Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитическая химия. Расчеты в количественном анализе. Практикум
.pdf
101
3.7.2. Расчет объема осадителя
ЭКВ ЭКВ
(ОС) (ОВ),nn
ЭКВ ЭКВ
(ОС) (ОВ)
,
(ОС) (ОВ)
mm
ММ
ЭКВ
ЭКВ
М (ОС)
(ОС) (ОВ) .
М (ОВ)
mm
Для того чтобы осаждение того или иного иона из раствора могло быть практически полным, необходимо взять избыточное количество осадителя. Расчеты объема осадителя (как и растворителя) носят ориентировочный характер, поэтому соответствующие величины следует округлять до целого знака. Количество осадителя (ОС) вычисляют в соответствии с законом эквивалентов по формуле
(3.42)
где ОС – осадитель; ОВ – определяемое вещество.
Количество эквивалентов осадителя и осаждаемого (определяемого) вещества можно выразить через их массы:
отсюда
(3.43)
Зная массу и концентрацию раствора осадителя, рассчитывают объем осадителя (V(ОС)), необходимый для осаждения
анализируемого иона. Так как присутствие одноименного иона
уменьшает растворимость осадков, то для более полного осаждения рассчитанный объем осадителя увеличивают в 1,3–1,5 раза,
если осадитель нелетучий, и в 2–3 раза, если осадитель летучий.
Пример. Какой объем раствора оксалата аммония
((NH4)2C2O4) с массовой долей 4,00 % необходимо взять, чтобы
количественно осадить кальций из раствора, приготовленного из
2,0000 г хлорида кальция, содержащего 20,00 % влаги и нерастворимых примесей? Плотность раствора примите равной 1,006 г/см3.
Решение. Рассчитаем массу чистого CaCl2 в навеске по
следующим формулам:
102
(ПРИМ)2
100 100 20 80 %;(СaCl )
НАВ2
2
2,0000 80
1,6000 г.
100 100
(СaCl ) m
m(CaCl )=
ЭКВ
ЭКВ
2 4 2 2 4
4 2 2 4
2
( C O )
(( ) ) .
m(CaCl ) M (NH )
m NH C O
M (CaCl )
ЭКВ
4 2 2 4
4 2 2 4
(( ) )
(( ) )
2
M NH C O
М NH C O
ЭКВ
2
2
2
M(CaCl )
М (CaCl )
Р РА
4 2 2 4
4 2 2 4
100
(ОС)
( ) )
-
m((NH ) C O )
m
NH C O
Р РА
Р РА
Р РА Р РА
4 2 2 4
4 2 2 4
(ОС) 100 ( ) )
(ОС)
( ) )
-
-
--
m m NH C O
V
NH C O
2 ЭКВ 4 2 2 4
4 2 2 4 Р РА ЭКВ 2
100 ( ) ( ) )
,
( ) ) ( )
-
m CaCl M NH C O
NH C O M CaCl
Массу оксалата аммония, необходимую для осаждения
хлорида кальция, находим, используя формулу (3.43):
Вычислим молярные массы эквивалентов ОС и ОВ:
= 62,06 г/моль;
= 55,5 г/моль.
Так как в 100 г раствора осадителя содержится 4,00 г оксалата аммония (по условию задачи), то массу раствора осадителя, содержащего 1,6000 г оксалата аммония, можно вычислить
по формуле (3.9):
,
а объем раствора осадителя находим по формуле
103
44
006,145,55
6000,106,62100
))((
4224
OCNHV
см3.
ЭКВ
Р РА
ЭКВ Р РА
(ОВ) (ОС) 100
(ОС) ,
(ОВ) (ОС)
-
-
m М
V
М
Для полного осаждения необходимо взять полуторный избыток осадителя:
V
= 1,5 · 44 = 67 см3.
общ
В общем виде формула для расчета объема осадителя, если его состав выражен массовой долей, имеет вид:
см3. (3.44)
3.7.2.1. Задачи на расчет объема осадителя
1. Взята навеска железоаммонийных квасцов
(FeNH4(SO4)2·12H2O) массой 0,9823 г. Какой объем раствора
гидрата аммиака c массовой долей 23,00 % надо взять для осаждения железа (III) в виде гидроксида?
2. Какой объем серной кислоты потребуется для осаждения ионов бария из раствора, содержащего 0,2112 г хлорида бария, если С
ЭКВ(H2SO4
) = 0,2000 моль/дм3?
3. Какой объем раствора соды с массовой долей Na2CO3,
равной 10,00 %, нужно взять для осаждения цинка в виде карбоната из навески 0,6543 г латуни, содержащей 30 % цинка? Плотность раствора соды равна 1,103 г/см3.
4. Какой объем раствора йодида калия с массовой долей
KI 15,00 % и плотностью 1,008 г/см3 понадобится для осаждения
ртути (I) из 20,00 см3 раствора c С
(Hg2(NO3)2) = 0,1000
ЭКВ
моль/дм3?
5. Какой объем раствора дихромата калия с массовой долей K2Cr2O7, равной 15,00 %, потребуется для осаждения свинца
(II) из раствора, содержащего 0,3500 г нитрата свинца? Плотность раствора дихромата калия примите равной 1,007 г/см3.
6. Рассчитайте объем раствора хромата калия с массовой
долей K2CrO4, равной 5,00 %, и плотностью 1,010 г/см3, который
104
надо взять для осаждения ионов серебра из навески 0,5180 г
нитрата серебра.
7. Рассчитайте объем хлороводородной кислоты с массовой долей HCl 3,00 % и плотностью 1,012 г/см3, который потребуется для осаждения ионов серебра из 1,8080 г соли, содержащей 92,00 % нитрата серебра.
8. Какой объем серной кислоты с плотностью 1,020 г/см3 и
массовой долей 3,24 % потребуется для осаждения свинца (II) в
виде сульфата из раствора, содержащего 1,5000 г нитрата свинца?
9. Рассчитайте объем раствора диметилглиоксима
C4H6N2O2H2 с массовой долей 5,00 % и плотностью 1,005 г/см3,
который надо взять для осаждения никеля из 1,2000 г образца,
содержащего 6 % никеля.
10. Какой объем раствора оксалата натрия Na2C2O4 с массовой долей 10,00 % (плотность равна 1,105 г/см3) потребуется
для осаждения ртути из 200,00 см3 раствора, содержащего
6,2500 г нитрата ртути (I) в 1 дм3?
11. Какой объем раствора оксихинолина (С9Н6NОН) с массовой долей 10,00 % и плотностью 1,090 г/см3 потребуется для
осаждения магния из 20,00 см3 раствора, содержащего в 500,00 см3
2,5000 г MgSO4?
12. Какой объем раствора гидрофосфата натрия с массовой
долей 5,00 % и плотностью 1,010 г/см3 потребуется для осаждения магния в виде магний-аммоний фосфата (MgNH4PO4·6H2O)
из навески 2,5000 г образца, содержащего 95,00 % хлорида магния, если необходим 50 %-й избыток осадителя?
13. Рассчитайте объем раствора хлороводородной кислоты
с массовой долей 5,00 % и плотностью 1,023 г/см3, необходимый
для осаждения ртути из раствора, содержащего 4,2270 г нитрата
ртути (I).
14. Какой объем раствора нитрата серебра с массовой долей
15,00 % и плотностью 1,160 г/см3 надо взять для полного осаждения хлорид-ионов из 50,00 см3 раствора, содержащего в 1 дм3
11,9810 г хлорида кальция?
15. Вычислите объем раствора нитрата серебра, необходимый для осаждения хлорид-ионов из раствора, содержащего
0,2923 г хлорида натрия, если С(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3.
105
16. Какой объем раствора оксалата аммония с молярной
концентрацией эквивалента, равной 0,2500 моль/дм3, потребуется для осаждения ионов кальция из раствора, содержащего
0,7000 г хлорида кальция?
17. Какой объем раствора гидрата аммиака с молярной
концентрацией, равной 2,0000 моль/дм3, следует взять, чтобы
осадить ионы железа (III) из раствора, содержащего 0,9000 г
хлорида железа?
18. Вычислите объем раствора моногидрата оксалата аммония ((NH4)2C2O4) с массовой долей вещества 5,00 % и плотностью 1,040 г/см3, необходимый для осаждения ионов кальция из
навески пробы, равной 1,5000 г и содержащей 90,00 % CaCl2.
19. Какой объем раствора хлорида бария, содержащего
45,0000 г BaCl2 в 1 дм3, требуется для осаждения сульфат-ионов
из раствора, в котором содержится 0,7000 г сульфата калия?
20. Какой объем раствора нитрата серебра с молярной
концентрацией эквивалента, равной 1,0000 моль/дм3, потребуется для осаждения хлорид-ионов из 1,5070 г NaCl?
21. Какой объем раствора серной кислоты с молярной
концентрацией эквивалента, равной 1,0200 моль/дм3, пойдет на
осаждение бария из раствора, в котором содержится 0,9000 г
хлорида бария BaCl2 с массовой долей примесей 6,00 %?
22. Рассчитайте объем раствора гексахлорплатината водорода, который потребуется для осаждения ионов калия из 0,5580 г
хлорида калия, если молярная концентрация Н2[PtCl6] в растворе
равна 0,5000 моль/дм3.
23. Какой объем раствора оксалата аммония (NH4)2C2O4 с
массовой долей вещества 10,00 % потребуется для осаждения
кальция из раствора, в котором предполагается содержание
0,1000 г Са2+? Плотность раствора оксалата аммония равна
1,090 г/см3.
24. Рассчитайте объем раствора оксалата натрия Na2C2O4 с
молярной концентрацией эквивалента, равной 0,5000 моль/дм3,
который потребуется для осаждения Zn2+ из раствора и определения его в виде ZnO, чтобы масса последнего не превышала
0,5000 г.
25. Какой объем раствора хлорида бария с молярной концентрацией, равной 0,2000 моль/дм3, потребуется для осаждения
106
серы в виде сульфата бария из 2,6480 г каменного угля, содержащего 2 % серы?
3.7.3. Задачи на расчет результатов
гравиметрического анализа
1. После добавления к навеске NaCl массой 0,3000 г раствора нитрата серебра получили осадок 0,6280 г. Рассчитайте
массовую долю NaCl в абсолютно сухом веществе, если влажность технического образца составляет 3,00 %.
2. При анализе технических алюмокалиевых квасцов навеску 2,9710 г растворили в 200 см3 воды и осадили сульфатионы в виде BaSO4 из 20 см3 полученного раствора. Рассчитайте
массовую долю AIK(SO4)2·12H2O в препарате, если масса прокаленного осадка сульфата бария равна 0,2680 г.
3. Из навески 0,5302 г суперфосфата, содержащего 8,50 %
влаги, получили 0,3240 г прокаленного осадка Mg2P2O7. Вычислите массовую долю Р2О5 в суперфосфате в пересчете на сухое
вещество.
4. Навеску 0,5130 г технического йодида натрия растворили в воде, йодид-ион осадили в виде йодида серебра, при этом
было получено 0,7182 г осадка. Вычислите массовую долю йодида натрия в навеске.
5. Из навески 0,1852 г технического пентагидрата тиосульфата натрия после окисления S2O
2–
до SO
3
2–
получили оса-
4
док BaSO4 массой 0,3448 г. Рассчитайте массовую долю
Na2S2O3·5Н2О в анализируемом образце.
6. Для определения примесей в хлориде натрия 2,0020 г
его растворили в воде и к полученному раствору добавили нитрат серебра. Масса промытого и высушенного осадка оказалась
равной 4,7993 г. Рассчитайте массовую долю примесей в образце.
7. Из 50 см3 раствора, содержащего нитрат серебра, было
получено 0,2870 г хлорида серебра. Рассчитайте титр анализируемого раствора.
8. Из навески 0,9200 г технического гептагидрата сульфата железа (II) в результате анализа получили 0,2545 г Fe2O3. Рассчитайте массовую долю FeSO4·7H2O в исследуемом образце.
107
9. Из навески кристаллической буры Na2B4O7·10H2O мар-
ки «х.ч.» массой 1,2190 г получено 0,4451 г B2O3. Рассчитайте
массовую долю кристаллизационной воды в образце.
10. Навеска образца, содержащего оксиды железа (II, III),
равная 0,4630 г, превращена в оксид железа (III), масса которого
оказалась равной 0,2672 г. Вычислите массовую долю Fe3O4 в
исследуемом образце.
11. Навеска сухого известняка, содержащего карбонат
кальция (CaCO3), массой 1,9140 г после прокаливания стала
равной 1,2149 г. Вычислите массовую долю СаО и СО2 в образце.
12. Из навески технического сульфида натрия Na2S, равной 0,3000 г, после окисления сульфида до сульфата получили
0,8250 г BaSO4. Определите массовую долю сульфида натрия в
образце.
13. После соответствующей обработки 0,9066 г алюмокалиевых квасцов (AlK(SO4)2·12Н2О) получено 0,0967 г Al2O3.
Вычислите массовую долю алюминия в исследуемом веществе.
14. Из навески анализируемого образца массой 0,3996 г
после обработки получено 0,1234 г СаО и 0,1896 г Mg2P2O7. Рассчитайте массовую долю карбонатов магния и кальция в образце.
15. Из навески 1,5200 г карбоната железа (II) после соответствующей обработки получили 1,0200 г оксида железа Fe2O3.
Вычислите массовую долю Fe и FeO в образце.
16. Образец, содержащий сульфат-ионы, растворили и обработали раствором хлорида бария. Было выделено 0,3880 г
осадка BaSO4. Рассчитайте массу сульфат-ионов в образце.
17*. Из 0,1296 г смеси хлоридов калия и натрия, содержащих некоторое количество гигроскопической воды, получили
0,2595 г хлорида серебра и 0,0389 г гексахлорплатината калия
(K2PtCl6). Рассчитайте массовую долю хлорида натрия в образце.
18*. Из навески 0,7500 г смеси Na2SO4 и К2SO4 марки
«х.ч.» получили осадок BaSO4 массой 1,1120 г. Рассчитайте массовую долю Na2SO4 и К2SO4 в анализируемом образце.
19*. Из навески 0,9876 г смеси CaCO3 и MgCO3 марки
«х.ч.» после прокаливания получили смесь CaO и MgO общей
массой 0,5123 г. Рассчитайте массовую долю Са и Mg в анализируемом образце.
108
20*. Какую навеску вещества, содержащего 50,00 % сульфида натрия, 40,00 % сульфида кальция и 10,00 % влаги, необходимо взять для анализа, чтобы масса выделенного из нее
сульфида олова (II) равнялась 0,3000 г?
21*. Из навески смеси NaCl и КCl марки «х.ч.» общей
массой 0,1225 г получили AgCl массой 0,2850 г. Рассчитайте
массовую долю NaCl и КCl в их смеси.
22*. Какой должна быть навеска образца для анализа, чтобы массовая доля кальция в нем равнялась массе прокаленного
осадка CaF2?
23*. Анализируют смесь химически чистых препаратов
СаСО3, MgCO3 и NaCl массой 0,9334 г. После соответствующей
обработки получены осадки 0,1602 г СаО и 0,6459 г Mg
2P2O7
Вычислите массовую долю хлорида натрия в смеси.
24*. Навеску смеси бромидов натрия и калия массой
0,2196 г обработали раствором нитрата серебра и выделили
0,3802 г осадка. Рассчитайте массовую долю КBr и NaBr во взятой навеске, если образец содержит 2,50 % влаги.
25*. Для анализа смеси химически чистых карбонатов
кальция и стронция прокалили навеску массой 1,0206 г. Масса
прокаленного остатка оксидов кальция и стронция оказалась
равной 0,6010 г. Вычислите массовую долю CaCO3 и SrCO3 в
анализируемой смеси.
3.8. Задачи на расчет результатов анализа
пищевых продуктов
1. На окисление аскорбиновой кислоты в яблочном соке
идет 3,00 см3 раствора йода. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента йода, если масса аскорбиновой кислоты равна
0,3780 г и при титровании протекает реакция:
С6Н8О6 + I2 → C6H6O6 + 2HI.
2. Азот белков молока после соответствующих операций
превратили в аммиак, который был поглощен 30,00 см3 хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
.
109
0,5000 моль/дм3. Избыток хлороводородной кислоты был затем
оттитрован раствором гидроксида натрия с титром по хлороводороду, равным 0,036450 г/см3. Рассчитайте массовую долю азота в молоке, если на его анализ было взято 5,00 см3, а плотность
молока равна 1,029 г/см3.
3. Для анализа воды на содержание сульфат-ионов в цехе
безалкогольных напитков отобрали 100,0 см3 воды, добавили к
ней 10,00 см3 раствора хлорида бария, Т(BaCl2) = 0,006007 г/см3.
Избыток последнего был оттитрован 5,00 см3 раствора комплексона III с молярной концентрацией 0,0214 моль/дм3. Рассчитайте
массу сульфат-ионов в 1 дм3 воды.
4. Навеску хлеба, равную 5,0045 г, перенесли в коническую колбу и залили 200,00 см3 дистиллированной воды. После
экстракции ионов Cl– полученную смесь отфильтровали в мерную колбу вместимостью 250,00 см3 и довели уровень жидкости
до метки дистиллированной водой. Рассчитайте массовую долю
хлорид-ионов во взятой навеске, если на титрование 20,00 см3
фильтрата израсходованно 16,44 см3 раствора нитрата серебра с
Т(AgNO3) = 0,001697 г/см3.
5. Навеску муки массой 0,6868 г для определения в ней
азота обработали концентрированной серной кислотой, переводя азот в аммонийную соль. Из последней действием гидроксида натрия был отогнан аммиак в раствор, содержащий 20,00 см3
хлороводородной кислоты с Т(HCl) = 0,002006 г/см3. Избыток
кислоты оттитровали 4,40 см3 раствора гидроксида калия с молярной концентрацией 0,2000 моль/дм3. Рассчитайте массовую
долю азота в муке.
6. Для анализа рассола 10,00 см3 его разбавили в мерной
колбе вместимостью 500,00 см3. На титрование 25,00 см3 полученного разбавленного раствора расходуется 24,42 см3 раствора
нитрата ртути (I) (К = 0,9245 к С
(Hg2(NO3)2) = 0,1000
ЭКВ
моль/дм3). Рассчитайте массу хлорида натрия в 1 дм3 рассола.
7. Для определения титруемой кислотности 10,00 см3 кефира оттитровали 10,89 см3 раствора гидроксида натрия с
С
(NaOH) = 0,0998 моль/дм3. Рассчитайте титруемую кислот-
ЭКВ
ность кефира в градусах Тернера (0Т). Градус Тернера – объем раствора NaOH с молярной концентрацией эквивалента, равной
0,1000 моль/дм3, израсходованный на титрование 100,00 см3 кефира.
110
8. Рассчитайте общую жесткость минеральной воды
(ммоль/дм3), если на титрование 50,00 см3 расходуется 4,82 см3
раствора комплексона III с молярной концентрацией эквивалента 0,0250 моль/дм3.
9. Вычислите массу хлорид-ионов в молоке (мг/дм3), если
10,00 см3 его оттитровали 20,45 см3 раствора AgNO3 с
С
(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3.
ЭКВ
10. Рассчитайте содержание ионов кальция в минеральной
воде «Борисовская» (в мг/дм3), если при титровании 50,00 см3 ее
в присутствии мурексида израсходовано 1,98 см3 раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,0100 моль/дм3.
11. Для определения кальция в низколактозном продукте
детского питания 10,0050 г пробы озолили, полученную золу
растворили в мерной колбе вместимостью 50,00 см3. На титрование 15,00 см3 полученного раствора после добавления щелочи
и индикатора мурексида израсходовано 2,42 см3 раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,0200 моль/дм3. Рассчитайте
массу Са2+ в 100 г продукта.
12. Для определения титруемой кислотности 5,0000 г творога для детского питания обработали 50,00 см3 дистиллированной
воды, после тщательного размешивания пробу оттитровали рас-
твором щелочи: С(NaOH) = 0,0899 моль/дм3, V(NaOH) = 6,47 см3.
Рассчитайте титруемую кислотность творога в градусах Тернера
(см. задачу № 7).
13. Для анализа гидрокарбонатной минеральной воды на
содержание СО
и титровали одну с индикатором фенолфталеином (титруется половина ионов СО
ется вторая половина ионов СО
2–
- и НСО
3
2-
), а вторую – с метиловым оранжевым (титру-
3
–
-ионов отобрали 2 пробы по 20,00 см3
3
2-
и ионы НСО
3
-
). Рассчитайте
3
содержание обоих ионов (в мг) в 1 дм3 исследуемой воды, если
молярная концентрация титранта – хлороводородной кислоты –
равна 0,1050 моль/дм3, V1(HCl) = 0,40 см3, V2(HCl) = 3,80 см3.
14. Для определения аскорбиновой кислоты к 20,00 см3
фруктового сока добавили 2,00 см3 раствора йода и оттитровали
6,80 см3 тиосульфата натрия (Na2S2O3) с молярной концентрацией эквивалента 0,0250 моль/дм3. На титрование контрольной
пробы в тех же условиях расходуется 11,00 см3 титранта. Вычис-
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]