Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11281
.pdf
сбоку, а не соприкасаться с правой стороной перед или позади транспортного средства. (Рисунок 10)
конец качающейся пластины 23, на которой, как показано на рисунке 11, находится штифт 25, двухрычажный
рычаг, щит или крышка, например, штифт 21, а полугайка 130 принимает положение, показанное на рисунках
с 1 по 6 включительно, не показана D 3 o 412,-585 412,585.
Также отсутствуют пластина 8 и направляющие фланцы k; на фрагментарных изображениях, рисунках 7-10,
детали y, 8, а также звено и стойка, но очевидно, что все изображенные конструкции должны быть выполнены
в соответствии с прилагаемыми пунктами формулы изобретения.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно предназначено...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_412586.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=412586&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB412586A
[]
ПАТЕНТ Sily TIN
Дата подачи заявки: декабрь 586 г. Завершено: 28 декабря 193 г. J.
Окончательная версия принята к публикации: 28 июня 1934 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Компания Irapr Owehments занимается производством азотистых конденсационных продуктов.
Я, Джеймс Йейт Джон Со Н., подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
в
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю, что природа данного изобретения (о котором
мне сообщила компания I G G Farbenindustrie Aktien-esellschaft из Франкфурта-на-Млейне, Германия,
акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством) заключается в
следующем: Многие зарубежные корреспонденты обнаружили, что ценные азотсодержащие продукты
конденсации получаются путем воздействия акролеина или его гомологов или продуктов замещения, или
других соединений, способных реагировать как акролеин, в кислой среде на пиридиноиоловые фталины,
содержащие в изоциклических кольцах по меньшей мере один атом кислорода в фенольной или кетоновой
комбинации, при этом заместители вводятся в получаемые продукты конденсации по желанию.
Подходящими пиридинонафталинами, содержащими кислород, являются, например,
3-гидрокси-1(2)-2-пиридинонафталин, 1(N)-2-нафтохинолин-3,4-хинон (получаемый окислением
1-нафтохинолина хромовой кислотой), 2,3-фталоилпиридин ()-ирантилхинолин) и продукты их замещения,
например, содержащие гидроксильные группы, такие как 3-гидрокси-Py,2-метил-ил-1(N)-2-пиридинонафталин
(получаемый плавлением 1-нафтохинальдин-3-сульфоновой кислоты с едким щелочным раствором), или
содержащие алкокси-, алкил-, арильные, нитро-, цианогруппы или галогены. В качестве веществ, способных
реагировать как акролеин, можно упомянуть, например, глицерин, альдоль. кротоналдегид, цин 3
намаидельхвде и эпихлоргидрин, а также сложные эфиры глицерина. Предпочтительно работать в растворе
серной кислоты, но для конденсации подходят и другие сильные кислоты, например, соляная кислота.
Температура реакции обычно составляет около 100 градусов Цельсия или до 1600 градусов Цельсия. Однако
могут использоваться и более высокие температуры. В зависимости от природы исходного материала, для
получения хороших выходов может быть предпочтительнее добавлять в реакционную смесь окислители (в
случаях использования пиридино- и рицена 1'-, 4e Ch O 4 Ai, нафталинов, содержащих гидроксильные группы)
или восстановители (в случаях использования 55 пиридинонафтиалинов, содержащих хиноновую группу).
Продукты реакции, которые в большинстве случаев являются легко кристаллизующимися соединениями,
вероятно, являются изологами бензантрона. 60 Обрабатывая пирбензантроны галогеном или агентами,
дающими галоген, можно получить галогенпроизводные, например, путем бромирования в неорганической
или органической среде, бромпроизводные путем 65 иодирования в серной кислоте, иодпроизводные могут
быть получены; Пирбензантроны, содержащие различные галогены, могут быть получены соответствующим
образом путем нитрования пирбензантронов азотной кислотой.
При необходимости, в присутствии серной кислоты, нитробензола или ледяной уксусной кислоты и т. д.,
получают α-итропроизводные, которые могут быть восстановлены до соответствующих α-аминосоединений.
Обработкой α-пирбензантронов концентрированной или дымящейся серной кислотой, хлорсульфоновой
кислотой или солями хлорсульфоновой кислоты можно получить сульфоновые кислоты.
Несколько из вышеупомянутых заместителей могут быть введены в молекулы пириаэнзантронов
одновременно или последовательно.
Как правило, продукты замещения получаются с очень хорошим выходом и в очень чистом состоянии. При
необходимости их можно очистить обычным способом, например, кристаллизацией, сублимналием,
экстракцией кипящими растворителями, обработкой окислителями или способом с использованием их солей.
Изомерные соединения могут быть отделены этими методами обработки.
Следующие примеры дополнительно проиллюстрируют природу данного изобретения, но изобретение не
ограничивается этими 95 примерами. Детали указаны по весу.
EXA Mr PLE 1.
частей 3-гидрокси-1-(N)-2-пиридинонафталина, 640 частей 69 процентов.
Серная кислота, 70 частей нитро-100 энзимсульфоната натрия и 150 частей 87% глицерина нагреваются до
кипения под рефлюксным конденсатором до тех пор, пока температура кипения смеси не снизится примерно с
1410 до 1330 градусов Цельсия. Затем вся смесь подвергается термической обработке.
После охлаждения кристаллическая масса 0 412 586, которая осаждается, отфильтровывается с помощью
силиката и промывается разбавленной серной кислотой. Остаток на фильтре промывается разбавленной
щелочью, и получается желтоватый порошок, который может быть кристаллизован из спирта или
высокопроцентного уксусной кислоты. Он плавится при температуре 1,5 °C и растворяется в разбавленных
минеральных кислотах. Согласно анализу, он имеет состав C 1 Дж 1 90 Н, из которого можно предположить,
что он имеет формулу ПРИМЕР 2.
5.5 Части 3-гидрокси-пиридин-2-метил-1(1Ni)-2-пиридинонафталина, 640 частей 69% серной кислоты, 70
частей нитробензолсульфоната натрия и 150 частей 87% глицерина нагревают при температуре кипения в
течение нескольких часов в обратном холодильнике. Рабочее УД проводят, как описано в Примере 1. Продукт
реакции имеет состав C17H1ON и плавится при 1590 градусах Цельсия (кристаллы, полученные из уксусной
кислоты).
ПРИМЕР 3.
Часть пирантрахинона растворяют в 220 частях приблизительно 1% серной кислоты и нагревают до 1,0 ½°C
после добавления 65 частей 70% глицерина. Затем постепенно добавляют от 2 до 3 частей алюминиевого
порошка или эквивалентное количество железного порошка, при этом цвет смеси меняется на фиолетовый.
Всю смесь кипятят в течение нескольких часов под обратным холодильником, а затем разбавляют 500
частями воды. После охлаждения примеси отфильтровывают под вакуумом, фильтрат нейтрализуют
щелочью и слегка подкисляют уксусной кислотой. Неочищенный продукт, отделяющийся в виде
зеленовато-желтых хлопьев, отфильтровывают под вакуумом, кипятят со спиртом с добавлением животного
угля, фильтруют и добавляют 4% воды к фильтрату. Продукт конденсации постепенно осаждается в виде
желтоватого порошка. Он сублимирует в виде желтых иголок, растворяется в бензоле, образуя зеленоватый
осадок. 50 центов и, по-видимому, изомерен продукту, описанному в Примере 1.
ПРИМЕР 4.
Части 3,8-дигидрокси-1-(N)-2-пиридинионафталеновой кислоты (полученной путем плавления
8-гидрокси-1(N)-2-пиридинионафталеновой кислоты, которая получается согласно синтезу Шраупа из
8-гидрокси-1-нафтиламино-3-сульфоновой кислоты с едким щелочным раствором), 640 частей 69%
сульфоновой кислоты, 150 частей 87,0% глицерина и 7 частей нитробензолсульфолиата натрия нагревают до
кипения под редокс-конденсатором в течение нескольких часов. Раствор разбавляют водой, примеси
отфильтровывают, а фильтрат подщелачивают. Выделившийся осадок отфильтровывают с помощью отсоса,
сушат и обрабатывают раствором. может быть получен в кристаллическом виде из раствора с концентрацией
65 процентов.
Ацетат Ui lcid с добавлением небольшого количества 70% животного угля. Продукт реакции, являющийся
гидроксильным производным продукта конденсации, полученного согласно Примеру 1, вероятно, имеет
структуру HO и образует оранжево-желтые кристаллы, которые лишь незначительно растворимы в щелочи,
давая оранжево-красную флуоресценцию.
Аналогичным способом можно получить и другие гидроксипроизводные.
ПРИМЕР 5.
46 Части 8-(N)-1 9-пирбензантрона, соответствующие формуле: pj1, /yb, ' (получаемые согласно первому
параграфу 85 Примера 1), суспендируют в 240 частях нитротеузена с добавлением 1 части железа и 2 частей
йода.
Затем в смесь медленно добавляют 7 3 части брома при температуре от 700 до 750 градусов Цельсия.
Указанная температура поддерживается до тех пор, пока не перестанет наблюдаться уменьшение количества
свободного брома. Затем реакционную смесь охлаждают, и желтую массу, отделившуюся в кристаллической
форме, отфильтровывают с помощью вакуумного отсоса. Остаток нагревают с разбавленным едким
раствором гидроксида натрия при температуре около 300 градусов Цельсия, отфильтровывают с помощью
вакуумного отсоса, а оставшийся остаток перекристаллизуют из ледяной уксусной кислоты. Таким образом
получают монобромипирбензанфторид, плавящийся при температуре от 2114 до 2150 градусов Цельсия,
растворяющийся в концентрированной серной кислоте, что придает ему желтую окраску и зеленовато-желтую
флуоресценцию.
Бромирование может быть осуществлено путем добавления карбоната кальция или субстадий, при этом
аналогичные действия выполняются с самого начала для нейтрализации образующейся в реакции
бромистоводородной кислоты.
Аналогичным образом бромпроизводные могут быть получены из пирбензантрона, приготовленного согласно
Примеру 3, и продукта метильного замещения 8-(N)-Bz 19-пирбензантрона, полученного согласно Примеру 2.
ПРИМЕР 6.
6500 Части 8-(Ny)-19-пирбензантрона, части йода и 5 частей железа нагревают в 2500 частях нитробензола, в
то время как при 1100 °C в реакционную смесь медленно добавляют 1500 частей брома. Смесь поддерживают
при температуре от 1700 до 180 °C до завершения бромирования. Образовавшийся в кристаллической форме
продукт реакции обрабатывают обычным способом; это дибром-S-(N)-19-пирбензантрон, кристаллизующийся
в виде войлокообразных желтых иголок, плавящихся при температуре выше 3000 °C. Помимо этого
соединения, получают небольшие количества продуктов с более высоким бромированием, плавящихся при
температуре выше 3600 °C. Полученные таким образом бромпирбензантроны растворяют в
концентрированной серной кислоте, придавая им желтую окраску.
Аналогичным образом хлорпроизводные могут быть получены путем хлорирования 8(N)-1,9-пирбензантрона,
например, в трихлорбензоле в присутствии йода при температуре от 1700 до 1800 градусов Цельсия,
например, ди- и трихлорпроизводное.
Обработкой указанного исходного материала йодом в концентрированной серной кислоте можно получить
йодпроизводные.
Путем бромирования S-(N)-1 9-пирбензантрона с последующим хлорированием продуктов или наоборот
можно получить хлорбромпроизводные.
Бромирование может быть осуществлено в отсутствие разбавителей или в водной суспензии.
ПРИМЕР 7 45
23 Части S-(N)-1 9-пирбензантрона суспендируют в 180 частях нитробензола, и 22 части 98-процентной
азотной кислоты медленно вводят в смесь при температуре 900 градусов Цельсия при постоянном
перемешивании. Как только 5 (после завершения приготовления) реакционную смесь охлаждают; продукт
реакции отфильтровывают с помощью вакуумного отсоса, промывают нитробензолом и обрабатывают паром
для удаления прилипшего нитробензола 5.
и перекристаллизован из органического растворителя saeb a-,d elihoroben zenle A мононитропирбензантрон
получают в виде оранжево-желтых игольчатых кристаллов, плавящихся при температуре от 28,50 до 2860
градусов Цельсия. Если полученный таким образом мононитро-S-(N)-19-пирбензантрон, содержащий
нитрогруппы, вероятно, в 2-положении ядра Bz, обработать восстановителями, такими как водный раствор
сульфида натрия, получают алый красный амино-8(N)-19-пирбензантрон, плавящийся при температуре от
2670 до 2680 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 8.
23 Части 8-(N)-1,9-пирбензантрона 7a медленно добавляют к 350 частям 23-процентной дымящейся серной
кислоты; поддерживают температуру от 900 до 1000 градусов Цельсия до завершения сульфонирования.
Смесь выливают на лед, остаток очищают растворением в аммиаке и осаждением разбавленной серной
кислотой, в результате чего получают очищенную сульфоновую кислоту 8-(N)-1,9-пирбензантрона, которая
легко растворяется в горячей воде, нерастворима в метиловом спирте и плавится при температуре выше 3000
градусов Цельсия.
Дата: 28 декабря 1932 года.
Дж. Й. и Г. У. Джойнсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W C 2,
Агенты.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве азотсодержащих продуктов конденсации.
Я, Дж. Амр Э.С. Йейт Джо:Нсо Н, британский субконтинент, подлежащий особому описанию и установлению,
проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, в соответствии со следующим заявлением:
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю о природе данного изобретения. Мои
зарубежные корреспонденты обнаружили (что было сообщено мне из компании G Farbenindustrie Aktien,
организованной в Франкфурте-на-Майне, Германия, которая занимается производством ценных
азотсодержащих продуктов конденсации за границей, например, продуктов акролеина, получаемых путем
воздействия на акролеин или его гомологи или продукты замещения, или другие соединения, которые могут
быть получены в соответствии с законами Германии), и что, реагируя как акролеин, действуя кислотным
образом, это следует делать, предпочтительно в серной кислоте, на п-винидинонафталины, соответствующие
общей формуле X, где дополнительное бензольное ядро конденсируется с бензольным ядром в двух
вицинальных положениях, обозначенных X, где Y представляет O 1 H или = 0, а N является числом 1 или 2.
При желании в полученные таким образом продукты могут быть введены атомы галогенов, нитрогруппы или
сульфаниновые группы, которые далее обозначаются как пврбензантроны и соответствуют следующей
формуле:
15(X Xr, где один X равен -N, а другой X равен -CH-.
В качестве подходящих пиридинонафталинов, содержащих оксигруппу, можно привести, например,
3-гидрокси-16; 'Goauqkqdton U ptl(l d (K) n-афтохинолин-3 4-хинон, получаемый окислением 1-нафтохинолиина
хромовой кислотой, 2 3-фталоилпиридина (пирантрахинона) и продуктов их замещения, например,
содержащих гидроксильные группы, такие как 3-гидрокси-Py 2метил -1 (N) -2 пиридинониафтале (получаемый
плавлением 1-нафтохинальдин-3-сульфоновой кислоты с едким щелочным раствором) или содержащих
алкокси, алкил, арильные, нитро, цианогруппы или галогены. В качестве соединений, способных реагировать
как акролеин, можно упомянуть, например, глицерин, эпихлоргидрин и сложные эфиры глицерина.
Предпочтительно работать в растворе серной кислоты, но можно использовать и другие сильные кислоты,
например Соляная кислота подходит для конденсации. Температура реакции обычно составляет около 100
градусов Цельсия или до 1600 градусов Цельсия, однако могут использоваться и более высокие температуры.
В зависимости от природы исходного материала, для получения хороших выходов может быть
предпочтительнее добавлять в реакционную смесь окислители (в случаях использования
пиридинонафталинов, содержащих гидроксильные группы) или восстановители (в случаях использования
пиридинонафталинов, содержащих хиноновую группу). Продукты реакции, которые в большинстве случаев
являются легко кристаллизующимися соединениями, вероятно, представляют собой изотопы бензантрона,
полученные путем обработки p1)пирбензантронов галогенами или агентами. Галогенсодержащие
производные могут быть получены, например, путем бронирования в неорганической или анионной среде;
бромпроизводные — путем бронирования в серной кислоте; йодпроизводные могут быть получены путем
60%-ного окисления. Пирбензантроны, полученные путем бронирования в неорганической или анионной
среде, могут быть получены путем бронирования в серной кислоте. При желании пиирхензанитроны
обрабатывают азотной кислотой в присутствии серной кислоты, нитробензола или ледяной уксусной кислоты
и т. д., получая нитропроизводные, которые могут быть восстановлены до соответствующих аминосоединений
путем обработки пиирхензанитронов концентрированной или фульминирующей серной кислотой,
хлорсульфоновой кислотой или солями хлорсульфоновой кислоты. Таким образом, можно получить
сульфоновые кислоты.
Несколько заместителей, определенных выше, могут быть введены в молекулы пирбиизоантронов
одновременно или последовательно.
Как правило, продукты замещения получаются с очень хорошим выходом и в очень чистом виде. При
необходимости их можно очистить обычным способом, например, кристаллизацией, сублимацией,
экстракцией кипящими растворителями, обработкой окислителями или их солями. Изомерные соединения
могут быть разделены этими способами.
Следующие примеры дополнительно иллюстрируют, как данное изобретение может быть реализовано на
практике, но изобретение не ограничивается этими примерами. 9 O частей указаны по весу.
EXA Mrr LE 1.
частей 3-гидрокси-1-(N)-2-пиридинонафталина, 640 частей 69 процентов.
Серную кислоту, 70 частей нитро-95-процентного нитроглицерина натрия и 150 частей 87-процентного
глицерина нагревают до кипения под конденсатором Иефилюкса до тех пор, пока температура кипения смеси
не снизится примерно с 1410 до 133 градусов Цельсия. Затем всю смесь охлаждают, образовавшуюся
кристаллическую массу отфильтровывают под вакуумом и промывают разбавленной серной кислотой.
Остаток на фильтре промывают разбавленной щелочью, и получают желтоватый порошок J 05, который
может быть кристаллизован из спирта или высококонцентрированной уксусной кислоты. Он плавится при 1620
°C и растворяется в разбавленных минеральных кислотах. Согласно анализу, он имеет состав CG 1 HC 0, из
которого I 1 o можно предположить, что он имеет формулу 412,583 { 412,586 ПРИМЕР 2.
Части 3-гидрокси-пиридин-2-метил-1(N)-2-пиридинонафталина, 640 частей 69-процентной серной кислоты, 70
частей 10-процентного нитробензолсульфоната натрия и 150 частей 87-процентного глицерина нагревают до
точки кипения в течение нескольких часов под обратным холодильником. Обработка проводится, как описано
в Примере 1. Продукт реакции имеет состав CGIEON и плавится при 1590 градусах Цельсия (кристаллы,
полученные из уксусной кислоты).
ПРИМЕР 3.
Части пирантраквинона растворяют в 220 частях приблизительно 7% серной кислоты и нагревают до Цельсия
после добавления 6,5 частей 70% глицерина. Затем постепенно добавляют от 2 до 1 г порошка альтиминиума
или эквивалентное количество порошка железа, при этом цвет смеси меняется на фиолетовый. Всю смесь
кипятят в течение нескольких часов под обратным холодильником, а затем разбавляют 500 частями воды.
После охлаждения примеси отфильтровывают под вакуумом, фильтрат нейтрализуют щелочью и слегка
подкисляют уксусной кислотой. Неочищенный продукт, отделяющийся в виде зеленовато-желтых хлопьев,
отфильтровывают под вакуумом, кипятят со спиртом с добавлением древесного угля, фильтруют и добавляют
воду к фильтрату. Продукт конденсации постепенно выпадает в осадок в виде желтоватого порошка. Он
сублимирует в виде желтых иголок, растворяется в Бензол дает зеленое свечение и, по-видимому,
изолируется с продуктом, описанным в Примере 1.
-EX Am PLE 4.
_ 0 частей -3 8-дигидрокси-1-(N)-2 пиридинонафтилсульфоновой кислоты (полученной путем плавления
8-гидрокси-1 (N)-' пиридинонафтилсульфоновой кислоты, которая получается согласно синтезу Скраупа из
8-гидрокси-1-нафтиламино-3-сульфоновой кислоты с едким щелочью), 640 частей 69-процентной серной
кислоты, 150 частей 87-процентного глицерина и 70 частей нитроленизинсульфоната натрия нагревают до
кипения под обратным холодильником в течение нескольких часов. Всю смесь разбавляют водой,
отфильтровывают примеси, а фильтрат подщелачивают. Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом и
сушат, и его можно получить в кристаллической форме из 65-процентного раствора.
Уксусная кислота с добавлением небольшого количества животного угля. Продукт реакции, МО, который
является гидроксильным производным продукта конденсации, полученного согласно Примеру 1, вероятно,
имеет следующую структуру; и образует оранжево-желтые кристаллы, которые лишь незначительно
растворимы в щелочи, давая оранжево-красную флуоресценцию.
Аналогичным способом можно получить и другие гидроксипроизводные.
ПРИМЕР 5.
46 Части 8-(N)-1 9-пирбензантирона, соответствующего формуле:N' (получаемого согласно первому абзацу
Примера 1), суспендируют в 240 частях нитробензола с добавлением 75 1 части железа и 2 частей йода.
Затем в смесь медленно добавляют 7-5 частей брома при температуре от 70 до 750 градусов Цельсия.
Указанную температуру поддерживают до тех пор, пока не перестанет наблюдаться уменьшение содержания
свободного брома. После этого реакционную смесь охлаждают, а отделившуюся в кристаллической форме
желтую массу отфильтровывают под вакуумом. Остаток нагревают с разбавленным раствором едкого натрия
(гидроксида натрия) при температуре около 500 градусов Цельсия, отфильтровывают под вакуумом, и
полученный остаток перекристаллизуют из ледяной уксусной кислоты. Моноизомер пирролидонбензантроина,
плавящийся при температуре от 90 2-140 до 2150 градусов Цельсия, растворяется в концентрированной
серной кислоте, придавая смеси желтую окраску и зеленовато-желтую флуоресценцию.
Бромирование может быть осуществлено путем добавления карбоната кальция или веществ, обладающих
аналогичным действием, с самого начала для нейтрализации образующейся в реакции бромистоводородной
кислоты. Аналогичным образом бромпроизводные могут быть получены из пирбензантрона, приготовленного
согласно Примеру 2, и продукта метильного замещения S-(N)-Bz 1 9-пирбензантрона, полученного согласно
Примеру 2.
Пример 6.
500 Части 8-(N)-1,9-пирбензантрона, 2,5 части йода и 5 частей железа нагревают в 2500 частях нитробензола
при перемешивании при 1700 градусах Цельсия. Затем в реакционную смесь медленно добавляют 1500
частей брома, поддерживая температуру от 1700 до 180 градусов Цельсия до завершения бромирования.
Образовавшийся в кристаллической форме продукт реакции обрабатывают обычным способом; это
дибромолекулированный 8-(N)-1,9-пирбензантрон, кристаллизующийся в виде войлокообразных желтых
иголок, плавящихся при температуре выше 3000 градусов Цельсия. Помимо этого соединения, получают
небольшие количества более бромированных продуктов, плавящихся при температуре выше 360 градусов
Цельсия. Полученные таким образом бромпирбензантроны растворяются в концентрированной серной
кислоте, придавая им желтую окраску.
Аналогичным образом хлорпроизводные могут быть получены путем хлорирования
8(N)-1,9-пирбензанитрилхлорида, например, в трихлорбензоле в присутствии йода при температуре от 1700
до 180 градусов Цельсия, например, ди- и трихлорпроизводное.
Путем обработки указанного исходного материала йодом в концентрированной серной кислоте могут быть
получены йодпроизводные.
Путем бромирования 8-(N)-1,9-пирбензантрона и последующего хлорирования продуктов или наоборот можно
получить хлорбромпроизводные.
Бромирование может быть осуществлено в отсутствие разбавителей или в водной суспензии.
ПРИМЕР 1 E 7.
23 Части 8-(N)-1,9-пирбензантрона суспендируют в 180 частях нитробензола, и 22 части 98-процентной
азотной кислоты медленно вводят в смесь при температуре 900 градусов Цельсия при перемешивании. Как
только нитрование завершается, реакционную смесь охлаждают; продукт реакции отфильтровывают под
вакуумом, промывают небольшим количеством нитробензола, обрабатывают паром для удаления
прилипшего нитробензола и перекристаллизуют из всех органических растворителей, таких как 1-хлорбензол.
Получают мононитропный 1-пирбензантрон в виде оранжевых бархатистых игл, плавящихся при температуре
от 2850 до 2,5 °C.
Если полученный мононитро-8-(N)-19-пирбензантрон, содержащий нитрогруппы, вероятно, во 2-положении
ядра Bz, обработать восстановителями, такими как водный раствор сульфида натрия, то получится
ярко-красный амино-3(N)19-пирбензантрон, плавящийся при температуре от 26°C. Получено значение от 0 до
2 т 80 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 8.
293 Части 8-(N)-1,9-пирбензантрона медленно добавляют к 350 частям 23-процентной дымящейся серной
кислоты; поддерживают температуру от 900 до 1000 градусов Цельсия до завершения сульфонирования.
Смесь выливают на лед, остаток обрабатывают растворителем в аммиаке и осаждают разбавленной серной
кислотой, в результате чего получают сульфоновую кислоту 8-(N)-1,9-пирбензантрона, которая легко
растворяется в горячей воде, нерастворима в метиловом спирте и плавится при температуре выше 3000
градусов Цельсия.
ПРИМЕР 9.
Части 3-гидрокси-пиридинонафталина (полученного путем плавления натриевой соли
1-нафтохинолин-3-сульфоновой кислоты с едким калием при температуре от 2800 до 3000 градусов Цельсия),
640 частей 69-процентной серной кислоты, части натриевой соли нитробензолсульфоновой кислоты и 150
частей 8-процентной серной кислоты нагревают до кипения под рефлюксным конденсатором в течение от 2
до 3 часов. При перемешивании добавляют 150 частей воды, и массу охлаждают. Сульфат
50-пиридинонафталина соответствует формуле:
HO N выпадает в осадок в кристаллической форме; его фильтруют под вакуумом, промывают разбавленной
серной кислотой, а сульфат превращают в свободное соединение с помощью воды и разбавленного аммиака.
Это желтый порошок, который можно очистить сублимацией. Он кристаллизуется из высококипящих
растворителей (в которых он труднорастворим) в желтые игольчатые кристаллы. Он растворяется в
разбавленных водных щелочах, образуя желтые растворы, из которых его осаждают диоксидом углерода.
ПРИМЕР 10.
части 3,6-дигидрокси-2-нафтохинолина (получаемого плавлением 2,6-дисульфоиновой кислоты с едким
калием при температуре от 92500 до 1 °C), 600 частей 70-процентной серной кислоты, 150 частей
90-процентной серной кислоты.
Глицерин и 80 частей нитробензолсульфоновой кислоты нагревают до кипения в течение 2-3 часов под
обратным холодильником. Реакционную смесь выливают в воду и фильтруют. Фильтрованный остаток
растворяют в разбавленном водном растворе щелочи и осаждают уксусной кислотой, в результате чего
получают 1-гидрокси-,5-(N)-пирбензантрон в виде коричневого аморфного осадка, который фильтруют под
вакуумом и сушат.
В высококипящих растворителях, таких как хлорбензол, продукт кристаллизуется в виде оранжевых
кристаллов, растворяющихся в сульфате сульфида 4.
В растворах серной кислоты дают красный цвет, а в растворах разбавленной едкой соды — фиолетовый.
Раствор 41 > 2,5-8 т. Соединение, вероятно, реагирует как акролеин, воздействуя в кислой среде на
соединения, соответствующие общей формуле:
OH x Y X ПРИМЕР 11.
6 Смешивают 75 частей 3-гидрокси-н-иафтохинолина, 75 частей 69-процентной серной кислоты и 10 частей
нитробензолсульфоновой кислоты, после чего в смесь при температуре от 1000 до 1050 градусов Цельсия
добавляют 3 части акролеина, энергично помешивая. Затем массу нагревают в течение 1 часа при 1300
градусах Цельсия и выливают в воду. Добавляют избыток раствора гидроксида натрия, а образовавшийся
осадок фильтруют под вакуумом. Полученный продукт идентичен продукту, полученному в соответствии с
Примером 1.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_412587.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=412587&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB412587A
[]
ПАТЕНТ СУЦИО
Дата подачи заявки: 29 декабря 1932 г. N 6 o:378/ > _ I Завершено: 28 декабря 1933 г.
Полная версия принята к публикации: 29 июня 1934 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к аппаратам для консервирования яиц и других пищевых продуктов.
Мы, GE On GE KENT L Im I TD, компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством
Великобритании, 199-201, Хай-Хилл-Элборн, Лондон.
У. О. И. и Уилфрид Эрберт Лунд, британский подданный, проживающий по адресу: Кингсхолл Роуд, 72,
Бекенхэм, Кент, настоящим заявляют, что данное изобретение имеет следующий характер: данное
изобретение относится к устройствам для консервирования яиц и других пищевых продуктов.
Хорошо известно, что в конце осени и зимой яйца встречаются реже, чем весной и летом, и, следовательно,
стоят дороже.
Уже известно устройство, включающее в себя контейнер, как правило, цилиндрической формы, в который
можно помещать яйца в рассол или консервирующую жидкость, чтобы поддерживать запас яиц в течение
зимних месяцев; однако в таких известных устройствах, когда необходимо извлечь яйца из контейнера,
первыми извлекаются те, которые были помещены последними.
Целью изобретения является создание аппарата, в который яйца могут быть помещены в жидкость для
засолки или консервирования, и в котором яйца, подлежащие извлечению, обязательно должны быть теми,
которые сначала помещаются в контейнер, так что путем постепенного заполнения контейнера и
последующего извлечения из него яиц достигается непрерывное гравитационное перемещение яиц сверху
вниз по контейнеру.
И яйца, первоначально помещенные в контейнер, не остаются в нем после того, как некоторое количество
яиц, помещенных в контейнер впоследствии, также не остается в нем.
Устройство согласно настоящему изобретению включает в себя контейнер, в который помещаются яйца и
жидкость для маринования или консервирования, крышку для указанного контейнера и перегородку с
открытым дном, расположенную концентрично внутри указанного контейнера, через которую яйца могут
извлекаться из дна контейнера, при этом перегородка для этой цели закрывается сверху крышкой, которая
может являться частью крышки контейнера.
Предпочтительно, чтобы контейнер имел цилиндрическую форму, дно которого было вогнутым и имело
плавный изгиб, а углы были закруглены, чтобы соответствовать форме яиц и мышей. Мыши 6 ii способствуют
плавному перемещению яиц под действием силы тяжести, когда яйца со дна контейнера извлекаются через
перегородку.
Предпочтительно, чтобы перегородка имела цилиндрическую форму и была концентрично закреплена внутри
контейнера с помощью фланца типа «паук».
Перегородка может быть съемной из контейнера и, находясь в установленном положении, доходит до
небольшого расстояния от дна контейнера, а также может быть перфорирована для облегчения
проникновения консервирующей жидкости. Крышка перегородки снабжена ручкой для ее легкого снятия, а
крышка контейнера может быть снабжена отверстием, которое, когда крышка перегородки находится в
установленном положении, заполняется этой крышкой. Крышка контейнера также может быть снабжена по
периметру крючком для захвата ложки или половника, который предназначен для вставки в перегородку с
целью извлечения яиц со дна контейнера.
Как видно, при использовании аппарата, сконструированного в соответствии с данным изобретением, яйца,
находящиеся в гидравлической суспензии в консервирующей жидкости, будут сохраняться лучше, поскольку
сразу после начала извлечения яиц будет происходить постепенное переворачивание каждого яйца по мере
их перемещения к центральной точке извлечения. Вся непрерывная работа в течение нескольких месяцев
осуществляется без толчков, возмущений или аэрации, что способствует достижению максимально
возможной эффективности. Кроме того, если яйцо всплывает на поверхность центральной перегородки, сразу
становится очевидно, что оно легкое и, следовательно, сомнительного качества. Дополнительное
преимущество заключается в том, что в сезон низких цен яйца можно помещать, например, около дюжины
каждую неделю в контейнер, так что извлечение может начинаться с началом сезона низких цен.
Датировано 29 декабря 1932 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителей, Саутгемптон-Билдингс, 24, Лондон, W.C 2.
G O r m &M F 412,587 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к аппаратам для консервирования яиц и других пищевых продуктов.
Мы, компания GEORGE KENT LIMITED, зарегистрированная в соответствии с законодательством
Великобритании по адресу: Хай Холборн, Лондон, W.C 1, 199-201, и Уилфрид Херб Эвр Лу НД, британский
подданный, проживающий по адресу: Кингсхолл Роуд, 72, Бикенхэм, Кент, настоящим заявляем о характере
данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в
следующем заявлении:
Данное изобретение относится к устройствам для консервирования яиц и других пищевых продуктов.
Хорошо известно, что в конце осени и зимой яйца встречаются реже, чем весной и летом, и, следовательно,
стоят дороже.
Уже известно устройство, включающее в себя контейнер, как правило, цилиндрической формы, в который
можно помещать яйца в маринаде или консервирующей жидкости, чтобы поддерживать запас яиц в течение
зимних месяцев; но в таких известных устройствах, когда необходимо извлечь яйца из контейнера, первыми
извлекаются те, которые помещены в него последними.
Целью изобретения является создание аппарата, в который яйца могут быть помещены в маринад или
консервирующую жидкость, и в котором извлекаемые яйца обязательно должны быть теми, которые сначала
помещены в контейнер, так что путем постепенного заполнения контейнера и последующего извлечения из
него яиц достигается непрерывное гравитационное перемещение яиц сверху вниз, и яйца, помещенные в него
первыми, не остаются в контейнере, в отличие от яиц, помещенных в него позже.
Устройство согласно настоящему изобретению включает в себя контейнер, в который помещаются яйца и
маринад или консервирующая жидкость, крышку для указанного контейнера и перегородку с открытым дном,
расположенную концентрически внутри указанного контейнера, через которую яйца могут извлекаться со дна
контейнера, причем перегородка для этой цели закрывается сверху крышкой, которая может являться частью
крышки контейнера.
Предпочтительно, чтобы контейнер имел цилиндрическую форму, дно которого было вогнутым и имело
плавный изгиб, а углы были закруглены, чтобы соответствовать форме яиц и способствовать плавному
перемещению яиц под действием силы тяжести при их извлечении со дна контейнера через перегородку.
Предпочтительно, чтобы перегородка также имела цилиндрическую форму (6 цилиндров) и была
концентрично закреплена внутри контейнера с помощью фланца типа "паук".
Трубка-перегородка может быть снята с контейнера и в установленном положении простирается на
небольшое расстояние от дна контейнера.
Соседние файлы в папке патенты