5.4.2. Кислота салициловая
о-оксибензойная кислота
Реакции обнаружения:
Реакция образования трибромфенола
К остатку после удаления растворителя в фарфоровой чашке добавляют 1-2 кап. воды очищенной и 1 кап. этанола, жидкость перемешивают и добавляют 2-3 кап. насыщенного раствора бромной воды.
При наличии кислоты салициловой образуется белый осадок.
Реакция высокочувствительна, но неспецифична и имеет отрицательное судебно-химическое значение.
Реакция с железа (III) хлоридом
а) К остатку после удаления растворителя в фарфоровой чашке добавляют 1 кап. свежеприготовленного раствора железа (III) хлорида Появляется сине-фиолетовое окрашивание, не исчезающее от добавления 2-3 кап. этанола.
б) На фильтровальную бумагу помещают 1 капли свежеприготовленного раствора железа (III) хлорида и подсушивают. Затем на то же место наносят 1-2 капли исследуемого извлечения - тотчас появляется сине-фиолетовое окрашивание.
3. Реакция образования метилсалицилата
СН3ОН + HOSО3H → CH3OSО3H + Н2О
В пробирку помещают несколько капель исследуемого раствора, растворитель удаляют при слабом нагревании на водяной бане, к остатку добавляют 2-3 кап. конц. серной кислоты., 2-3 кап. метанола и нагревают на водяной бане. Появляется характерный запах метилового эфира кислоты салициловой.
4. Реакция образования ауринового красителя
Часть сухого остатка помещают в чашку и сверху наносят 1 каплю реактива Марки. При наличии салициловой кислоты наблюдают красное окрашивание.
Реакция неспецифична.
ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРАЗОЛОНА
5.4.3. Антипирин
Белый кристаллический порошок, слабо горького вкуса, без запаха, хорошо растворяется в воде, спирте, хлороформе, хуже в эфире. Экстрагируется органическим растворителем из кислых растворов.
Реакции обнаружения
1. Реакция с железа (III) хлоридом
К сухому остатку в фарфоровой чашке прибавляют 1 каплю 5% железа (III) хлорида. При наличии антипирина появляется кроваво–красная или оранжево–красная окраска.
Реакция неспецифична.
ферропирин
2. Реакция образования нитрозоантипирина
Сухой остаток растворяют в 3 –5 каплях воды очищенной, прибавляют 2 – 4 капли 10% раствора серной кислоты и 2 – 3 капли насыщенного раствора натрия нитрита. При наличии антипирина появляется зелёная окраска; при больших количествах может выпасть зелёный осадок.
3. Реакция образования азокрасителя
В пробирку вносят 2 – 5 капель хлороформной вытяжки, которую выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1 –2 капли воды, 1 каплю ледяной уксусной кислоты и каплю 5% раствора натрия нитрита. Смесь оставляют на 5 мин при периодическом взбалтывании. Затем добавляют небольшое количество мочевины. После прекращения выделения пузырьков газа прибавляют 3 – 4 кристаллика a–нафтиламина и нагревают пробирку на водяной бане 1 – 2 мин. В зависимости от количества антипирина появляется тёмно– или светло–фиолетовая окраска.
изб. HNO3 + 
® 2 N2 + CO2 + H2О
Реакция чувствительна и специфична.
С помощью данной реакции можно отличить антипирин от амидопирина.
4. Микрокристаллическая реакция с солью Рейнеке
К сухому остатку на предметном стекле добавляют каплю воды и каплю реактива. Через 3 – 5 мин. начинается кристаллизация. Кристаллы в форме дендритов и сростков из призм (см. альбом «микрокристаллоскопические реакции»).