2.3.3.6 Определение содержания бав в макаронных изделиях

Определение содержания суммы флавоноидов (ГОСТ 21908–93)

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и прибавляют 50 см³ этилового спирта с объемной долей 60%, содержимое колбы встряхивают и взвешивают. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане 1,5 ч с момента закипания содержимого колбы. Колбу охлаждают до комнатной температуры, вновь взвешивают и при необходимости добавляют этиловый спирт с объемной долей 60 % до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через складчатый бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 50 см³, отбрасывая первые 10 см³ фильтрата.

1 см³ фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 4 см³ раствора алюминия хлорида с массовой долей 2 % в этиловом спирте с объемной долей 95 %, объем раствора доводят тем же спиртом до метки и перемешивают. Через 30 мин определяют оптическую плотность на ФЭКе при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Массовую долю суммы флавоноидов (Х) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле (8):

₍₉₎

где D – оптическая плотность испытуемого раствора;

m – масса сырья, г;

W – потеря в массе при высушивании сырья, %.

Определение содержания аскорбиновой кислоты(витамина С)

Навеску сырья 1 г взвешивают и растирают в ступке с 15 мл 2 % раствора соляной кислоты. Полученный экстракт фильтруют и переносят по 1 мл фильтрата в 2 конические колбы на 50 мл. Добавляют в каждую колбу по 10 мл дистиллированной воды и титруют 0,001Н раствором 2,6 – дихлорфенолиндофенола из микробюретки. Окончание титрования узнают по появлению устойчивого розового окрашивания.

Содержание витамина С в 100 г определяют по формуле (9):

Х = 132*(а/Н) (10)

где а – объем раствора 2,6 – дихлорфенолиндофенола, пошедшего на титрование, мл;

Н – навеска сырья, г.

Определения содержания β-каротина в продукте с помощью ФЭКа (ГОСТ 8756.22 – 80)

Метод определения β-каротина в пищевых продуктах основан на измерении интенсивности светопоглощения его растворов. Как со­единения с сопряженными двойными связями каротиноиды имеют характерные спектры поглощения в ультрафиолетовой и видимой об­ластях. Максимум поглощения каротиноидов зависит от числа сопря­женных двойных связей и от растворителя. Каротиноиды экстрагиру­ют органическими растворителями, отделяют β-каротин от других ка­ротиноидов с помощью адсорбционной хроматографии и измеряют поглощение его растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 нм.

В первую очередь необходимо построить градуировочный график. Для этого готовят стандартные растворы следующим образом: 36 мг бихромата калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем до метки; 1 см³ такого раствора по окраске соответствует 2,08 мкг β-каротина в 1 см³. Далее готовят серию рас­творов сравнения. Для этого в ряд пробирок наливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см свежеприготовленного стандартного раствора и доводят объем растворов до 10 см³ водой. Полученные растворы со­держат соответственно 0,208; 0,312; 0,416; 0,52; 0,624; 0,728; 0,832 мкг каротина в 1см³. Измеряют на фотоэлектроколориметре оп­тическую плотность полученных растворов по отношению к воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 1 см при длине вол­ны 450 нм. Строят график зависимости оптической плотности раство­ра от массовой концентрации каротина (мкг/см³) D=f(c).

Далее осуществляют экстракцию каротина: из пробы продукта берут в ступку навеску массой 1-3 г с погрешностью не более ±0,01 г. Растирают в ступке с равным количеством кварцевого песка и 5-7 см³ ацетона. Ацетоновую вытяжку, не затрагивая осадка, фильтруют в делительную воронку через стеклянный фильтр. Экстракцию прово­дят до обесцвечивания последней порции ацетона. Ацетоновый фильтрат встряхивают в делительной воронке с 15 см³ второго экстрагента, в качестве которого используют гексан. Каротин переходит из нижнего ацетонового слоя в верхний гексановый слой. Если после встряхивания слои не разделяются, добавляют 1-2 см³ воды. После разделения слоев нижний водоацетоновый слой отбрасывают, а верх­ний слой промывают водой до полного удаления ацетона.

Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фо­тоэлектроколориметре при длине волны 450 нм в кюветах с расстоя­нием между гранями 1 см против чистого растворителя (гексана).

По градуировочному графику находят массовую концентрацию каротина.

Массовую долю каротина (X) в процентах вычисляют по форму­ле (10):

₍₁₁₎

_{где С – концентрация каротина по графику, мкг;}

_{V – объем элюата каротина, мл;}

_{m – масса навески продукта, г.}

_{Определение содержания органических кислот [18]}

_{Свежие плоды, овощи или листья растений тщательно измельчают на терке или в ступке. Растительную массу перемешивают и берут навеску 20 г и переносят ее без потерь в коническую колбу на 200 мл. В колбу приливают 150 мл дистиллированной воды и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане при температуре 80-90 ºС. Затем колбу охлаждают водопроводной водой, доводят до метки и фильтруют в сухой стакан. Полученный фильтрат служит для определения общей кислотности. 50 мл фильтрата переносят в коническую колбу емкостью 200-250 мл и добавляют в нее 50 мл 1н NaOH. Колбу нагревают на водяной бане при 80-90 ºС в течение 10 мин. Затем в колбу добавляют 50 мл 1,2н HCl и снова нагревают на бане в течение 10 мин. Затем раствор в колбе охлаждают. Наряду с определением свободной кислотности проводят «холодное» определение. Для этого вместо раствора берут 50 мл 1н NaOH, нагревают на бане, затем вносят 1,2 н HCl и снова нагревают.}

_{После охлаждения растворов приступают к титрованию. Для этого в обе колбы добавляют по несколько капель спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н NaOH до ярко-розового оттенка раствора. Если раствор сильно окрашен и переход окраски раствора при добавлении щелочи определить трудно, то при титровании пользуются лакмусовой бумажкой.}

_{Количество миллиэквивалентных кислот, содержащихся в 100 мл раствора (в 10 г образца), определяем по формуле (11):}

₍₁₂₎

_{где у – число мл 0,1 н NaOH, затраченное на титрование исследуемого образца;}

_{х – число мл 0,1 н NaOH, затраченное на титрование контроля.}

_{Определение содержания дубильных веществ (ГОСТ 24027.2 – 80)}

_{Навеску сырья 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, заливают 250 см3 нагретой до кипения воды и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Жидкость отстаивают, охлаждая до комнатной температуры и фильтруют около 100 см3 в коническую колбу вместимостью 200–250 см3 через вату, чтобы частицы сырья не попали в колбу. Затем отбирают пипеткой 25 см3 полученной жидкости в другую коническую колбу вместимостью 750 см3, добавляют 500 см3 воды, 25 см3 раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н раствором калия марганцовокислого до золотисто-желтого окрашивания, сравнивая его с окраской раствора контрольного испытания.}

_{Для проведения контрольного испытания в коническую колбу вместимостью 750 см3, добавляют 525 см3 воды, 25 см3 раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н раствором калия марганцовокислого до золотисто-желтого окрашивания.}

_{Содержание дубильных веществ (Х) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле (12):}

₍₁₃₎

_{где V – объем 0,1 н марганцовокислого калия, пошедшего на титрование извлечения, мл;}

_{V1 - объем 0,1 н марганцовокислого калия, пошедшего на титрование в контрольном анализе, мл;}

_{0,004157 – количество дубильных веществ, соответствующее 1 см3 0,1 н раствора марганцовокислого калия, г;}

_{m – масса сырья, г;}

_{W – потеря в массе при высушивании сырья, %;}

_{250 – вместимость мерной колбы, см3;}

_{25 – объем жидкого извлечения, взятого для титрования, см3.}