Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Оптимизация многофакторного эксперимента в химии. Учебное пособие

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 23 / 93 4 5 6 7 8 9 > Следующая >>>

осуществить из-за большой стоимости реагентов и оборудования или небезопасности проведения эксперимента.

3. Критерий оптимизации должен быть однозначным. То есть

любому сочетанию факторов отвечает только одно значение параметра (если не учитывать случайных погрешностей).

4. Простота вычислений критерия оптимизации тоже является

немаловажным требованием.

5. Критерий оптимизации должен иметь очевидный физический

смысл, который можно измерить или каким-то образом определить.

3.1.3. Отбор факторов и требования к ним

Фактором называется переменная величина, характеризующая один из способов воздействия на исследуемый объект и принимающая определенное значение (уровень) в ходе данного эксперимента. Исследователь должен иметь техническую возможность контролировать эту переменную величину и поддерживать ее на заданном уровне.

Факторы могут иметь как количественный, так и качественный характер. Например, разные растворители, катализаторы относятся к качественным факторам. Чтобы построить для них математическую модель, можно обозначить каждое значение качественного фактора цифрой. Так как в многофакторном эксперименте рассматриваются факторы на двух уровнях, то одному качественному значению фактора присваивается верхний уровень (+1), а другому – нижний (–1).

Выбранные факторы должны отвечать следующим требованиям:

1. Факторы должны существенно влиять на критерий оптими-

зации. Для этого необходимо провести предварительный дисперсион-

ный анализ и выявить значимые факторы, если нет никаких данных из априорной информации.

2. Факторы должны быть управляемы, то есть легко задаваться

и измеряться. Факторы, которыми нельзя управлять, должны быть зафиксированы на постоянном уровне. Например, большинство процессов в химии зависит от равновесных концентраций веществ, но их трудно измерить. Поэтому в данном случае в качестве факторов лучше выбрать исходные концентрации веществ.

3. Факторы должны быть однозначны. То есть фактор должен

иметь явный физический смысл. Неоднозначные факторы сами являются функциями других факторов, и их следует рассматривать как отдельный параметр процесса.

4. Факторы должны быть совместимы. Это требование означает,

что все комбинации факторов внутри области их определения осуществимы, безопасны и не приведут к изменению характера процесса. Напри-

мер, если при исследовании влияния состава газовой смеси и температуры в области их исследований образуется взрывоопасная смесь, такие факторы лучше не рассматривать одновременно.

5. Факторы должны быть независимы. Изменение одного фактора

не должно автоматически приводить к изменению другого. Иначе исследование потеряет смысл, и мы не сможем задавать данные факторы на нужных уровнях. Например, бессмысленно брать в качестве факторов ток и сопротивление проводника одновременно, так как они связаны законом Ома.

3.1.4. Анализ априорной информации.

Выбор области факторного пространства

Априорная информация – заранее известная информация для какоголибо процесса, дает возможность правильно выбрать область факторного пространства, которую необходимо исследовать в первую очередь. Иногда известно влияние каких-либо отдельных факторов на процесс, проведен дисперсионный, корреляционный, регрессионный анализ процесса.

Из априорной информации нужно установить, при каких значениях выбранных факторов параметр оптимален. Эти значения факторов и составят центр плана, относительно которого строится симметричный план эксперимента. Кроме того, при выборе центра плана следует помнить, что данные значения факторов должны находиться в области определений. То есть, например, при исследовании температуры на процесс известно, что при t > 60 oC растворитель разлагается, а при t < 40 oC исходное вещество не растворяется. Следовательно, центр плана по данному фактору необходимо выбирать в области 50 °С.

Другим важным пунктом в планировании активного эксперимента является выбор интервалов варьирования факторов. Чтобы построить план симметрично центра, факторы должны меняться на определенный одинаковый интервал в положительную и отрицательную область относительно центра плана. Например, в предыдущем примере по влиянию температуры, если центр плана имеет значение 50 °С, то при выбранном интервале 10 °С верхний уровень плана будет соответствовать значению 50° + 10° = 60 °С, а нижний уровень – значению 50° – 10° = 40 °С.

При выборе интервалов варьирования факторов следует учитывать границы области применения факторов:

1. Физические (например, летучесть растворителя).

2. Технико-экономические (например, себестоимость).

3. Технологические, которые определяются конкретными условия-

ми лаборатории, предприятия, уровнем оборудования (например, в какойлибо лаборатории в связи с отсутствием нужного оборудования нельзя создать температуру больше 300 °С).

Основными требованиями к интервалу варьирования факторов являются следующие:

1. Интервал варьирования должен находиться в области опреде-

ления факторов (т. е. должна быть возможность управления и измерения факторов в данной области).

2. Интервал варьирования факторов должен превышать ошибку

определения функции.

3. Если из априорной информации известны приблизительные

контуры факторного пространства, то чем меньше кривизна поверхности в факторном пространстве, тем более широкими могут быть интервалы варьирования факторов. И наоборот, если поверхность неоднородна, лучше выбирать более узкий интервал варьирования факторов, иначе можно «проскочить» максимум (или минимум) функции отклика.

3.1.5. Ортогональные планы первого порядка

После выбора критерия оптимизации, факторов, центра плана и интервалов варьирования факторов зададим математическое описание процесса в виде линейной части ряда Тейлора:

Y b b x







. (3.2)

Число опытов в полном факторном эксперименте

NP

, (3.3)

где k – число факторов; Р – число уровней варьирования факторов. Примем, что Р = 2, т. е. будем варьировать факторы только на двух уровнях: верхнем и нижнем, которые расположены симметрично относительно центра плана. Такой подход позволяет при минимальном количестве опытов построить математическую модель процесса. Тогда количество опытов

N 

. (3.4)

Для упрощения расчетов коэффициентов в уравнении регрессии (2.2), а также чтобы правильно спланировать эксперимент (перебрать все сочетания уровней факторов), строят матрицы планирова- ния ПФЭ. Строки в такой матрице соответствуют числу опытов, а столбцы – числу факторов. Для упрощения расчетов истинные значения факторов преобразуют в кодированные относительно центра плана, т. е. центр координат переносят в центр плана (нулевой уровень). Тогда значения кодированных переменных определяются по формуле

ij i







, (3.5)

где Х

– кодированное значение фактора; хij – истинное значение

фактора; х0i – значение фактора на нулевом уровне (в центре плана);

хi – интервал варьирования фактора. Тогда на верхнем уровне любой фактор имеет кодированное значение (+1), а на нижнем уровне – значение (–1).

Рассмотрим построение матрицы планирования ПФЭ на примере. Пусть необходимо определить влияние двух факторов – температуры и концентрации (С, %) – на выход продукта синтеза (Y). Основные характеристики плана приведены в табл. 3.2.

Таблица 3.2

Основные характеристики плана

Характеристика

х1 (С, %)

х2 (t, oC)

Основной уровень

Интервал варьирования

Верхний уровень

Нижний уровень

Построим матрицу планирования ПФЭ для данного примера. Число опытов N = 2

4. Переведем истинные значения факторов в кодирован-

ные по формуле (3.5). Например:

* * *

11 12 21

27 24 21 24 60 50

1, 1, 1

3 3 10

x x x

  

        

и т. д.

Для простоты в матрице планирования вместо (+1) и (–1) будем писать только знаки (+) и (–) (табл. 3.3).

Таблица 3.3

Матрица планирования ПФЭ для N = 4

№

Х2 Yj, %

+ + 13,8

– – 10,5

+ – 14,1

– + 12,4

Существуют несколько приемов построения матриц планирования. Главное, чтобы не было одинаковых сочетаний уровней факторов.

При добавлении в матрицу планирования третьего фактора (столбца) число опытов N = 2

8. Рассмотрим три основных приема построения

такой матрицы.

Первый способ. В первых четырех опытах третий фактор находится только на верхнем уровне. При этом меняются уровни факторов

1 и 2, как в двухфакторном эксперименте. В следующих 4 опытах третий фактор находится только на нижнем уровне, а уровни факторов 1 и 2 повторяются (табл. 3.4).

Таблица 3.4

Матрица планирования ПФЭ для N = 23

по первому способу построения

№

Х1 Х2 Х3 Y

1 + + + Y1 2 – – + Y2 3 + – + Y3 4 – + + Y4 5 + + – Y

6 – – – Y

7 + – – Y7 8 – + – Y

Второй способ. В первых четырех опытах уровни третьего фактора в третьем столбце определяются перемножением первых двух столбцов. В следующих 4 опытах знаки (уровни) третьего фактора меняются на обратные (табл. 3.5)

Таблица 3.5

Матрица планирования ПФЭ для N = 23

по второму способу построения

№

Х1 Х2 Х3 Y

1 + + + Y

2 – – + Y

3 + – – Y

4 – + – Y4 5 + + – Y5 6 – – – Y6 7 + – + Y7 8 – + + Y

Третий способ. В данном способе используется чередование уровней факторов для первого фактора через 1 опыт, для второго фактора – через 2 опыта, для третьего фактора – через 4 опыта (табл. 3.6). Данный способ наиболее распространен для большого числа факторов.

Таблица 3.6

Матрица планирования ПФЭ для N = 23

по третьему способу построения

№

Х1 Х2 Х3 Y

1 + + + Y1 2 – + + Y2 3 + – + Y3 4 – – + Y4 5 + + – Y5 6 – + – Y6 7 + – – Y7 8 – – – Y

Для сокращения описания матрицы планирования вводят буквенные обозначения строк. С этой целью порядковому номеру фактора на верхнем уровне присваивается соответствующая латинская буква алфавита. Например, х1 ‒ а, х2 ‒ b, х3 ‒ с. Следует обратить внимание, что факторы на нижнем уровне буквами не обозначаются. В табл. 3.7 представлена матрица планирования, которая соответствует следующей записи: с, b, а, аbс, (1), bс, ас, аb.

Таблица 3.7

Матрица планирования ПФЭ для N = 23

№

Х1 Х2 Х3 Y

1 – – + Y

2 – + – Y

3 + – – Y3 4 + + +

Y4 5 – – –

Y5 6 – + +

Y6 7 + – +

Y7 8 + + –

Рассмотрим свойства матрицы планирования ПФЭ:

1. Симметричность относительно центра плана. То есть сумма

всех значений фактора по столбцу в матрице планирования равна 0.

jx





. (3.6)

2. Нормированность. Сумма квадратов значений фактора каждо-

го столбца равна числу опытов.

 





. (3.7)

3. Ортогональность. Суммы почленных произведений любых

двух вектор-столбцов в матрице планирования равны 0.

ij mj

x x m i



 



. (3.8)

4. Ротатабельность. Точки в матрице планирования выбраны таким

образом, что точность предсказания значений Y (критерий оптимизации) одинакова во всех направлениях на равных расстояниях от центра плана.

S Sy



, (3.9)

где 𝑆

𝑏

𝑖

– погрешность определения i-го коэффициента; 𝑆

𝑦

– общая дис-

персия определения функции Y. Согласно уравнению (3.9), погрешности всех коэффициентов в заданном уравнении регрессии (3.2) равны и определяются общей погрешностью определения функции Y.

Благодаря этим свойствам очень легко вычислить коэффициенты уравнения регрессии, используя МНК. Вспомним общую систему уравнений, полученную методом МНК:

* * * * *

1 2 2 0

1 1 1 1

* * 2 * * *

1 2 2 0

1 1 1 1 1

* * * * 2 *

1 2 2 0

1 1 1 1 1

;

i i i

i i i i i i i

n n n n

i l k k

i i i i

n n n n n

i l l l k k l l

i i i i i

n n n n n

i k l k k k k k

i i i i i

Y b x b x b x nb

Y x b x b x x b x x b x

Y x b x x b x x b x b x

   

    

   

   

   

  

   

    

(3.10)

Данная система уравнений значительно упрощается, так как большинство слагаемых в уравнениях системы, согласно свойствам матрицы планирования (3.6)–(3.9), равны 0 или N. Тогда коэффициенты уравнения регрессии вычисляются по формулам:





; (3.11)

i j ij

b Y x







. (3.12)

Например, при исследовании влияния двух факторов – температуры и концентрации – на выход продукта синтеза (Y, %) были получены опытные данные, представленные в табл. 3.8.

Таблица 3.8

Матрица планирования ПФЭ для N = 22

№

Х1 Х2 Y

1 + +

93,2

2 – –

81,2

3 + –

82,9

4 – +

88,7

Математическую модель процесса будем искать в виде

0 1 1 2 2

Y b b x b x  

. (3.13)

Тогда, согласно уравнениям (4.16) и (4.17):

 

93,2 81,2 82,9 88,7 86,50

b     

; (3.14)

 

93,2 81,2 82,9 88,7 1,55

b     

; (3.15)

 

93,2 81,2 82,9 88,7 4,62

b     

. (3.16)

Получили следующую модель:

86,5 1,55 4,62Y x x  

, (3.17)

из которой видно, что наибольшее положительное влияние на процесс оказывает второй фактор (х2).

Следует помнить, что значения полученных коэффициентов вычислены из кодированных переменных. Чтобы перейти к истинным коэффициентам модели, необходимо воспользоваться формулами:

bx



; (3.18)









, (3.19)

где

x

– интервал варьирования i-го фактора; k – число факторов.

3.1.6. Основные эффекты и эффекты взаимодействия

Каждый коэффициент в линейном уравнении регрессии (bi) отражает, насколько меняется критерий оптимизации (Y) при переходе этого (i-го) фактора с нулевого на верхний (нижний) уровень. Так как уровни симметричны относительно центра плана, то переход значений фактора с верхнего на нижний уровень отражает изменение критерия оптимизации в два раза. Удвоенный коэффициент линейного уравнения регрессии называется

основным эффектом влияния фактора на критерий оптимизации.

Чем больше абсолютное значение коэффициента, тем больше влияние фактора. Знак перед коэффициентом указывает на положительное (+) или отрицательное (–) влияние фактора на критерий оптимизации.

В матрице планирования каждый фактор независим друг от друга. Также благодаря свойствам матрицы планирования, увеличение или уменьшение числа факторов и, соответственно, коэффициентов не изменяют значения других коэффициентов (в отличие от ранее рассмотренного регрессионного анализа).

Однако большинство процессов не укладывается в рамки линейной модели. Большинство факторов влияют друг на друга. Тогда в линейную модель вводят дополнительные члены, равные произведению факторов. Коэффициенты перед этими членами называются коэффициентами взаимодействия. Таким образом, эффекты взаимодействия – это оценка влияния совместного действия факторов на критерий оптимизации Y.

В матрице планирования при введении эффектов взаимодействия появляются новые столбцы, равные произведению факторов xijxmj (j  m). При этом все свойства матрицы планирования (3.6)–(3.9) сохра-

няются, поэтому коэффициенты взаимодействия вычисляются аналогично линейным коэффициентам по формуле

ij mj j

x x Y









. (3.20)

Матрица планирования, содержащая как основные эффекты, так и эффекты взаимодействия, называется расширенной. Рассмотрим пример. Построим расширенную матрицу планирования для предыдущего случая (табл. 2.8). В нем два фактора варьируются на двух уровнях. Общее число опытов N = 2

4. С учетом эффектов взаимодействия ма-

тематическая модель процесса будет выглядеть следующим образом:

0 1 1 2 2 12 1 2

Y b b x b x b x x   

. (3.21)

В данном случае возможно только одно взаимодействие: между первым и вторым фактором. Расширенная матрица планирования показана в табл. 3.9.

Таблица 3.9

Расширенная матрица планирования для N = 22

№

Х0 Х1 Х

Х1Х

1 + + + +

93,2

2 + – – +

81,2

3 + + – –

82,9

4 + – + –

88,7

Найдем коэффициент взаимодействия по формуле (3.20):

 

93,2 81,2 82,9 88,7 0,70

b     

. (3.22)

Тогда уравнение математической модели будет выглядеть следующим образом:

1 2 1 2

86,5 1,55 4,65 0,70Y x x x x   

. (3.23)

Заметим, что ввод дополнительного члена не изменил другие ранее рассчитанные коэффициенты благодаря свойству независимости факторов в матрице планирования.

С ростом числа факторов увеличивается число взаимодействий. Число парных взаимодействий можно вычислить по формуле:

 

m n m





, (3.24)

где K – число парных взаимодействий; n – число факторов; m – число уровней варьирования факторов. Например, для трехфакторного эксперимента, варьируемого на двух уровнях, число парных взаимодействий равно трем:

 

2! 3 2 !

K 



. (3.25)

То есть это взаимодействия х

1х2

, х

1х3

, х

2х3

. Кроме этих взаимодействий

появляется еще и тройное взаимодействие: х1х2х3. Тогда расширенная матрица планирования будет выглядеть так, как показано в табл. 3.10.

Таблица 3.10

Расширенная матрица планирования для N = 23

№

Х0 Х1 Х2 Х3 Х1Х

2 Х2Х3 Х1Х3

Х1Х2Х

1 + + + + + + + +

Y1 2 + – + + – + – –

Y2 3 + + – + – – +

–

Y3 4 + – – + + – – +

Y4 5 + + + – + – – –

Y5 6 + – + – – – +

Y6 7 + + – – – + – +

Y7 8 + – – – + + + –

В данном случае столбцы с линейными факторами (Х1, Х2, Х3) считаются экспериментальными. По ним ставится эксперимент и определяются значения Y. Остальные столбцы в матрице планирования считаются расчетными.

<<< < Предыдущая 1 23 / 93 4 5 6 7 8 9 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]