и в уксусной кислоте.
Проведению реакции мешают катионы, также образующие комплексы с 8 –оксихинолином (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Fe3+ и др.).
5. Реакция с хинализарином.
Реакцию проводят в щелочной среде. Образуется синий осадок комплексного соединения – хинализарината магния состава MgL(OH), где HL – условное обозначение молекулы хинализарина:
HO O OH
|| OH
Mg2+ + + 2 OH- → MgL(OH)↓ + H2O
||
HO O хинализаринат магния
Хинализарин (HL)
Раствор самого хинализарина в щелочной среде имеют фиолетовую окраску. При небольшом содержании катионов Mg2+ в растворе осадок не выпадает, а раствор окрашивается в васильково - синий цвет.
Проведению реакции мешают катионы алюминия.
Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли магния, 2-3 капли спиртового раствора хинализарина и 2-3 капли раствора NaOH. Выпадает синий осадок хинализарината Mg, а раствор окрашивается в васильково – синий цвет.
6. Реакция с растворимыми карбонатами (Na2CO3).
2 Mg2+ + 2 Na2CO3 + H2O = (MgOH)2CO3↓(белый) +4 Na+ + CO2.
Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли Mg2+, прибавляют 2-3 капли раствора соды (Na2CO3). Выпадает белый аморфный осадок (MgOH)2CO3.
Проба на растворимость. Осадок растворим в кислотах и в солях аммония.
7. Реакция с оксалатом аммония (NH4)2C2O4.
Mg2+ + (NH4)2C2O4 → MgC2O4↓(белый) +2 NH4+.
Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли Mg2+, прибавляют 2-3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый осадок MgC2O4.
Катионы Mg2+ также реагируют с другими реактивами: с дифенилкарбазидом (С6Н5NHNH)2СО образует комплекс красно – фиолетового цвета.
Аналитические реакции катиона марганца Mn2+.
Аквокомплексы [Mn(H2O)6]2+ марганца (II) окрашены в бледно – розовый цвет, поэтому водные растворы солей марганца (II) при достаточно больших концентрациях имеют бледно- розовую окраску. Сильно разбавленные водные растворы солей марганца (II) практически бесцветны.
1. Реакции с щелочами и аммиаком.
Mn2+ + 2 OH- → Mn(OH)2.
Методика.
а). В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли марганца (II) и прибавляют по каплям раствор NaOH до прекращения выпадения белого осадка Mn(OH)2. При стоянии осадок темнеет вследствие образования MnО(OH)2. Это происходит за счет окисления кислородом воздуха до черного – коричневого оксогидроксида Mn (IV) состава MnО(OH)2 (Н2MnO3):
2 Mn(OH)2 + О2 → 2 MnО(OH)2
б). К свежевыпавшему осадку Mn(OH)2 , полученному выше, прибавляют по 3-4 капли растворов NaOH и H2O2. Белый осадок Mn(OH)2 переходит в черно – коричневый MnО(OH)2. Образующийся вначале гидроксид Mn(OH)2 окисляется Н2О2 до черно – коричневого цвета MnО(OH)2:
Mn2+ + 2 OH- + H2O2 → MnO(OH)2 + H2O