Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Оптимизация многофакторного эксперимента в химии. Учебное пособие

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 45 / 95 6 7 8 9 > Следующая >>>

345

1 x x x

. (3.71)

Общий определяющий контраст будет описываться следующим соотношением:

1 2 4 1 2 3 5 3 4 5

1 x x x x x x x x x x  

. (3.72)

Тогда эффект смешивания коэффициентов будет выглядеть следующим образом:

1 1 24 235 1345

b b b b b   

; (3.73)

2 2 14 135 2345

b b b b b   

; (3.74)

3 3 1234 125 45

b b b b b   

; (3.75)

4 4 12 12345 35

b b b b b   

; (3.76)

5 5 1245 123 34

b b b b b   

. (3.77)

3.2.3. Примеры построения матриц планирования дробного факторного эксперимента

Построим матрицу планирования ДФЭ 2

4–1

. Число опытов

28N

. В ПФЭ для четырех факторов число опытов было бы равно 2

16.

Следовательно, в ДФЭ 2

4–1

мы имеем полуреплику от ПФЭ. Выберем

генерирующее соотношение для Х4. Примем

4 1 2 3

Х Х Х Х

. Определя-

ющий контраст:

1 2 3 4

1 Х Х Х Х

. Матрица планирования ДФЭ 2

4–1

будет

выглядеть следующим образом (табл. 3.16).

Таблица 3.16

Матрица планирования ДФЭ 2

4–1

№

Х1 Х2 Х3 Х4 Yj 1 + + + –

Y1 2 – + + +

Y2 3 + – + + Y3 4 – – + – Y4 5 + + – + Y5 6 – + – –

Y6 7 + – – –

Y7 8 – – – +

Имеем линейную регрессионную модель:

* * * * * *

0 1 1 2 2 3 3 4 4

Y b b x b x b x b x    

. (3.78)

Методом определяющих контрастов определим эффект смешива-

ния коэффициентов:

1 1 234

b b b

; (3.79)

2 2 134

b b b

; (3.80)

3 3 124

b b b

; (3.81)

4 4 123

b b b

. (3.82)

Расчет коэффициентов регрессионной модели, оценка значимости

коэффициентов и адекватности модели аналогичны ПФЭ.

Построим матрицу планирования ДФЭ 2

5–2

. Число опытов

2 8.N

То есть имеем ¼ реплики от ПФЭ. В качестве генерирующих соотношений выберем

4 1 2

,Х Х Х

5 1 2 3

Х Х Х Х

. Определяющие контрасты для

этого примера и эффект смешивания коэффициентов представлены в п. 3.2.2. (3.69)–(3.77). Матрица планирования ДФЭ 2

5–2

будет выгля-

деть так, как показано в табл. 3.17.

Таблица 3.17

Матрица планирования ДФЭ 2

5–2

№

Х1 Х2 Х3 Х4 Х5 Y

1 – – – + – Y1 2 + – – – + Y2 3 – + – – + Y3 4 + + – + – Y4 5 – – + + + Y5 6 + – + – – Y6 7 – + + – – Y

8 + + + + + Y

3.2.4. Насыщенные ортогональные планы

В ДФЭ нельзя до бесконечности уменьшать число опытов, которое как минимум должно быть больше или равно числу определяемых коэффициентов линейной регрессионной модели без учета эффектов взаимодействия. Число опытов в ДФЭ (N) должно удовлетворять соотношению

nN  

, (3.83)

где n – число факторов.

Планы, где число опытов равно числу определяемых коэффициентов в линейной регрессионной модели, называются насыщенными ортого- нальными планами. Например, в ДФЭ 2

7–4

число опытов

2 8N

И в линейной регрессионной модели:

0 1 1 2 2 3 3 4 4

Y b b x b x b x b x     

5 5 6 6 7 7

b x b x b x  

– число определяемых коэффициентов равно 8.

Для реализации такого эксперимента для семи факторов необходимо построить насыщенный ортогональный план, в котором четыре фактора задают генерирующими соотношениями.

Недостатком таких планов является равенство нулю числа степеней свобод дисперсии адекватности: f = N – k, где N – число опытов, k – число значимых коэффициентов. В таком случае проводят еще хотя бы один дополнительный опыт в центре плана, чтобы оценить адекватность модели.

3.2.5. Устранение влияния временного дрейфа

Когда эксперименты трудоемки, опыты долго длятся во времени, могут произойти временные изменения как у факторов (например, «старение» катализатора), так и у функции отклика, т. е. произойдет временной дрейф. Чтобы устранить влияние временного дрейфа, целесообразно разбить матрицу ПФЭ 2n на блоки, особенно если они делятся естественно, т. е. часть опытов проводится в одном реакторе, часть – в другом. Тогда в матрицу планирования дополнительно вводится новый фактор дрейфа (Хд), который приравнивается к эффекту взаимодействия наиболее высокого порядка. Функция отклика при этом в первой половине опытов завышается на величину дрейфа, а во второй половине опытов – занижается на эту же величину.

Например, для ПФЭ 23 введем фактор дрейфа и приравняем его к тройному взаимодействию факторов:

д 1 2 3

x x x x

. (3.84)

В табл. 3.18 показано, как будет выглядеть матрица планирования с фактором дрейфа.

Таблица 3.18

Матрица планирования ПФЭ 23 с учетом фактора дрейфа

№

Х1 Х2 Х3 Хд Y

1 – – + +

Y1 + Д 2 + – –

Y2 + Д 3 – + –

Y3 + Д 4 + + +

Y4 + Д 5 – – –

–

Y5 – Д 6 + – +

–

Y6 – Д 7 – + +

–

Y7 – Д 8 + + –

–

Y8 – Д

При такой постановке опытов устраняется влияние временного дрейфа и увеличивается точность исследований. Аналогично можно разбить матрицу на 4, 8 и более блоков. Ошибка, которая существует между блоками, скажется при подсчете коэффициента тройного взаимодействия (для вышеописанного примера). Если этот коэффициент окажется большим, разница между блоками матрицы существенная. В таком случае рекомендуется разбить матрицу на большее количество блоков.

3.2.6. Рандомизация условий эксперимента

Термин «рандомизация» происходит от английского слова random – случайный – и предполагает случайный характер последовательности проведения опытов. Действительно, для повышения точности исследований необходимо каждый опыт, запланированный матрицей, повторять несколько раз, т. е. проводить параллельные измерения. Результаты опытов содержат систематическую погрешность. Чтобы ее устранить или уменьшить, необходима случайная последовательность проведения опытов, т. е. рандомизация эксперимента.

Например, для ПФЭ 23 число опытов равно 8. Если каждый опыт продублируем один раз, получим 16 опытов. Каждому опыту в соответствии с матрицей планирования присваивается свой номер. Разбросаем опыты согласно таблице случайных чисел. Получаем следующую последовательность проведения опытов: 7, 11, 16, 12, 13, 8, 9, 3, 10, 6, 2, 4, 14, 1, 15, 5. В такой последовательности и проводим опыты. То есть сначала реализуем опыт № 7 из матрицы планирования, затем № 11 и т. д.

3.3. Интерпретация модели

После построения математической модели процесса наступает этап неформализованных решений, т. е. этап интерпретации результатов эксперимента. Вначале оценивают влияние факторов на критерий оптимизации. Количественной характеристикой такого влияния является абсолютная величина коэффициента регрессии. Знаки перед коэффициентами указывают на направление влияния факторов. В случае положительного коэффициента происходит увеличение критерия оптимизации с ростом фактора и наоборот.

Далее оцениваются эффекты взаимодействия. Если коэффициенты перед парными взаимодействиями факторов значимы, модель не линейна. Знаки перед коэффициентами говорят о направлении влияния эффектов взаимодействия на критерий оптимизации. При положительном знаке коэффициента одновременное возрастание или убывание взаимодействующих факторов вызывает возрастание критерия оптимизации. Если знак перед коэффициентом взаимодействия отрица-

тельный, то изменение факторов в разных направлениях ведет к возрастанию критерия оптимизации.

Если информация относительно эффектов взаимодействия противоречит линейным коэффициентам при данных факторах, то большую роль отводят коэффициенту (фактору) с максимальным значением. Например,

при интерпретации модели

1 2 3 1 2

2,8 0,6 0,2 1,3 0,9Y x x x x x    

можно

сказать, что фактор Х3, скорее всего, будет положительно влиять на критерий оптимизации. По эффекту взаимодействия факторов Х1 и Х2 при разнонаправленном действии факторов возрастает критерий оптимизации. Однако это противоречит линейным коэффициентам, которые оба отрицательно влияют на критерий оптимизации. Тогда значением Х2 пренебрегают в пользу Х1.

На следующей стадии сравнивают модель с априорной информацией. Иногда коэффициент регрессии может иметь знак, противоположный ожидаемому из априорной информации. При объяснении этих противоречий следует иметь в виду, что эксперимент проводится в локальной области факторного пространства и величина коэффициента отражает влияние данного фактора только в этой локальной области. Кроме того, априорная информация часто исходит из однофакторных зависимостей, а при переходе к многофакторному пространству характер этих зависимостей может измениться. Причиной несоответствия может быть также неудачный выбор интервалов варьирования факторов.

Далее после интерпретации полученных результатов необходимо принять решение о дальнейшем ходе эксперимента. Если получена адекватная линейная модель со значимыми коэффициентами, причем по значениям критерия оптимизации можно судить о близости оптимума, то чаще принимают решение об окончании эксперимента. Если оптимальные значения критерия оптимизации не достигнуты, принимают решение о продолжении эксперимента с использованием методов движения к оптимуму.

Если большинство коэффициентов получились незначимыми, то, очевидно, неудачно выбраны интервалы варьирования факторов или большая ошибка эксперимента (дисперсия воспроизводимости). В таком случае ставят дополнительные параллельные опыты (чтобы уменьшить дисперсию коэффициентов) и проводят дополнительный эксперимент с другими интервалами варьирования факторов.

Если коэффициенты в большинстве оказались значимыми, а модель неадекватна, возможно, эксперимент проводился уже в оптимальной, почти стационарной области факторного пространства. В таком случае

эксперимент продолжают, осуществляют поиск оптимума критерия оптимизации и описывают область оптимума планами второго порядка.

Вопросы для самоконтроля

1. Какие требования предъявляются к факторам в многофактор-

ном эксперименте?

2. Какие существуют принципы выбора основного уровня факто-

ров и интервала варьирования факторов?

3. Какие Вы знаете принципы построения матриц планирования

многофакторного эксперимента при варьировании факторов на двух уровнях? Постройте матрицу планирования полного факторного эксперимента для четырех факторов, используя 3-й принцип построения матриц планирования.

4. Какими свойствами обладают матрицы планирования полного

факторного эксперимента?

5. С помощью каких формул описывается определение коэффици-

ентов регрессионной модели полного факторного эксперимента?

6. Что такое дробный факторный эксперимент, генерирующие со-

отношения?

7. Что такое насыщенные ортогональные планы? Постройте мат-

рицу планирования насыщенного ортогонального плана для семи факторов, используя дробный факторный эксперимент.

8. Какой принцип рандомизации условий эксперимента является ос-

новным?

Глава 4

ОПТИМИЗАЦИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА

4.1. Задача оптимизации

Конечной целью планирования экстремальных экспериментов является нахождение точки оптимума функции отклика (параметра оптимизации) на поверхности отклика. Поверхности отклика бывают различных типов (п. 1.5, рис. 1.2). Они могут иметь несколько экстремумов, могут не иметь экстремум вообще. Чтобы охарактеризовать поверхность отклика и найти оптимальную точку факторного пространства, необходимо применить один из методов, позволяющих быстро определить экстремум.

Несмотря на все многообразие экстремальных поверхностей отклика, в них можно выделить область, удаленную от экстремума, и почти стационарную область факторного пространства. Первая область описывается адекватной линейной моделью. Последняя область – это область экстремума функции отклика. Она описывается планами второго и более порядков. Линейные регрессионные модели оказываются неадекватными в данной области факторного пространства.

Таким образом, задача оптимизации в планировании эксперимента сводится к наиболее быстрому и эффективному (с меньшим числом опытов) поиску экстремума функции отклика. Существует несколько методов, позволяющих ускорить нахождение оптимума функции. Рассмотрим наиболее важные из них.

4.2. Метод Гаусса–Зайделя

Метод Гаусса–Зайделя является классическим методом последовательного изменения каждого из факторов с целью достижения оптимума функции отклика (рис. 4.1).

Выберем какую-либо начальную точку в факторном пространстве (например, точку А на рис. 4.1). Далее меняют только фактор Х1, а фактор Х2 оставляют постоянным до тех пор, пока увеличивается значение функции отклика (точка В на рис. 4.1). Далее фактор Х1 фиксируют на постоянном уровне, а фактор Х2 меняют опять до тех пор, пока увеличивается значение функции отклика (точка С на рис. 4.1). Таким образом последовательно меняют значения факторов, пока не достигнут оптимум (точка О на рис. 4.1).

Достоинством метода является его простота, отсутствие каких-либо вычислений. Однако недостаток метода очевиден: чтобы достигнуть оптимума функции отклика, необходимо провести большое количество опытов, многие из которых могут быть ошибочными. С увеличением

числа факторов количество опытов значительно возрастает. Поэтому метод неэффективен и трудоемок.

Рис. 4.1. Поиск оптимума функции отклика методом Гаусса–Зайделя

Существует целая группа методов, позволяющих ускорить нахождение экстремума функции. Одним из них является метод крутого восхождения.

4.3. Метод крутого восхождения

4.3.1. Основные этапы метода крутого восхождения

Данный метод предложен учеными-статистами Дж. Боксом и К. Уилсоном в 1951 г. При использовании данного метода значительно сокращается число опытов при поиске экстремума функции отклика. Если в классическом методе поиска оптимума изначально неизвестно, в каком направлении факторного пространства двигаться (менять факторы), то в методе крутого восхождения направление движения указывают коэффициенты перед факторами в регрессионной модели. В связи с этим основными этапами метода крутого восхождения являются:

1. Построение математической модели процесса в локальной об-

ласти факторного пространства, выбранной экспериментатором, при помощи ПФЭ или ДФЭ.

2. Осуществление движения по градиенту функции отклика соглас-

но полученному уравнению регрессии:

0 1 1 2 2 nn

Y b b x b x b x    

3. Постановка дополнительных опытов при движении по поверх-

ности отклика. При этом оценивают значения функции отклика. Движение по градиенту осуществляют до тех пор, пока функция отклика не примет своего максимального (или минимального) значения. Если в последующем опыте получают уже худшее значение функции, то движение по градиенту прекращают.

4. В точке оптимума функции строят новую линейную модель про-

цесса при помощи ПФЭ или ДФЭ. Если модель оказалась неадекватной, достигнута почти стационарная область факторного пространства (область экстремума), которая описывается планами второго порядка.

4.3.2. Движение по градиенту

Для поверхностей отклика, близких по свойствам к линейным или квадратичным, направление градиента является наиболее коротким (крутым) путем к оптимуму функции (отрезок АО на рис. 4.1).

Градиент непрерывной однозначной функции Y есть векторная величина и определяется выражением:

Y Y Y

gradY i i i

X X X

  

  

  

, (4.1)

где

, ,

i i i

– единичные векторы (орты) факторов в направлении коор-

динатных осей. Составляющая градиента, т. е. его проекция на ось фактора, равна первой производной функции отклика по этому фактору:

YX



. Если

поверхность отклика аппроксимирована линейной моделью, то составляющие градиента постоянны и равны значениям коэффициентов факторов:







. (4.2)

Если модель построена с учетом эффектов взаимодействия:

0 1 1 2 2 12 1 2

Y b b X b X b X X   

, (4.3)

то составляющие градиента будут определяться следующими выражениями:

1 12 2

b b X







; (4.4)

2 12 1

b b X







. (4.5)

Таким образом, от центра плана мы движемся по градиенту функции Y в заданном коэффициентами bi направлении к области экстрему-

ма. В данном случае важно правильно выбрать шаг движения (i), который должен быть не меньше ошибки эксперимента и не больше интервала варьирования фактора:

вос ii

SX   

. (4.6)

Если выбрать малое значение i, то придется ставить большое число опытов, если значение i большое, можно «проскочить» опти-

мум функции отклика.

Обычно шаг движения по градиенту либо выбирают произвольно для каждого фактора, либо рассчитывают на основе «основного» фактора, который оказывает наибольшее влияние на функцию отклика (коэффициент при данном факторе по своему абсолютному значению наибольший).

Движение по градиенту осуществляют в натуральном масштабе, т. е. варьируют не кодированными, а истинными значениями факторов, к которым переходят по формуле

i i i

XX  

, (4.7)

где

– основной уровень фактора;

i i i

bX   

, (4.8)

где bi – коэффициент линейной регрессионной модели; Xi – интервал варьирования фактора;  – коэффициент, регулирующий движение по

градиенту всех факторов одновременно, его определяют по «основному» фактору:

осн

осн осн





. (4.9)



осн

определяется произвольно, но чаще всего

осн осн

1 2

X  

. (4.10)

4.3.3. Пример использования метода крутого восхождения в химии

Наиболее наглядно технику расчета крутого восхождения можно

показать на примере двухфакторного эксперимента.

На извлечение цинка из шлаков рассматривали влияние двух фак-

торов: температуры – t, oC (X1) и концентрации кислоты – С, % (Х2). Y – выход цинка, %. Требуется методом крутого восхождения определить оптимальное значение функции отклика Y на основании данных, приведенных в табл. 4.1.

Таблица 4.1

Основные характеристики плана

Характеристика

Х1 Х

Основной уровень, Х

700

Интервал варьирования, Х

Верхний уровень

750

Нижний уровень

650

<<< < Предыдущая 1 2 3 45 / 95 6 7 8 9 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]