Практическая часть

Опыт № 1. Определение временной жесткости.

Временную (карбонатную) жесткость определяют титрованием определенного объема воды раствором соляной кислоты в присутствии индикатора – метилоранжа. Химизм процесса можно выразить уравнениями в молекулярной и в ионной формах:

Ca(HСО₃)₂ + 2HC1 = СаCl₂ + 2H₂O + 2CO₂↑

HCO₃^- + H⁺ = H₂O + CO₂↑

Отмерьте в три конические колбы по 100 мл анализируемой воды и добавьте в каждую несколько капель метилоранжа до желтого окрашивания. Одну из колб оставьте контрольной, а остальные оттитруйте 0,1Н раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розово-оранжевую. Для расчетов используйте формулу:

(7),

где Ж_к – временная жесткость воды, ммоль/л;

С_э(HCl) – молярная концентрация эквивалента раствора соляной кислоты, моль/л;

V(HCl)– объем кислоты, пошедший на титрование, мл;

V(H₂O)- объем воды, взятый для анализа, мл

Опыт № 2. Определение общей жесткости.

К исследуемой воде добавляют в избытке щелочную смесь (NaOН + Na₂CO₃) и кипятят несколько минут.

Са(НСО₃)₂ +2NаОH = СаСО₃↓ + Na₂СО₃ + 2H₂О

MgSO₄ + Na₂CO₃ = MgCO₃↓ + Na₂SO₄

t⁰C

Ca(HCO₃)₂ = CaCO₃↓ + H₂O + CO₂

После выпадения солей в осадок, раствор, содержащий не прореагировавший остаток щелочной смеси отфильтровывают, а затем титруют раствором соляной кислоты.

Для проведения опыта отмерьте с помощью мерного цилиндра в колбу 100 мл воды, добавьте к ней 20 мл щелочной смеси (щс) (10 мл 0,1Н раствора NaOH и 10 мл 0,1Н раствора Nа₂СО₃). Доведите до кипения и кипятите 3 минуты. После охлаждения отфильтруйте, добавьте метилоранж к фильтрату и титруйте 0,1Н раствором соляной кислоты до розово - оранжевой окраски. Для расчета общей жесткости воды используйте формулу:

, (8)

где С_Э(щс) – молярная концентрация эквивалента щелочной смеси, моль/л;

С_Э(HCl) – молярная концентрация эквивалента соляной кислоты, моль/л;

V(HCl) – объем кислоты, пошедшей на титрование, мл;

V(H₂O)- объем воды, мл;

V(щс) – объем щелочной смеси, мл.

Опыт № 3. Комплексонометрическое определение общей жесткости.

В практике технического и агрохимического анализа для определения общей жесткости природных вод используют комплексонометрическое титрование.

Комплексоны – это сложные органические соединения, содержащие в своих молекулах атомы Н, S, реже Р, способные образовывать координационные связи с ионами металлов: Са²⁺, Mg²⁺, Fe³⁺ и т.д. Наиболее широко в аналитической практике используется комплексон III (трилон Б) – динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты:

Трилон Б

Анализируемую воду подщелачивают аммонийной буферной смесью до рН ~ 10 и добавляют индикатор – эриохром черный Т, который образует с ионами Са²⁺ и Mg²⁺ растворимые комплексы винно-красного цвета.

Далее воду титруют раствором трилона Б. При титровании в точке эквивалентности индикатор изменяет окраску красную на синюю.

Для определения общей жесткости к 100 мл исследуемой воды добавьте 5 мл буферной щелочной смеси (NH₄Cl + NH₄OH) и 3-4 капли индикатора – эриохрома черного Т до появления хорошо заметной, но не очень темной винно-красной окраски (вместо этого можно внести на конце шпателя 20–30 мг сухой смеси индикатора с хлоридом натрия). Титруйте воду 0,05Н раствором трилона Б до синей окраски. Повторите титрование 3 раза и возьмите среднее значение. Вычисления производите по формуле:

, (9)

где Ж_о – общая жесткость, ммоль/л;

С_Э(ТБ) – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/л;

V(H₂O)- объем воды, взятой для определения, мл;

V(ТБ) – объем трилона Б, пошедшего на титрование, мл;

Вопросы для самоконтроля

1. Что понимают под термином «жесткость воды»?

2. Какие химические соединения обусловливают временную, постоянную жесткость?

3. Причины возникновения жесткости.

4. Каковы требования к жесткости воды различного назна­чения: хозяйственно-питьевого, технического?

5. Назвать основные методы устранения жесткости.

6. Какую жесткость можно устранить с помощью следующих реагентов: Ca(OH)₂, Na₂СО₃, Na₃PO₄. Составьте уравнения реакций.

7. Какие процессы будут происходить в воде, содержащей Са(НСО₃)₂ при:

а) ее кипячении;

б) при добавлении к ней Na₂CO₃;

в) при добавлении к ней NaOH.

Составьте соответствующие уравнения реакций.

Задачи

1. Путем анализа было установлено, что в 2 л исследуемой воды содержится 48 мг ионов Mg²⁺ и 180 мг ионов Ca²⁺. Вычислите общую жесткость воды.

Ответ: 6,5 ммоль/л

2. Какой объем 0,1Н раствора соляной кислоты потребуется для титрования 75 см³ воды жесткостью 4 ммоль/л?

Ответ: 3 мл

3. На титрование речной воды жесткостью 8 ммоль /л потребовалось 8 мл 0,2Н раствора кислоты. Какой объем воды был взят для анализа?

Ответ: 200 мл

4. Найти жесткость воды, если в 500 л ее содержится 101,25 г гидрокарбоната кальция Са(НСО₃)₂.

Ответ: 2,5 ммоль/л

5. К 100 л жесткой воды для ее умягчения добавили 12,95 г гидроксида кальция Са(ОН)₂. На сколько единиц при этом понизилась жесткость воды?

Ответ: 3,5 единицы

6. В 100 л воды содержится 14,6 г гидрокарбоната магния Mg(HCO₃)₂. Какова ее жесткость?

Ответ: 2,5 ммоль/л

7. К 1 м³ водопроводной воды прибавили 53 г карбоната натрия Na₂СО₃. На сколько единиц понизилась жесткость воды?

Ответ: 1 единица

8. Вода, содержащая только сульфат магния MgSO₄, имеет жесткость 7 ммоль/л. Какая масса MgSO₄ содержится в 100 л этой воды?

Ответ: 42 г

9. После кипячения 500 мл исследуемой воды, содержащей только гидрокарбонат кальция, выпало в осадок 5 мг СаСО₃. Какова жесткость исследуемой воды?

Ответ: 0,2 ммоль/л

10. Какую массу гашеной извести Ca(OH)₂ необходимо добавить к 5 л воды, чтобы устранить жесткость, равную 2 ммоль/л?

Ответ: 0,37 г

11. В 220 л воды обнаружено 6,6 г сульфата магния MgSO₄ и 7,48 г сульфата кальция CaSO₄. Рассчитать жесткость этой воды.

Ответ: 1 ммоль/л