Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Эмульсионные системы в медицине и косметике. Учебное пособие
.pdf
71
Анализ результатов
Размер капель эмульсии измеряют непосредственно под
микроскопом, в окуляр которого вставлена микрометрическая сетка
(окулярный микрометр). Каждое деление сетки соответствует
определенной длине объекта, видимого под микроскопом. Пользуясь
микрометрической сеткой, подсчитывают число капель одного размера
в поле зрения. Каплями одинакового размера принято считать капли,
соответствующие одному и тому же числу целых делений сетки.
Высчитывают среднее значение размера для капель. Для этого делят
полученное количество делений сетки, соответствующее диаметру
капли, на число, соответствующее выбранному увеличению (50х,
100х, 500х или 1000х). Записываем данное число в миллиметрах и
делаем вывод о размере капель эмульсии.
На основании полученных данных о размерах капель можно
провести расчет распределения капель по размерам. Для этого
нужно подсчитать процентное содержание капель каждой фракции Q
по отношению к их общему количеству по формуле:
где N- количество капель данной фракции, ∑N- суммарное
число капель.
Результаты расчета для удобства сводят в таблицу 5, по
которой далее будет произведено построение графика.
Рассмотрим пример расчета при увеличении 500 x:
В таблице находятся исходные данные для расчета: X –
размер капель в единицах делений шкалы микроскопа, N – количество
капель данного размера и D – диаметр капель в миллиметрах, который
предстоит рассчитать. Как описывалось выше, диаметр определяется
как отношение размера в единицах делений шкалы, отнесенный к
используемому увеличению, то есть D=X/500:
Таким образом, получают значения размеров капель. Эти
данные можно использовать для изображения распределения капель по
размерам. Далее проводим расчет процентного содержания капель
эмульсии.
72
Графическое изображение
распределения капель
эмульсии по размерам
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
X, дел.
N
D, мм
Q, %
1. Посчитать размер капель исследуемой эмульсии (состав и методика
получения приведены в работе №2) на микроскопе Olimpus BX51.
2. Заполнить таблицу:
3. Построить диаграмму распределения частиц эмульсии по размерам.
4. Сделать вывод по работе.
73
Лабораторная работа №4
Определение плотности жидкости
микроэмульсионной системы пикнометрическим
методом
Цель работы: получить микроэмульсию ультразвуковым
методом, освоить методику определения плотности эмульсионной
системы пикнометрическим методом.
Приборы и реактивы: пикнометр, водяная баня,
аналитические весы с точностью до 0,001, фильтровальная бумага,
компоненты эмульсионной системы: подсолнечный лецитин марки
«Наш лецитин», пропиленгликоль, вазелиновое масло
«Татхимфармпрепараты», дистиллированная вода.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Получение микроэмульсии
Синтез четырехкомпонентной системы лецитин /
пропиленгликоль / вода / вазелиновое масло проводится путем
растворения лецитина в вазелиновом масле при 80°С и растворении
пропиленгликоля в дистилированной воде при 40°С. Далее
компоненты двух фаз смешиваются. Полученная смесь
перемешивается в ультразвуковом гомогенизаторе YX 2100 при
температуре 300С и частоте 40 КГц в течение 2 часов.
Определение плотности жидкости пикнометрическим
методом
Пикнометр - физико-химический прибор, стеклянный сосуд
специальной формы и определённой вместимости, применяемый для
измерения плотности веществ, в газообразном, жидком и твёрдом
состояниях.
74
PP
PP
d
1
2
Пикнометр
Вымытый и высушенный пикнометр, взвешивают с
точностью до 0,0002 г, наполняют выше метки дистиллированной
водой и помещают на 30 минут в сосуд, наполненный водой с
температурой 20 0С. После этого доводят уровень воды в пикнометре
до метки, удаляя избыток полосками фильтровальной бумаги. Доведя
уровень до метки, пикнометр закрывают пробочкой, вынимают из
бани, тщательно вытирают и взвешивают с указанной точностью.
Далее сухой и вновь взвешенный пикнометр наполняют испытуемой
жидкостью, доводя температуру до 20 0С, взвешивают с такой же
точностью, как и с водой. Плотность вычисляют по формуле
,
где Р- вес пустого пикнометра; Р
пикнометра с испытуемой жидкостью.
Измерения проводятся согласно ГОСТ 18848-73.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Приготовить 10 г эмульсии (состав указан в таблице) по
методике, описанной выше.
- вес пикнометра с водой; Р2- вес
1
75
Состав микроэмульсии
№
эмуль-
сии
Лецитин/пропилен
-гликоль, % масс
Соотношение
лецитин:пропилен-
гликоль, % мас.
Вазели-
новое
масло,
% мас.
Во-
да,
%
мас.
1
20
1:2
75 5 2
20
1:1
70
10
3
40
1:2
55
5
1. Взвесить на аналитических весах пустой пикнометр согласно
методике, описанной выше.
2. Определить вес пикнометра с водой.
3. Определить вес пикнометра с исследуемой эмульсией.
Измерения, указанные в пункте 1-3 проводятся не менее трех раз.
4. Рассчитать среднее значение плотности эмульсии
5. Сделать вывод по работе.
Лабораторная работа №5
Определение вязкости эмульсии
Цель работы: освоить методику определения вязкости
эмульсионной системы
Приборы и реактивы: капиллярный стеклянный вискозиметр
ВПЖ-3, стеклянные химические стаканы, компоненты эмульсионной
системы, весы, стеклянная палочка.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Вязкость определяется с помощью капиллярного стеклянного
вискозиметра ВПЖ-3 с внутренним диаметром капилляра 0,92 мм.
Дипазон измерения вязкости 12 - 60 мм2/с. Данный вискозиметр
предназначен для определения кинематической вязкости прозрачных
жидкостей при положительных температурах. Это наиболее точный
вискозиметр, т.к. конструкция предусматривает образование «висячего
уровня» при течении жидкости. Таким образом, время течения
жидкости не зависит от гидростатического давления и количества
жидкости, налитой в вискозиметр. Измерение вязкости основано на
76
определении времени истечения через капилляр объема жидкости из
измерительного резервуара. Схема устройства изображена на рисунке.
Вискозиметр типа ВПЖ-3 представляет собой капиллярную
трубку 5 с измерительным резервуаром 4, ограниченным двумя
метками М1 и М2. Капиллярная трубка 5 впаяна внутрь корпуса 6
вискозиметра, имеющего два отвода 8,9. К прибору прилагается
насадка 1 с краном 2. Насадка соединяется конусом 3 с корпусом.
Измерение вязкости при помощи вискозиметра основано на
определении времени истечения через капилляр определенного объема
жидкости из измерительного резервуара.
В вискозиметр через насадку 1, открыв стеклянный кран 2,
засасывают однородную стабильную эмульсию из стеклянного
химического стакана при помощи резиновой груши, пока насадка не
наполнится примерно наполовину. Затем закрывают кран. После
выдержки прибора при заданной температуре отделяют от
вискозиметра насадку, стакан и измеряют время истечения жидкости
между отметками М1-М2.
Вискозиметр ВПЖ-3
Вязкость вычисляют по формуле
η=К∙t∙d,
где η – вязкость жидкости, мПа/с;
К = 0,1684 – константа вискозиметра, мм2/с2;
t – время истечения жидкости, с;
77
d – плотность жидкости, г/см2.
Погрешность измерений 3-5 %.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Определить плотность исследуемой эмульсии (состав
эмульсии, методика ее получения и определения плотности
представлены в лабораторной работе №4).
2. Определить вязкость эмульсии с помощью вискозиметра ВПЖ-
3. Произвести расчет.
3. Сделать вывод по работе.
Лабораторная работа №6
Определение показателя преломления
эмульсии
Цель работы: освоить методику определения показателя
преломления эмульсии рефрактометрическим методом.
Приборы и реактивы: рефрактометр RL-2, пипетка для
нанесения жидкости, эмульсионная система, ацетон,
бидистиллированная вода.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Для физико-химического анализа эмульсионных систем
определяют показатель преломления с помощью рефрактометра RL-2.
Измерения проводятся в «белом» (дневном) проходящем свете
при Т= 25о С. Для контроля температуры используется термометр с
ценой деления 0,1оС. Перед началом работы проводится проверка по
дистиллированной воде. При Т=25оС показатель преломления
дистиллированной воды, равен 1,3330.
На нижнюю поверхность призмы стеклянной палочкой или
пипеткой наносят 2-3 капли исследуемого образца эмульсии, после
чего опускают верхнюю призму и плотно ее прижимают.
78
Рефрактометр
Отсчет показателя преломления производится с точностью до
четвертого десятичного знака. Измерения повторяют еще дважды,
рассчитывают среднее арифметическое значение трех измерений и
принимают его за результат испытания. Удаление остатков вещества и
очищение призмы проводится ацетоном.
Измерения поводятся согласно ГОСТ 18848-73. Предел
допустимой основной погрешности определения nD± 1.10-4 .
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Осуществить проверку чистоты рефрактометра, путем измерения
показателя преломления n дистиллированной воды.
2. Измерить показатель преломления исследуемой эмульсии (состав и
методика получения указаны в лабораторной работе №5).
3. Сделать вывод по работе.
Лабораторная работа №7
Определение размера частиц микроэмульсии
методом динамического светорассеяния
Цель работы: освоить методику определения размера частиц
микроэмульсии методом динамического светорассеяния
Приборы и реактивы: анализатор частиц Malvern Zetasizer
Nano ZS, кюветы из полистирола для прибора, исследуемая
эмульсионная система.
79
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Размеры частиц исследуемых жидких систем могут быть изучены с
помощью анализатора частиц Malvern Zetasizer Nano ZS. Метод
основан на измерении диффузии частиц под действием броуновского
движения и преобразовании полученных результатов в размер частиц
по уравнению Стокса-Эйнштейна:
где - гидродинамический диаметр, - константа Больцмана,
- абсолютная температура, - вязкость, - коэффициент диффузии.
Принцип действия данного прибора основан на рассеянии света,
что дает возможность определять с помощью него размер частиц,
дзета-потенциал, молекулярный вес частиц и молекул, помещенных в
жидкую среду. Рабочий диапазон допустимых измерений размера
частиц от 0,3 нм до 10 микрон. Распределение размеров частиц
определяется в процентном соотношении.
Прибор Malvern Zetasizer Nano
Все измерения осуществляются при температуре 25°С. Для
контроля повторяемости результатов на каждом образце выполняется
не менее трех повторных измерений. В анализаторе Nano S
используется гелий-неоновый (He-Ne) лазер мощностью 4 мВт,
работающий на длине волны 633нм. Распределения по размерам в
единицах интенсивности получают из анализа корреляционных
функций с использованием алгоритма Multiple Narrow Modes
80
(Мультимодальная модель анализа) программного обеспечения
анализатора. В основе алгоритма используется подгонка методом
NNLS (метод наименьших квадратов с ограничениями; Twomey 1997;
Lawson и Hanson 1995).
Перед измерениями все исследуемые растворы
профильтровываются через фильтры Whatman Anotop с размером пор
0,02 мкм. Далее 1 мл исследуемого раствора помещают в одноразовую
кювету из полистирола (DTS0012) и закрывают ее крышкой. Затем
заполненную образцом и закрытую крышкой кювету помещают в
кюветное отделение, лицевой поверхностью, вдвинув ее до упора.
Помещают термо-колпачок поверх кюветы. Закрывают крышку
кюветного отделения. Смотрят показания по прибору.
Точность измерения размера частиц с помощью Malvern
Zetasizer Nano составляет ±0,1°.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Перед проведением измерения исследуемые эмульсионные
системы профильтровать через фильтры Whatman Anotop с размером
пор 0,02 мкм.
2. 1 мл исследуемого раствора поместить в одноразовую кювету
из полистирола (DTS0012) и закрыть ее крышкой.
3. Установить требуемые параметры для измерения (значения
показателя преломления, плотности и вязкости).
4. Выполнить измерения по методике, описанной выше.
5. Записать результаты. Сделать вывод по работе.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]