Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11522
.pdf
непрерывно, воду можно непрерывно удалять путем дистилляции, если это необходимо, в виде азеотропной
смеси с любым подходящим веществом.
Эфир может быть отделен от растворителя или разбавителя, если таковой используется, например, с
помощью уносящего вещества, фракционной перегонки или любым другим способом.
Хотя изобретение было описано конкретно в отношении производства диоксана и диглицеринового эфира из
гликоля и глицерина соответственно, оно также может быть применено к любым аналогичным или
гомологичным ди- или пинолиэфирам.
Таким образом, например, эритритол или другое полигидроксисоединение может быть превращено в
соответствующие эфиры. Более того, изобретение не ограничивается производством симметричных эфиров;
так, например, используя смесь гликоля и глицерина, можно получить гидроксиметилдиоксан. Кроме того,
вместо двух ди- или полигидроксисоединений может быть использовано одно такое соединение вместе,
например, с формальдегидом, ацетальдегидом, ацетоном или их гомологами и т. д.
Дата: 31 августа 1932 года.
Стивенс и Аллен, дипломированные патентные поверенные, Селанезе Хаус, 22 и 23, Гановер-сквер, Лондон,
W 1.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве циклических эфиров или относящиеся к нему. Я, Генри Д. Эйррус,
гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese House, 22 & 23, Hanover Square,
London, W 1, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые
будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к производству циклических эфиров путем обработки гликолей, глицерина
или других полигидроксильных спиртов конденсирующими агентами и в частности к производству эфиров,
содержащих две молекулы гликоля, глицерина или другого полигидроксильного спирта, соединенные
эфирными связями в двух или более гидроксильных группах. Согласно настоящему изобретению,
циклические эфиры получают путем процесса, включающего реакцию гликоля, глицерина или другого
полигидроксильного спирта при нагревании в присутствии хлористого водорода.
Следует отметить, что эфиры, образованные из двух молекул этиленгликоля или двух молекул глицерина, в
которых все гидроксильные группы имеют завершенные эфирные связи, диоксан и диглицериновый триэфир,
обладают очень ценными свойствами, например, в качестве растворителей для органических производных
целлюлозы, и что эти соединения, в частности, могут быть получены весьма удовлетворительным образом с
помощью процесса, описанного в настоящем изобретении.
При осуществлении процесса, описанного в изобретении, гидроксисоединение нагревают в присутствии
хлористого водорода до подходящей температуры, а образовавшийся эфир затем могут удалять из зоны
нагрева, например, путем дистилляции через колонну, верхняя часть которой поддерживается при такой
температуре, что любые пары гидроксисоединения возвращаются в зону реакции, в то время как эфир
остается неконденсированным.
Изобретение не ограничивается температурой, при которой осуществляется процесс, но предпочтительно
используются температуры, не существенно ниже точки кипения при давлении, при котором производится
эфир, и обычно оказывается выгодным использовать значительно более высокие температуры.
Таким образом, при производстве диоксана из этиленгликоля в соответствии с изобретением, очень
подходящими являются температуры выше 10001 °C, и особенно в диапазоне от 1500 до 2000 °C, тогда как
для получения диглицеринового триэфира из глицерина наиболее выгодны температуры выше 1700 °C, и
особенно в диапазоне от 220 до 3000 °C. Обычно предпочтительнее работать при атмосферном давлении,
хотя при желании можно использовать более высокое давление или давление ниже атмосферного.
При производстве эфиров, например, гликоль или глицерин могут быть нагреты до подходящей температуры,
например, указанной выше, в любом удобном аппарате, и через жидкость может пропускаться сухой
газообразный хлористый водород, предпочтительно в условиях, обеспечивающих максимально тесную смесь
гликоля или глицерина с газом. Например, хлористый водород может вводиться в виде мелких пузырьков,
которые могут быть получены путем пропускания газа через пористую пластину, и одновременно жидкость
может тщательно перемешиваться или иным образом взбалтываться. Выгодно, чтобы эфир был удален из
зоны реакции в виде пара так же быстро, как он образуется; вместе с уходящим водяным паром и
газообразным хлористым водородом, от которого его впоследствии можно отделить любым удобным
способом.
Обрабатываемый многоатомный спирт может быть 7а, использован в растворе или иным образом в
сочетании с инертными растворителями или разбавителями, такими как тетрагидронафталин, что позволяет
получить более равномерный и эффективный нагрев. Кроме того, конденсация может быть осуществлена в
присутствии вещества, способного образовывать азеотропную смесь с эфиром, благодаря чему облегчается
отделение последнего от исходного гидроксисоединения и/или инертного растворителя или разбавителя. При
желании сам растворитель или разбавитель может быть способен удерживать эфир, образуя смесь,
свободную от гидроксисоединения, от которой эфир может быть отделен любым удобным способом.
Для облегчения отделения от эфира воды, образовавшейся в ходе реакции, или любой воды, изначально
присутствующей в смеси с гидроксильным соединением, может быть использовано вещество, способное
образовывать азеотропную смесь с водой. Такие вещества могут изначально присутствовать вместе с
гидроксильным соединением, подвергающимся реакции, или, например, их можно добавлять к паровой
жидкости, выходящей из зоны реакции, предпочтительно до того, как произойдет конденсация. Желательно,
чтобы они присутствовали в количестве, достаточном для образования азеотропной смеси со всей
присутствующей водой. Таким образом, это позволяет отделить эфир, например, путем фракционной
конденсации, в почти полностью безводном состоянии. 105A В качестве альтернативы, реакцию можно
проводить в таких условиях, при которых образовавшийся эфир постоянно возвращается в зону реакции, в то
время как водяной пар, с уносящей жидкостью или без нее, 11 O выходит наружу. Такое разделение может
быть удобно осуществлено в фракционирующей колонне, содержащей, например, кольца Рашига.
Хотя применение азеотропного режима в 5 случаях для отделения воды от эфиров не было специально
описано, такое удаление может быть осуществлено любым другим удобным способом либо до, либо после
конденсации как эфиров, так и воды, или эфиров отдельно. Таким образом, пары, выходящие из реакционной
зоны, могут быть направлены в жидкость или обработаны ею при температуре между точками кипения воды и
эфира, предпочтительно такой жидкостью, которая может быть практически несмешиваемой с эфиром, что
облегчает последующее отделение эфира от конденсирующейся жидкости. Кроме того, пары реакции могут
быть обработаны растворителем, оказывающим растворяющее действие на эфир и практически не
оказывающим его на воду, или эфир может быть пропущен через него или обработан веществами,
связывающими воду, предпочтительно после отделения, например, путем фракционной конденсации,
большей части воды. Однако может быть использован любой другой удобный метод.
Эфиры могут по-прежнему содержать хлористый водород, который можно удалить любым удобным способом.
Таким образом, пары, выходящие из зоны реакции до отделения воды, могут быть пропущены через
нейтрализующее вещество, такое как карбонат натрия или гидроксид кальция, или иным образом подвергнуты
его воздействию, если это необходимо.
Однако нейтрализация может происходить после конденсации эфиров или эфиров и воды. Предпочтительно,
однако, сначала отделяют воду, как описано выше, вместе с большей частью хлористого водорода, а затем
конденсированные эфиры обрабатывают нейтрализующим агентом. Эфиры могут быть отделены от
образовавшегося избытка хлористого водорода и большого количества нейтрализующего агента любым
удобным способом, например, центрифугированием или дистилляцией.
Присутствующая в продуктах реакции вода может быть удалена любым удобным способом, например,
фракционной конденсацией, с использованием или без использования уносящей жидкости. Если разложение
многоатомного спирта осуществляется в таких условиях температуры и давления, при которых эфир не
перегоняется непрерывно, воду при желании можно непрерывно удалять перегонкой в виде азеотропной
смеси с любым подходящим веществом.
Эфир можно отделить от растворителя или разбавителя, если таковой используется, например, с помощью
уносящего вещества, фракционной дистилляции или любым другим способом.
Следующий пример иллюстрирует изобретение, но не должен рассматриваться как ограничивающий его
каким-либо образом. ПРИМЕР: Глицерин нагревается в сосуде, снабженном мешалками и выходным
отверстием, соединенным с нижней частью фракционирующей колонны, верхняя часть которой
поддерживается при температуре около 110-1200 °C.
Когда температура достигает 250-2600 °C, хлористый водород подается через распределитель, погруженный
в глицерин, в то время как последний подвергается быстрому перемешиванию.
Продукты реакции отгоняются, и в сосуд непрерывно подается свежий глицерин. Вода, образующаяся в ходе
реакции, проходит в неконденсированном виде через ионообменную колонну вместе с хлористым водородом,
в то время как глицериновый эфир вместе с побочными продуктами и неизмененным глицерином
конденсируется. Конденсат поступает в приемник, содержащий карбонат натрия, после чего бескислотный
продукт может быть подвергнут обработке, например, дистилляции и/или экстракции растворителем для
очистки эфира.
Хотя изобретение было описано конкретно в отношении 75.
Помимо производства диоксанового и диглицеринового триэфира из гликоля и глицерина соответственно,
этот метод может также применяться для производства любых аналогичных или гомологичных ди- или
полиэфиров. Таким образом, например, эритритол или другое полигидроксисоединение может быть
превращено в циклические эфиры.
Кроме того, асимметричные эфиры могут быть получены, например, с использованием смеси гликоля и
глицерина, в этом случае может быть получен гидроксиметилдиоксан. Также, вместо использования только
многоатомного спирта, такое соединение может быть использовано вместе, например, с формальдегидом,
ацетальдегидом, ацетоном или гомогенами и тому подобными веществами, чтобы получить продукты
конденсации между формальдегидом и т. д. и многоатомным спиртом, а также многоатомным спиртовым
эфиром. Таким образом, смеси, обладающие очень ценными растворяющими свойствами, могут:
быть произведены.
В настоящей заявке я не заявляю о производстве циклических эфиров, включающем конденсацию
производного алифатического многоатомного спирта, содержащего по меньшей мере одну эфирную или
органическую сложноэфирную группу и по меньшей мере две свободные гидроксильные группы, с самим
собой или с другим частичным эфирным или органическим сложноэфирным соединением алифатического
многоатомного спирта, содержащего по меньшей мере две свободные гидроксильные группы, или с гликолем
или другим алифатическим многоатомным спиртом, или с алифатическим альдегидом, поскольку такое
производство является предметом моего предыдущего патента № 396761. Теперь, подробно описав и
определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что, с учетом
вышеизложенного отказа от претензий, то, что я заявляю, является процессом производства циклического
эфир, который включает в себя подвергание реакции 1 = 20 г-13CO, глицерина или другого многоатомного
спирта путем нагревания в присутствии хлористого водорода.
2
Способ по п. 1, в котором глицерин подвергается обработке i 25 3 Способ по п. 2, в котором эфир получают из
глицерина при температурах от 220 до 3000 °C.
4
-.
Способ согласно п. 1, в котором этиленгликоль подвергается обработке X 408,230.
Способ по п. 4, в котором диоксан получают из гликоля при температурах от 150 до 2000 °C.
6
Способ согласно любому из вышеперечисленных пунктов, в котором многоатомный спирт подвергается
воздействию тепла в присутствии хлористого водорода в смеси с инертной жидкостью с высокой
температурой кипения.
7
Производство глицеринового эфира осуществляется в основном так, как описано в примере.
8
Производство эфиров многоатомных спиртов осуществляется в основном так, как описано выше.
9
Эфиры, полученные любым из способов, описанных в предыдущих пунктах, или их очевидными химическими
эквивалентами.
Дата: 31 августа 1933 года.
Стивенс и Аллен, дипломированные патентные поверенные.
Celanese House, 22 & 23, Hanover Square, London W 1.
Редхилл: Напечатано для канцелярии Иллиса Мтаджеста компанией Love & Malcomson, Ltd - 1934 год.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_408231.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=408231&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB408231A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 22 сентября 1932 г. № 26395/32.
Фотография слева: 23 октября 1933 года.
, 'T J 4 e 31 4081,231 Полное принятие: 22 марта 1934 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ ремонта и исправления неровностей асфальтированных или грунтованных дорог или подобных
дорожных покрытий.
Я, Арчи Дональд Патерсон, подданный Великобритании, проживающий в Самнере, Крайстчерч, Новая
Зеландия, настоящим заявляю, что данное изобретение имеет следующий характер: данное изобретение
относится к способу ремонта и исправления неровных асфальтированных или грунтованных дорожных или
подобных дорожных покрытий.
Одна из целей моего изобретения — создание композиции или смеси для устранения неровностей или гофр,
ряби, выбоин и тому подобного на дорожных и подобных поверхностях, одновременно снижая воздействие и
вибрацию от транспортных средств.
j 5 Еще одна цель состоит в том, чтобы обеспечить такую смесь, которую можно приготовить и хранить в
больших объемах и которая в любое время будет готова к использованию, поскольку сохраняет свои свойства
даже при длительном воздействии воздуха.
Ещё одной целью является разработка усовершенствованного метода механического дорожного покрытия с
использованием моего улучшенного состава, который будет высокоэффективным при низких
эксплуатационных расходах. Состав будет распределяться с помощью граблей или плоских машин, а затем
уплотняться или затвердевать, обеспечивая ровную поверхность для движения обычного колесного
транспорта, в частности, исключительно колес на резиновых шинах, без необходимости механического или
ручного укатывания уложенного состава. Уплотнение состава только обычным колесным транспортом
обеспечит гладкую и безвибрационную поверхность.
Согласно моему изобретению, я создаю смесь мелкого шлака, камня, песка и заполнителей, 100 % из которых
должны проходить через сита со стандартной сеткой R-", и которая при нагревании, сушке и смешивании
примерно с 3 % - 4 % связующего вещества образует невязкую порошкообразную композицию, которая будет
оставаться рыхлой и пригодной для работы в холодном состоянии неограниченно долго, но затвердеет при
укладке на дорожное покрытие способом, описанным ниже, только в обычных условиях движения.
До настоящего времени битумные и смоляные макадамные смеси для ремонта и обслуживания дорожного
покрытия зависели от их вязкости, сцепления и уплотнения, которое должно осуществляться путем
«упрочнения и т.п.», тогда как в моем составе я обеспечиваю лишь минимальную толщину пленки в 55 г
связующего вещества, окружающего частицы заполнителя, предназначенного для повышения стабильности,
увеличения внутреннего трения и преодоления деформации под воздействием высокой плотности
уплотнения на квадратный дюйм колес транспортных средств, движущихся по нему.
Например, гранулометрический состав щебня, песка и заполнителя, обеспечивающий такой результат, таков,
что 100% из них проходит через сита со стандартной сеткой, при этом пропорции заполнителя обеспечивают
наибольшую плотность. Такие заполнители я смешиваю и покрываю связующим веществом, состоящим из
смесей смолы, битума или отработанного масла, или могу использовать смеси, эмульсии или другие
известные связующие вещества, но в количестве от 30% до 4% по весу. Толщина пленки связующего
вещества в количестве от 3% до 4% составляет от 0,0004 до 0,0005 дюйма. Площадь поверхности
заполнителя составляет от 14000 до 20000 квадратных дюймов на фунт. Таким образом, сцепление в рыхлом
состоянии невозможно. Мой состав содержит оптимальное количество связующего вещества,
обеспечивающее его легкое распределение по поверхности и способность реагировать на воздействие
транспортного уплотнения без рассеивания или осыпания. После механической обработки он будет... 85.
Распределение, как описано, или ручная настройка в течение 24 часов или недели в зависимости от объема
трафика, при этом полностью исключаются вибрации и неровности поверхности. 90. При проведении работ по
содержанию дорог с твердым покрытием, например, я действую следующим образом:
Я распыляю на участок тонкий слой битумной смолы или битума для создания сцепления, затем наношу
достаточное количество компаунда, чтобы заполнить неровности поверхности, механически разравнивая его
по всей поверхности до равномерной обработки. Обычному транспорту рекомендуется использовать дорогу
для уплотнения компаунда, пока я перемещаюсь по участку многоручьевым экскаватором, выравнивая
поверхность и заполняя неровности до тех пор, пока движение не станет самостоятельным.
Все источники обеспечивают вибрационно-непроницаемое покрытие. На старых асфальтобетонных
покрытиях, где от 5% до 10% грунта имеют выбоины и неровности, делающие дорогу опасной, ремонт можно
проводить, не нарушая и не разрушая первоначальное старое уплотненное дорожное покрытие. Метод
несколько отличается и заключается в следующем:
Старое покрытие очищается от всей растительности и посторонних предметов, обрабатывается связующим
веществом низкой вязкости, функция которого заключается в проникновении в промежутки между камнем или
гравием (предпочтительно с использованием легкого флюсованного битума или смолы), и подвергается
воздействию воздуха в течение 4–24 часов. Затем наносится состав с добавлением или без добавления
щебня или гравия размером 1/2 или 1/2 дюйма в количестве от 20 до 40 % по весу; после этого он уплотняется
транспортными средствами в сочетании с механическим распределителем для устранения ударов, как
описано ранее.
Преимущество состава заключается не только в противоскользящем и энергосберегающем эффекте для
дорожного движения, но и в возможности использования минимальной толщины нового покрытия, начиная с 1
дюйма, что облегчает коррекцию профиля поверхности без изменения уровней или выравнивания, которые
обычно устанавливаются дренажными колодцами, тралами и другими сооружениями.
Tphtefl this 22 Rdd day of ptember 1932.
Для заявителя: ITIYBERT IADDAN & Co, дипломированные патентные поверенные, Бедфорд-стрит, 31 и 32,
Стрэнд, Лондон, W C 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ ремонта и исправления неровностей асфальтированных или грунтованных дорог или подобных
дорожных покрытий.
Я, Дональд Пейт, подданный Великобритании, проживающий в Самнере, Крайстчерч, Новая Зеландия,
настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к способу ремонта и выравнивания неровных асфальтированных или
неасфальтированных дорожных поверхностей и к соответствующему составу.
Изобретение представляет собой способ ремонта и выравнивания неровных асфальтированных или
неасфальтированных дорожных поверхностей под колесным движением, заключающийся в подготовке и
укладке на ремонтируемую дорожную поверхность рыхлой и удобоукладываемой композиции, состоящей из
мелкодисперсного щебня и/или шлака и песчинок, заполнителей и нелетучего связующего вещества, и
распределении указанной композиции по поверхности с помощью механических распределителей для
выравнивания поверхности и заполнения углублений на поверхности, при этом действие распределителей
повторяется по мере необходимости по мере постепенного уплотнения композиции колесным движением, в
результате чего получается ровная, безвибрационная поверхность без необходимости механической или
ручной укатки уложенной композиции.
В моем методе дорогу нельзя закрывать на время ремонта, поскольку состав, переносимый в углубления
разбрасывателями, постепенно уплотняется обычным колесным движением по дороге, особенно движением
автомобилей с резиновыми шинами, причем уплотнение происходит быстрее или медленнее в зависимости
от интенсивности движения на дороге.
Используемая мной композиция состоит из мелкого заполнителя и нелетучего связующего вещества,
например, любой из известных фракций битума и смолы, которые после высыхания и смешивания в теплом
состоянии в обычном лопастном смесителе остаются в холодном состоянии в рыхлом и пригодном для
работы виде неограниченно долго, но при нанесении в качестве корректирующей подложки на неровные
дорожные поверхности реагируют на последовательную обработку путем уплотнения и распределения
транспортными потоками до тех пор, пока окончательно не уплотнятся до ровной, безвибрационной
поверхности.
Подходящая композиция состоит из мелкодисперсного щебня, песка и заполнителей, причем все эти
материалы должны проходить через сита стандарта IG и при нагревании, сушке и смешивании с 3–4% по весу
связующего вещества образуют невязкую композицию или смесь, которая остается рыхлой и пригодной для
работы в холодном состоянии, но затвердевает при укладке на дорожное полотно описанным ниже способом
только в обычных условиях движения.
До настоящего времени битумные и смоляные смеси для ремонта и обслуживания дорожного покрытия
зависели от их вязкости, сцепления и уплотнения, которое обычно достигается путем прокатки, трамбовки и
т.п., тогда как в моем методе ремонта дорог я использую состав, обеспечивающий лишь минимальную
толщину пленки связующего вещества вокруг частиц ячеистой структуры, предназначенной для повышения
стабильности, увеличения внутреннего трения и деформации сердечника под воздействием высокой
плотности уплотнения на квадратный дюйм при движении транспортных средств и других факторов.
Состав может быть изготовлен, храниться на заводе и отправляться оттуда готовым к использованию в место
проведения дорожно-ремонтных работ, или же он может быть изготовлен на месте, где он будет
использоваться, из местных или других материалов с помощью соответствующего смесительного и другого
оборудования и в таких количествах, которые могут потребоваться.
Мне известно о существовании битумных смесей 75 для строительства дорог или тротуаров, которые могут
быть оставлены на произвол дорожного движения для уплотнения во время строительства дороги или
тротуара, и я не претендую на такие права. 80 Теперь, подробно описав и определив природу моего
изобретения и то, каким образом оно предназначено
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_408232.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=408232&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB408232A
[]
1 СПЕЦИФИЧЕСКИЙ ПАТЕНТ N;j i
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА NT
Дата подачи заявки: 23 сентября 1932 г. № 26494/32.
Фотография слева: 22 сентября 1933 года.
Завершено: 23 марта 1934 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
408,232 Усовершенствования в производстве дисазокрасителей.
Я, Джеймс Йейт Джо Х. Нсо Н., подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс,
47, в
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю, что природа данного изобретения (о котором
мне сообщили из-за границы компания G E'arbeniinduistrie Aktiengesellscliaft из Франкфорт-на-Майне,
Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством)
заключается в следующем: Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что ценные дизазокрасители, не
содержащие сульфо- и карбоксильных групп, получают путем сочетания 1 молекулярной доли подходящего
тетразотированного диамина с 2 молекулярными долями 5-пиразолона, в котором 3-е положение замещено
алкильной группой, не замещенной в 1-м положении. Подходящими ароматическими диаминами
рассматриваемого типа являются, например, бензидин, орто-толидин 3 31 и 2 21-дихлорбензидин, а также
другие диаминодифенильные соединения, в которых аминогруппы могут находиться в орто- или
мета-положении по отношению к дифенильным связям. пара-парал-диаминодифениловый эфир,
пара-парал-диаминодифениловый эфир, пара-парал-диаминодифенилсульфон,
пара-парал-диаминодифенилсульфон, пара-парал-диаминодифениламин, 1,5-диаминонафталин и их
производные.
При получении красителей, производных фенилендиаминов, например, пара-фенилендиамина, обычно
выгодно использовать моноацилированный фенилендиамин, например 1-амино-4-моноацетиламинобензол,
или нитранилин, например пара-нитранилин или 1-метил-3-амино-4-метокси-6-нитробензол, при этом
ациламино- или нитросоединения диазотируются и соединяются с эквимолекулярным количеством
3-алкил-5-пиразолона, а полученный моноазокраситель омыляется или восстанавливается в мягких условиях.
Затем полученный моноаминоазокраситель диазотируется и соединяется с эквимолекулярным количеством
3-алкил-5-пиразолона. В соответствии с настоящим изобретением можно получить красители, устойчивые к
воздействию вулканизации. Полученные красители нерастворимы или труднорастворимы. в воде и обычно
также в органических растворах, таких как спирт, ацетон или бензол. Цена 1/3.
Красители могут использоваться для окрашивания пластмассовых масс, в частности резины и пластмассовых
масс, способных к затвердеванию, например, продуктов конденсации фенол-альдегида и
мочевины-тормальдегида, и могут быть окрашены очень выгодным способом.
Красители придают пластиковым массам цвет, обычно от зеленовато-желтого до синевато-красного.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, но изобретение не
ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕРЫ 1.
25.8 Части орто-дианизидина растворяют в 11,00 частях воды и 50 частях концентрированной соляной
кислоты, охлаждают до 20-30 градусов Цельсия 300 частями льда и тетразируют водным раствором 14 частей
нитрита натрия. Полученный раствор тетразосоединения растворяют в суспензии 22 частей
3-метил-5-пиразолона в 2000 частях воды, содержащей 60 частей 80% бикарбоната натрия.
После завершения реакции краситель кипятят около 2 часов, затем его отфильтровывают под вакуумом и
сушат. Полученный краситель представляет собой сине-красный порошок, нерастворимый в воде и
органических растворителях.
Exr&MPIX 2.
7 Части пара-нитранилина растворяют в горячем состоянии в 13 частях горячей смеси концентрированной
соляной кислоты (90%) и 200 частях воды, выливают на лед и диазотируют 3,5 частями нитрита натрия при
температуре от 0 до 50 градусов Цельсия.
Диазораствор пропускают через 95% раствора, состоящего из 6 частей 3-метил-5-пиразолона и 16 частей
бикарбоната натрия в 500 частях воды.
После завершения реакции связывания полученный краситель отфильтровывают с помощью сусла 100,
превращают в пасту примерно с 800 частями воды и восстанавливают при 500 градусах Цельсия с помощью 7
± 2 частей сульфида натрия. Таким образом происходит растворение. Добавив 25 частей концентрированной
соляной кислоты, осаждают солянокислотную соль восстановленного красителя. Ее отфильтровывают под
вакуумом и диазотируют добавлением 5 частей концентрированной соляной кислоты и 3 ± 5 частей нитрита
натрия, а затем связывают с 6 частями 3-этил-5-пиразолона описанным ранее способом.
Полученный двестульф отличается интенсивным красным оттенком.
ПРИМЕР P.
Смесь каучука и добавок, подходящая для получения мягкого каучука или твердого каучука, способного, при
помощи 1% каутис-хлорида, таких как сера, азид-белый, галловая кислота и алкалид, смешивается на
каучуковых солях с 1% красителя, полученного из 1% молекулярной доли тетразотированного
орто-дианизидина и 2% молекулярной доли 3-метил-5-пиразолона.
В результате вулканизации методом Aftef vulca-nisafion получается продукт вулканизации сине-красного
цвета.
EX-Am PLE 4.
Смесь из 200 частей казеина, 8 частей белого цинка и 1 части дизазо-десульфуризованного соединения,
полученного из 1 молекулярной доли W тетразотированного орто-дианизидиина и 29 молекулярных долей Qn
3-метил-5-пиразолона, первоначально измельчают, дают набухнуть и затвердевают обычным способом с
помощью формальдегида. Получают ярко-красный продукт.
ПРИМЕР 5.
138 часть-s 'ot eelidoid, смоченная спиртом, соответственно, соответствует 100 частям сухого вещества - и O 2
части дисазокрасителя 35.
Вещество, полученное из 1 молекулярной доли i df 't-тразотизированного орто-диджанизидина и 2
молекулярных долей 3-метил-5-пиразолона, тщательно смешивается, а затем i Sorkled обычным способом.
Получается очень сильное, покрывающее окрашивание. BL' использует только 0 03 часть красящего вещества
a'i tra I, Rl T)arent -окрашивание ohta ined.
-ПРИМЕР 6 45 -\ iiixi Uj-e'из пластика, все еще не запрещенного продукта конденсации формальдегида,
древесной муки и титанового белила, тщательно смешивают с 1 процентом (относительно всей смеси) дизазо,
красителя, полученного из 1 молекулярной доли тетразотированного орто-дианизидина путем соединения с 2
молекулярными долями 3-метил-5-пиразолона. Смесь затвердевает при нагревании до 1500 °C. 6 gra(e)
Получается продукт необычно красного цвета.
Отправлено 23 сентября 1932 года Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47 лет, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W C 2.
А, джентльмены.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшения в производстве и выпуске продукции Thsazo Dfyestuffs Q; O I, J&Mn S l ATE T Joi)Hsox, британские
субфенильные соединения, в которых аминокислота 85 ' ject, из 47, Lincoln's Inn Fields, в группах может
находиться в орто- или мета-положении-
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю о природе данного изобретения (о котором мне
сообщили из-за рубежа) и о том, в каком порядке оно должно быть выполнено. суилпид) и их производные 95
в и с помощью следующего документа: Вариант процесса состоит в том, что -в -Мои зарубежные
корреспонденты обнаружили сочетание -диазотизированного моноамина с ценными диазокрасителями,
нерастворимыми в группе, способной к конверсии, получают путем сочетания 1 моля, превращенного в
-первичную аминогруппу, с молекулярной пропорцией тетразотизированного ароматического 1 -молекулярной
пропорцией диармина с 2 миаобактериальными пропорциями пиразина 6, осуществляя вышеупомянутую
конверсию: алкфл-5 пиразид, который не является субверсией, диазотируя аминогруппу, сохраняя
1-положительную группу, образующиеся таким образом компоненты и -образуя Иинг-ангаин с нсеидом 'bein,
free 'fra -free sulplhonic gnd 1 rmolecular pr Qportion -of a 3 alkylz 54 2 f} cau tyhic ^acid g'reups >or 'salts {erelf
Dvraz Qone -For -example when PTpar 105 Suitable:aromatc &dinines df the kin'di ing dyesttfi#s -which are Tderived
from diin question are',for e 7 imile benzidinq, amines sieh as phe yl'e n-cliamines, -for of-t'i-t lidine '2 ' aniid i 6 nfior 1
e exaniup -fromn,uara;henylege d'iamime, it cid Th, daiauijdme and;oiha r djd ino Oj is genera I Iy speaking В
соединениях 408,232 используется моноацилированный дианиин, например, ионоацилированный
фениленовый диаминоин, например, 'i-амино-4-моно-ацетил-аминобензол или мононитро-моноамин,
например, нитранилин, например, пара-нитранилин или 1-инметил-3-алино-4-метилокси-6-нитро-3-бензол.
Эти 3-гидрокси-анионы диазотируются и соединяются с эквимолекулярным остатком '-а:алкил-5-ил-разолон,
как описано выше, при этом оставшийся моноаминоазо-краситель омыляется или восстанавливается в мягких
условиях. Полученный моноаминоазо-краситель затем диазотируется и соединяется с Полученные красители
представляют собой эквиимиолекулярные количества 3-алкил-5-пиразолона и не содержат сульфоновых или
карбоксильных групп. Они нерастворимы или плохо растворимы в воде, а обычно и в органических
растворителях, таких как спирт, ацетон или углеводороды, например, бензол.
Поэтому их можно использовать для окрашивания пластичных масс. Обычно они дают оттенки от
зеленовато-желтого до синевато-красного. Поскольку красители практически нерастворимы в углеводородах
и стабильны в условиях вулканизации, их можно с успехом использовать для окрашивания резины и
содержащих ее веществ. Они также очень подходят для окрашивания пластичных масс, способных к
затвердеванию, таких как продукты конденсации фенолальдегида и мочевино-формальдегида.
Следующие примеры дополнительно иллюстрируют, как это изобретение может быть реализовано на
практике, но изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
25.8 Части орто-дианизидина растворяют в 1000 частях воды и 50 частях концентрированной соляной
кислоты, охлаждают до 20-30 градусов Цельсия 300 частями льда и тетразотируют водным раствором 14
частей нитрита натрия. Полученный раствор тетразосоединения пропускают через суспензию 22 частей
3-метил-5-пиразолона в 2000 частях воды, содержащей 60 частей бикарбоната натрия.
После завершения реакции все кипятят около 2 часов, затем краситель отфильтровывают под вакуумом и
сушат. Полученный краситель представляет собой сине-красный порошок, нерастворимый в воде и
органических растворителях.
Краситель, описанный в первом абзаце настоящего Примера, может использоваться для различных целей,
как указано в следующих абзацах.
Смесь каучука и добавок, пригодных для получения мягкого или твердого каучука и способных к вулканизации,
таких как сера, цинковые белила, мел и каолин, смешивают на валиках с 1 процентом указанного красителя.
После вулканизации получают вулканизированный продукт красного цвета.
Смесь из 200 частей казеина, 8 частей цинкового оксида и 1 части указанного красителя, полученного из
казеина, 1 молекулярной доли тетразотированного йортодианизидина и 2 молекулярных долей
3-этил-15пиразолина тщательно измельчают, дают набухнуть и затвердевают обычным способом с помощью
Соседние файлы в папке патенты