Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_4800
.pdf
Другие характеристики изобретения станут ясны из следующего описания, относящегося к прилагаемому
чертежу, на котором в качестве примера показана конструкция печи, включающая только две вращающиеся
емкости: одну для сушки, а другую для карбонизации. 65 На чертеже: рис. 1 — поперечный разрез печи; рис. 2
— разрез по линии А-А на рис. 1; и рис. 3 — разрез по линии В-В на рис. 1.
Устройство включает в себя две чаши 1 и 2, поддерживаемые одним и тем же вертикальным шпинделем 3,
который может вращаться посредством 75 зубчатой передачи 4. Осушительный поддон 1 вращается в
замкнутом пространстве, через которое проходят газы из топочной решетки 5 и которое сообщается с
дымоходом 6. Карбонизационная ёмкость 2 вращается в замкнутом пространстве 80, нагреваемом снаружи
газами из колосниковой решетки 5, которые не могут проникнуть внутрь указанного замкнутого пространства.
Для обеспечения этого условия нижняя часть поддона 2 снабжена фланцем 85 7, выступающим в канал 8,
который заполнен материалом, достаточно подвижным, чтобы обеспечить вращение поддона, и достаточно
плотным, чтобы образовать прочное соединение между верхней и нижней частями указанного 90.
с.
кастрюля. Указанный материал может представлять собой песок, кокс или другую измельченную продукцию, а
также может состоять из литого металла или другой жидкости, которая не окисляется и нелетуча при
температуре печи.
Корпус, внутри которого вращается поддон 2, закрыт в верхней части двойной крышкой 9, которая позволяет
горячим газам проходить в пространство между двумя крышками 9, как будет объяснено далее.
Перемещение продукта, подлежащего карбонизации, из чаши 1 в чашу 2 происходит через проход 10,
проходящий через двойную крышку 9, основание прохода 1х5 заканчивается на небольшом расстоянии от
чаши 2. Работа аппарата регулируется таким образом, чтобы проходное отверстие заполнялось продуктом,
подлежащим карбонизации, и препятствовало выходу газов, образующихся при карбонизации.
Колосниковая решетка 5 нагревает печь и питается твердыми, жидкими или газообразными горючими
материалами, при этом газы сгорания циркулируют, как показано стрелками на рис. 1.
2
Газы сначала проходят через камеру, расположенную под чашей 2, через дымоходы 11 попадают в
пространство между двумя крышками 9, а затем в дымоход 12, который отводит их над чашей 1. Дымоход 13
направляет их обратно под чашу 1, и, наконец, они выводятся в дымовую трубу 6 через дымоход 14.
Дымоход 12 снабжен заслонкой, обеспечивающей прямую связь с 3r, дымовой трубой 6, так что, управляя
этой заслонкой, температуру поддона 1 можно изменять по желанию, подавая на него большее или меньшее
количество нагретых газов, и таким образом процесс сушки может быть осуществлен независимо от процесса
карбонизации.
Обрабатываемый продукт подается в аппарат с помощью секатора 16 и падает на поддон 1. Система
неподвижных скребков 17, расположенных под углом к диаметру, заставляет материал описывать спираль и,
таким образом, перемещает его к центру лотка. Указанные скреперы имеют шарнирное соединение, и угол их
подхода может изменяться снаружи с помощью управляющего стержня 18. С другой стороны, ряд
неподвижных грабель 19 перемешивает продукт, циркулирующий на поддоне, и разбивает любые комки,
которые могут слипаться. Продукт, подлежащий карбонизации, падает из чаши 1 в канал 10 и далее в чашу 2,
которая снабжена системой скребков 20 и граблей 21, аналогичной тем, что установлены на чаше 1. Однако
наклон скребков 20 изменен на противоположный, чтобы переместить продукт из центра к периферии лотка 2.
Стационарный скребок 22 сначала удаляет обугленный продукт, достигший периферии поддона 2, и
направляет его в разгрузочный канал 23, снабженный у основания вытяжным шнеком 24. Летучие продукты,
образующиеся в результате карбонизации, отводятся через трубку, закрепленную на крышке чаши 2 и
сообщающуюся с коллектором 26.
Моя усовершенствованная духовка обладает следующими основными преимуществами:
1-й. Операции высушивания и карбонизации проводятся независимо друг от друга, что позволяет раздельно
удалять водяной пар и смолы, а также получать последние в сухом виде.
2-й. Карбонизация проводится в неглубоких слоях с быстрой передачей тепла и частым обновлением
контактирующих поверхностей.
3
-й.
Извлечение летучих веществ происходит при более низкой температуре, чем при образовании
карбонизированного продукта.
4
-й.
Возможность регулирования всех параметров карбонизации: температуры, времени выдержки в печи и
толщины слоя.
5
-й.
Механическая простота.
Очевидно, что настоящее изобретение не ограничивается представленным и описанным способом
реализации, который был приведен лишь в качестве примера. Совершенно очевидно, что можно
использовать различные модификации деталей, не выходя за рамки изобретения; в частности, устройство
может включать несколько чаш для карбонизации или для высушивания.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_263198.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=263198&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB263198A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (Германия): декабрь. 19, 1925.
263,198 м;,4, Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): дек. 20, 1926. № 32,191/26.
____ Завершено. Принято к публикации: 20 марта 1928 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствованный процесс производства широкопористого активного диоксида кремния.
Мы, компания I. G. FARBENIxNUSTRIE AxTim2TGESELLSOCHT из Франкфурта-на-Майне, Германия,
корпорация, организованная в соответствии с немецким законодательством, настоящим заявляем о
характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении:
При производстве активного диоксида кремния во многих случаях важно получать гели с максимально узкими
порами, поскольку такие гели обладают высокой адсорбционной способностью по отношению к газам и парам
при низком парциальном давлении. Однако, когда необходимо адсорбировать газы и пары при высоких
парциальных давлениях, и особенно в случае полностью или почти полностью насыщенных паров, становится
необходимым использование гелей с широкими порами, поскольку общий объем их полостей больше, чем у
гелей с узкими порами. Адсорбция из жидкой фазы также происходит быстрее при использовании гелей с
широкими порами, поскольку жидкость способна быстрее проникать в поры. Известно, что аморфную
кремниевую кислоту можно получить обработкой раствора силиката щелочи лишь половиной количества
кислоты, способной нейтрализовать щелочь, после чего смесь оставляют на некоторое время, а затем
промывают водой, так что полученная кремниевая кислота, как правило, содержит менее 2,3% примесей, а
при необходимости — и другими кислотами.
Также было предложено получать щелочеобменные вещества путем промывки осадка, полученного в
результате взаимодействия алюмината натрия и силиката натрия, в присутствии хлорида натрия или
сульфата натрия, либо таким образом, чтобы 10 кубических сантиметров последнего количества
промывочной воды нейтрализовались одной каплей кислоты N10, либо промывку можно прекратить, когда
для нейтрализации 50 кубических сантиметров сточных вод потребуется от 1,1 до 4 кубических сантиметров
кислоты N10.
Мы обнаружили, что широкопористые гели, обладающие ценными свойствами, могут быть получены без
труда путем обработки кремнеземного желе, приготовленного любым подходящим способом, но
предпочтительно в виде золя, добавлением до или во время сушки, но в любом случае до завершения усадки
или сжатия, одного или более таких электролитов, которые придают ему концентрацию ионов водорода pHl в
диапазоне от 7 до 10, где цифры означают показатели степени в точных значениях 10⁷ и 10¹⁰
соответственно. Предпочтительно, операция 60 проводится при концентрации ионов водорода в диапазоне
pH от 7,5 до 10. Такая обработка электролитами может быть осуществлена, например, путем
соответствующей корректировки состава промывочной воды и проведения процесса промывки таким
образом, чтобы концентрация ионов водорода в желе оставалась в пределах заданных значений.
Сырье, из которого готовится желе -70, не имеет значения, и могут быть использованы любые подходящие
вещества, такие как твердые растворимые или нерастворимые силикаты, цеолиты, шлаки, растворы
силикатов, тетрахлорид кремния, фторид кремния и тому подобное, в то время как разлагающим агентом
могут быть кислоты или другие подходящие вещества, а также, например, растворы солей металлов и тому
подобное, в последнем случае получаются адсорбенты, содержащие оксиды или гидроксиды металлов 80.
Однако следует по возможности избегать чрезмерного избытка кислоты или, в особенности, щелочи при
приготовлении обрабатываемого желе, поскольку активные массы 85, приготовленные из такого желе, будут
обладать низкой механической прочностью. Следовательно, если требуется получение твердых,
крупнозернистых, широкопористых гелей, предпочтительно начинать с желе, полученного из слабощелочного,
или, предпочтительно, нейтрального или слабокислого золя, содержащего не менее 50 г, а предпочтительно
более 120 г диоксида кремния на литр.
Соли, которые могут содержаться в желе в результате его приготовления, предпочтительно удаляются путем
промывания. Введение электролита для обеспечения заданной концентрации ионов водорода
предпочтительно осуществляется непосредственно в процессе промывки. 100 Вода для промывки
регулируется добавлением кислоты, щелочи или солей в соответствии с пропорцией щелочи или кислоты,
присутствующей в желе, в зависимости от способа его приготовления, так что концентрация ионов водорода π
в промытом желе до полного сжатия находится в диапазоне от 7 до 10. Операция может проводиться путем
придания воде в большом резервуаре необходимой концентрации ионов водорода посредством добавок и
осуществления процесса промывки этой водой; или же добавка может вводиться в поток промывочной воды
непрерывно или периодически. Температура и скорость сушки играют незначительную роль по сравнению с
таким важным фактором, как концентрация ионов водорода, поэтому сушку можно проводить сравнительно
быстро потоком воздуха, в вакууме, при повышенной температуре или с помощью горячих газов, особенно
путем непосредственного использования газов, образующихся в результате сгорания, например,
генераторного газа в туннельных или вращающихся печах, при необходимости можно использовать несколько
стадий.
Желе может быть очищено более или менее полностью, с применением или без применения давления, до
или после сушки или предварительной сушки, или между отдельными этапами сушки, после чего может
последовать дальнейшая очистка, предпочтительно после обработки водяным паром.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют, как изобретение может быть реализовано на
практике, но изобретение не ограничивается этим.
ПРИМЕР.
550 В смесь из 51 килограмма концентрированной серной кислоты, 46 килограммов льда и литров воды
тщательно перемешивают несколько литров натриевого жидкого стекла с удельной плотностью 1,164. Затем
золь нагревают при перемешивании. При температуре от 600 до 90 градусов Цельсия золь коагулирует,
образуя однородное желе, которое, предпочтительно после нескольких часов отстаивания, разбивают на
комки, а затем промывают до тех пор, пока не будет удалено почти все солевые примеси, и желе приобретает
красно-фиолетовый цвет при смешивании с крезоловым красным. Предпочтительно использовать
промывочную воду, обработанную щелочью до тех пор, пока она не даст красно-фиолетовую реакцию с
крезоловым красным и не будет иметь концентрацию ионов водорода примерно от 8 до 9. Далее следует
сушка в потоке горячего воздуха при температуре от 1500 до 200 градусов Цельсия, с последующим, при
желании, нагреванием до более высоких температур. 100 см³ широкопористого геля, приготовленного таким
образом, с размером зерен от 2 до 4 миллиметров, весят около 35–45 граммов и при температуре 180
градусов Цельсия адсорбируют около 32 граммов бензола (примерно 83% от веса геля) из водорода, почти
насыщенного бензолом; тогда как 100 см³ очень мелкопористого геля весят от 60 до 70 граммов и способны в
тех же условиях адсорбировать около 21 грамма бензола (или около 30% от веса геля).
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
нам известно о спецификации № 255863, и мы не претендуем ни на что из изложенного в ней, но
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_263199.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=263199&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB263199A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствованный процесс производства активных силикагелей с тонкими капиллярными порами. Мы, I.
G. FABBEBDUSTRIX3 ATIE;'- CESELLSCW FT, Франкфурт-на-Майне, Германия, корпорация, организованная в
соответствии с немецким законодательством, настоящим заявляем о природе данного изобретения и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Производство активных силикагелей с тонкими капиллярными порами, которые приобрели чрезвычайно
высокое техническое значение, в частности, благодаря их высокой адсорбционной способности по отношению
к газам и парам, даже при низком парциальном давлении, в большей или меньшей степени зависит от случая
во всех известных методах, поскольку условия, при которых образуются именно тонкие поры, неизвестны.
Известен способ получения аморфной кремниевой кислоты, при котором раствор силиката щелочи
обрабатывается лишь половиной количества кислоты, способной нейтрализовать щелочь, после чего смесь
оставляют на некоторое время, а затем промывают водой, так что полученная кремниевая кислота, как
правило, содержит менее 2,3% примесей, а при необходимости — дополнительно соляной кислотой в
количестве 2,4% от массы кремниевой кислоты.
Мы обнаружили, что силикагели с мелкими капиллярными порами и ценными свойствами могут быть
получены путем обработки силикагеля, приготовленного любым подходящим способом, но предпочтительно в
виде золя, либо до, либо во время сушки, но в любом случае до прекращения сжатия, добавлением одного
или нескольких таких электролитов, которые придают ему pH, соответствующий концентрации ионов
водорода, в диапазоне от 2 до 6,5.
Наиболее благоприятная концентрация ионов водорода находится в диапазоне pH от 2 до 5. Этого можно
добиться, например, путем проведения процесса промывки с соответствующей корректировкой воды таким
образом, чтобы концентрация ионов водорода в желе находилась в пределах указанных выше значений.
Исходный материал, из которого готовится желе, не имеет значения, и могут использоваться всевозможные
подходящие вещества, такие как твердые растворимые и нерастворимые силикаты, цеолиты, шлаки,
силикатные растворы, тетрахлорид кремния, фторид кремния и тому подобное; а в качестве разлагающих
агентов могут использоваться кислоты, а также, например, растворы солей металлов и тому подобное,
которые, в свою очередь, образуют адсорбенты, содержащие оксиды или гидроксиды металлов. Однако
следует избегать чрезмерного избытка кислоты или щелочи при приготовлении обрабатываемого желе,
поскольку в противном случае активные массы, приготовленные из такого желе, будут обладать низкой
механической прочностью.
Мы обнаружили, что особенно подходящим желе является то, которое приготовлено в виде золя, имеющего
нейтральную или, самое большее, слабощелочную, но более предпочтительно слабокислую реакцию, и
содержащего не менее 50 граммов, но предпочтительно 120 граммов или более, диоксида кремния на литр.
Соли, содержащиеся в желе и образующиеся в результате способа его приготовления, предпочтительно
удаляются путем промывания. Введение электролита для получения заданного содержания ионов водорода
лучше всего осуществлять непосредственно в процессе промывки. Для указанной цели промывочная вода
обрабатывается добавлением кислоты, щелочи или солей в соответствии с количеством кислоты или щелочи,
присутствующей в желе в результате способа его приготовления, таким образом, чтобы концентрация ионов
водорода px в промытом желе до прекращения сжатия находилась в диапазоне от 2 до 6,5.
Операция может проводиться путем добавления соответствующих ионов водорода в воду в большом
резервуаре и последующей промывки такой водой; или же добавленные вещества могут вводиться
непрерывно или периодически в проточную промывочную воду. Кроме того, в случае сильнокислотного желе
промывку можно сначала провести щелочной водой для быстрого удаления основной части кислоты, а затем
продолжить промывку дистиллированной водой или водой с той же или более низкой концентрацией ионов
водорода, чем в желе.
В зависимости от обстоятельств, то есть от количества электролита, присутствующего в желе, промывочную
воду можно использовать и без добавок, например, в виде дистиллированной воды, конденсационной воды и
тому подобного. Однако на практике дистиллированная вода вряд ли будет рассматриваться из-за своей
высокой стоимости. Предпочтительно использовать конденсированную воду, если она имеется в наличии, или
водопроводную воду, соответствующим образом отрегулированную с помощью электролитов.
Если не будут соблюдаться установленные пределы концентрации ионов водорода, полученные силикагели
будут либо слишком крупнопористыми, в этом случае они будут пригодны только для определенных целей,
либо совершенно непригодными для использования.
Температура сушки может быть как высокой, так и низкой, но предпочтительно выше 1200 градусов Цельсия.
Процесс сушки также может проводиться в несколько этапов, при этом предпочтительно сначала провести
предварительную сушку при температурах ниже 400 градусов Цельсия (например, от 75 до 2000 градусов
Цельсия), а затем заключительную сушку при более высоких температурах. Сушка может проводиться на
воздухе, в потоке горячих газов или воздуха, в вакууме, а также в непосредственном контакте с газами
сгорания, в туннельных или вращающихся печах. Желе может быть очищено более или менее полностью, с
применением давления или без него, до или после сушки или предварительной сушки, или между отдельными
этапами сушки, после чего при необходимости может быть проведена дальнейшая очистка, предпочтительно
после обработки водяным паром. Сушке также может предшествовать формование полностью или частично
очищенного желе или осадка, предпочтительно содержащего около 90 процентов воды.
Следующий пример дополнительно иллюстрирует, как изобретение может быть реализовано на практике, но
изобретение этим не ограничивается.
ПРИМЕР.
550 В смесь из 51 килограмма концентрированной серной кислоты, 46 килограммов льда и 60 литров воды
активно добавляют литры раствора силиката натрия с удельной плотностью 1,164, после чего полученный
раствор перемешивают и нагревают. При температуре от 600 до 90 градусов Цельсия золь коагулирует,
образуя однородное желе, которое разбивается на комки, предпочтительно после нескольких часов
отстаивания, а затем промывается до тех пор, пока из гидрогеля не будет удалено почти все солевые
примеси, и желе приобретает желтый или, самое большее, сине-зеленый цвет, но не синий, при обработке
бромкрезоловым зеленым. Предпочтительно использовать промывочную воду такого типа, которая после
добавления электролита, например соляной кислоты, приобретает желтый или, в крайнем случае,
сине-зеленый оттенок при окрашивании бромкрезоловым зеленым, и, следовательно, имеет значение p"
приблизительно равное 4. Далее следует сушка в потоке горячего воздуха при температуре от 1500 до 200
градусов Цельсия, с последующим, при необходимости, нагреванием до более высоких температур. 100 см³
геля с мелкими капиллярными порами, приготовленного таким образом, и размером зерен от 2 до 4
миллиметров, будут весить около 60-70 граммов и при температуре 180 градусов Цельсия адсорбируют около
14 граммов бенсола (что эквивалентно примерно 20 процентам).
от массы геля) из водорода, насыщенного 1% по объему парами бензола. При пропускании через поток
водорода, насыщенного или почти насыщенного парами бензола при температуре 18 градусов Цельсия,
адсорбируется около 21 грамма бензола (что составляет примерно 30 процентов от веса геля); тогда как 100
см³ геля с очень широкими порами и размером зерен от 2 до 4 миллиметров будут весить около 35–45
граммов и адсорбировать лишь около двух–четырех граммов бензола (что составляет примерно 5–8
процентов от веса геля) при пропускании через водород, содержащий 1 процент по объему паров бензола, но
около 32 граммов бензаля, что составляет примерно 83 процента от веса геля, при пропускании через поток
водорода, насыщенного или почти насыщенного бензолом при температуре 18 градусов Цельсия.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
нам известны спецификации № 255863 и 255864, и мы не претендуем ни на что из изложенного в них, кроме
того, что мы заявляем: 1. Способ получения активных силикагелей с мелкими капиллярными порами,
заключающийся в обработке силикагеля, приготовленного любым подходящим способом, но предпочтительно
в виде золя, до или во время сушки, но в любом случае до прекращения сужения, добавлением такого
электролита, который придал бы ему концентрацию ионов водорода при pH в диапазоне от 2 до 6,5.
2.
Модификация процесса, заявленного в предыдущем пункте, которая заключается в придании желе
концентрации ионов водорода в пределах установленных значений путем соответствующей регулировки
промывочной воды.
3.
Модификация процесса, заявленного в предыдущих пунктах, которая заключается в максимально возможном
удалении путем промывания желе солей, образовавшихся в процессе его приготовления.
4.
Модификация процесса, описанного в предыдущих пунктах, которая заключается в использовании
кремнеземного желе, приготовленного в виде нейтрального или, в крайнем случае, слабощелочного, но более
предпочтительно, слабокислого золя, содержащего не менее 50 граммов кремнезема на литр.
5.
Процесс производства активных силикагелей с мелкими капиллярными порами.
**ВНИМАНИЕ** Конец поля DESC может перекрывать начало поля CLMS **.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_263200.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=263200&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB263200A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (Германия): декабрь. 18, 1925. z ' 9 Дата публикации (в Соединенном Королевстве):
Дек. 20, 1926. № 32,194/26.
(Дополнение к патенту № 242620 от ноября) 7, 1924. ) Завершено. Принято: февраль. 16, 1928.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
в производстве кубовых красителей бензантроновой серии.
Мы, компания I. G. FARBlENINDUSTRIn AKTIENGESELLSCIHAFT, ранее известная как Badische Anilin & Soda
Fabrik, расположенная во Франкфурте-на-Майне, Германия, и зарегистрированная в соответствии с немецким
законодательством, настоящим заявляем о характере данного изобретения и способе его осуществления,
которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к усовершенствованию или модификации изобретения, описанного и
заявленного в Заявке на патент № 242 620. В указанной заявке j5 описаны красители для ванны, которые
могут быть получены путем обработки бензантрон-бензантрийоэфиров, определенных в ней, или их
производных замещения, имеющих свободное положение 2, щелочными конденсирующими агентами X 20.
Мы обнаружили, что продукты окисления, полученные из бензантронилтиоэфиров, имеющих свободное
положение 2 и обладающих сульфоксидным или сульфоновым характером, или их производных, могут быть с
еще большей легкостью превращены в ценные кубовые красители с помощью щелочных конденсирующих
агентов.
Приведенные ниже примеры иллюстрируют практическое применение указанного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этим. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
1
Часть бензантронилметилсульфида растворяют в 10 частях серной кислоты с удельной теплоемкостью 66
Б×6 при температуре ниже 0 градусов Цельсия и смешивают при перемешивании с примерно 2-3 частями
персульфата аммония с удельной теплоемкостью 0,40 до тех пор, пока цвет расплава не изменится с
сине-зеленого на желто-коричневый. Продукт окисления выделяют обычным способом и, при необходимости,
очищают обработкой органическим растворителем. Образуется темно-желтый порошок, который
растворяется в гетитробензене до коричневого раствора, а в концентрированной серной кислоте — до
желтовато-коричневого раствора с желтым свечением. 10 частей полученного таким образом продукта
окисления смешивают на водяной бане с 50 частями едкого калия и 40 частями этилового спирта до полного
образования красителя. Краситель выделяют обычным способом, и с помощью гидросульфита получают
синий краситель, из которого хлопок окрашивают в фиолетовые оттенки. В концентрированной серной кислоте
он растворяется в зеленом растворе.
ПРИМЕР 2. 60 частей бензантронилсульфида бензола растворяют в 500 мкг серной кислоты 95-процентной
концентрации, и к ним постепенно добавляют, охлаждая льдом, 10 частей перекиси водорода 30-процентной
концентрации. Когда реакция завершится, расплав, который сначала имеет сине-зеленый цвет, приобретет
насыщенный желтовато-коричневый оттенок. Затем массу выливают на лед, фильтруют под вакуумом и
промывают до нейтральной реакции. Продуктом окисления является коричневато-желтый порошок, который
растворяется в горячем нитробензоле, образуя коричневый раствор с красной флуоресценцией. Цвет его
раствора в концентрированной серной кислоте желтовато-коричневый с желтоватым свечением.
Часть этого продукта окисления вводят при температуре от 90 до 100 градусов Цельсия в расплав, состоящий
из 50 частей 80 едкого калия и 50 частей этилового спирта, и всю смесь перемешивают при этой температуре
до завершения реакции.
Расплав растворяют в воде, и через жидкость пропускают воздух до тех пор, пока в растворе не останется
красителя в виде его лейкосоединения. Затем полученную массу фильтруют и тщательно промывают водой.
Полученный таким образом краситель представляет собой изодибензантрон, который практически не
содержит дибензантрона. При необходимости его можно дополнительно очистить известными методами,
например, обработав органическим растворителем.
Если процесс окисления проводится с использованием азотной кислоты в серной кислоте или нитробензоле,
получаются продукты, имеющие тот же характер, что и описанный выше продукт, но, однако, содержащие
дополнительно азот. Они представляют собой нитропроизводные, способные восстанавливаться до
соответствующих аминопроизводных. При конденсации этих аминопроизводных с спиртом 5 и едким калием
образуются фиолетово-синие кубовые красители, содержащие азот.
ExAxRLE 3.
Части Bzl:BzlL-бензантронилсульфида вводят при обычной температуре, помешивая, в 1000 частей серной
кислоты с вязкостью 66 Боме; затем медленно добавляют смесь из 50 частей азотной кислоты и 150 частей
концентрированной серной кислоты, так что существенного повышения температуры не происходит. После
дальнейшего перемешивания массы в течение нескольких часов ее выливают на лед, коричневато-желтый
осадок отсасывают под вакуумом, промывают до нейтральной реакции и сушат. Продуктом реакции является
коричневато-желтый порошок, который при растворении в концентрированной серной кислоте образует
желтовато-оливковый раствор. При нагревании этот раствор меняет цвет на синий или сине-фиолетовый.
Анализ продукта показывает, что это, скорее всего, динитробензантронилсульфон, который может быть
превращен в соответствующее диаминопроизводное путем обработки его разбавленным раствором сульфида
натрия при температуре водяной бани. Это диаминопроизводное представляет собой красновато-коричневый
порошок, который растворяется в концентрированной серной кислоте, образуя оливково-зеленый раствор,
который при нагревании меняет цвет на сине-зеленый.
Расплавив этот продукт с едким калием и этиловым спиртом при температуре от 130 до 140 градусов
Цельсия, получают темно-синий кубовый краситель, который дает синий краситель с красной
флуоресценцией, из которого хлопок окрашивают в 4 синих оттенка с фиолетовым подтоном. При
хлорировании цвет меняется на морской синий. В концентрированной серной кислоте краситель
растворяется, образуя зеленый раствор. 4 Подробно описав и определив природу нашего изобретения и
способ его осуществления, мы заявляем, что...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_263201.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=263201&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB263201A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: ноябрь. 11, 1925. № 18,395125. 26:
Полностью слева: 1 мкг. 5, 1926.
Полный текст принят к публикации: 30 декабря 1926 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве и изготовлении кислородсодержащих продуктов из углеводородов или
окисляемых производных углеводородов.
Я, Уильям Август Каспари, доктор наук, проживающий по адресу: Хэмпстед Уэй, 66, Лондон, северо-запад 11,
графство Мидлсекс, британский подданный, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения
заключается в следующем: данное изобретение относится к окислению на воздухе углеводородов или
производных углеводородов с низким содержанием кислорода, таких как спирты и альдегиды в парообразном
состоянии, с помощью катализатора из оксида или оксидов металлов 5-й, 6-й или более высоких групп, таких
как оксид ванадия или оксиды других тяжелых металлов, таких как молибден, вольфрам, хром и уран, для
получения кислородсодержащих или более высококислородсодержащих продуктов, таких как кислоты,
ангидриды, альдегиды и хиноны.
До настоящего времени в таком способе производства предлагалось пропускать исходный материал в виде
пара, смешанного с кислородсодержащим газом, над или через катализатор, находящийся в фиксированном
состоянии, причем таким катализатором являлся оксид одного из вышеупомянутых металлов.
Согласно настоящему изобретению, сначала готовят коллоидный раствор или суспензию указанного
катализатора в выбранном углеводороде или его производном, как указано выше, в жидком состоянии.
Распыляемый раствор, содержащий воздух и распыленную жидкость в соответствующих пропорциях,
пропускается через нагревательную камеру, нагретую до температуры от 200 до 500 градусов Цельсия, где
происходит окисление. В нагревательной камере также может содержаться некоторое количество
катализатора в фиксированном состоянии. Полученный продукт конденсируется в жидком или твердом
состоянии, а катализатор извлекается в очень мелкодисперсном виде путем повторной конденсации с
продуктом.
В качестве примера, согласно данному изобретению, для получения бензальдегида и бензойной кислоты из
толуола, сначала готовят коллоидный раствор или суспензию оксида ванадия в толуоле, и распыляют этот
раствор, в котором объемное соотношение паров толуола к воздуху составляет приблизительно 1:8, через
нагревательную камеру, нагретую до температуры 3000 градусов Цельсия, при этом происходит окисление.
Образовавшиеся бензальдегид и бензойная кислота затем конденсируются вместе с большей частью
катализатора, который восстанавливается практически в неизмененном виде или в виде низшего оксида.
Аналогичным образом фталевый ангидрид может быть получен из нафталина.
В этом случае сначала готовят коллоидный раствор или суспензию оксида ванадия в расплавленном
нафталине, и распыление этого раствора, в котором объемное соотношение паров нафталина к воздуху
составляет приблизительно 1:25, пропускают через нагревательную камеру, нагретую до температуры 3000
градусов Цельсия, при которой происходит окисление. Образовавшийся фталевый ангидрид, который может
содержать небольшую долю нафтохинона, конденсируется в виде сублимата вместе с большей частью
катализатора, который восстанавливается практически в неизмененном виде или в виде низшего оксида.
В процессе нагрева, который может происходить в камере предварительного нагрева при температуре ниже
температуры катализа, например, 150 В случае толуола, или в самой каталитической камере, углеводород
или окисляемое вещество переходит в состояние пара, в то время как катализатор в паре принимает форму
дыма или коллоидной дисперсии.
Соседние файлы в папке патенты