Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитическая химия. Лабораторные работы для студентов 2-го курса биологического отделения факультета естественных наук
.pdf
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
Факультет естественных наук
Кафедра аналитической химии
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
Лабораторные работы для студентов 2-го курса
биологического отделения факультета естественных наук
Методическое пособие
Новосибирск
2018
А 640
Аналитическая химия: лабораторные работы для студентов 2-го
© Новосибирский государственный
© Е. В. Лидер, С. Н. Воробьева,
Е. В. Макотченко, 2018
УДК 543
ББК Г4
А 640
Рецензент:
д-р хим. наук, проф. И. В. Миронов
курса биологического отделения факультета естественных наук / сост.
Е. В. Лидер, С. Н. Воробьева, М. Б. Бушуев, Д. Б. Кальный,
Е. В. Макотченко; Новосиб. гос. ун-т. – Новосибирск : ИПЦ НГУ, 2018.
– 78 с.
Методическое пособие предназначено для студентов 2-го курса
биологического отделения ФЕН, изучающих дисциплину
«Аналитическая химия». Пособие содержит методики лабораторных
работ по курсу аналитической химии, а также краткое изложение
теоретических основ химических методов разделения, идентификации
и количественного определения.
УДК 543
ББК Г4
Рекомендовано к печати кафедрой аналитической химии ФЕН НГУ
(протокол № 3 от 26.12.2017 г.).
университет, 2018
М. Б. Бушуев, Д. Б. Кальный,
Оглавление
Глава 1. Предмет аналитической химии………………………………….….5
Основные понятия и определения………………………………………...5
Техника безопасности при работе в аналитической лаборатории……..7
Требования к оформлению лабораторного журнала…………………....8
Химическая посуда в аналитической химии……………………………..8
Оборудование, используемое в лаборатории…………………………...10
Правила работы с реактивами……………………………………………11
Литература к главе 1………………………………………………………….11
Глава 2. Качественный анализ………………………………………...……..13
Учебная задача…………………………………………………………….13
Аналитические реакции катионов III аналитической группы……...13
Определение предела обнаружения ионов Fe(III) в реакциях
с NaOH и K
Литература к учебной задаче…………………………………………….22
Контрольная задача 1. Анализ смеси катионов III аналитической
группы: Fe
Дробный анализ……………………………………………………….23
Систематический анализ……………………………………………...25
Литература к контрольной задаче 1……………………………………...27
Глава 3. Представление результатов анализа……………………………..28
Литература к главе 3………………………………………………………….34
Глава 4. Гравиметрический анализ…………………………………....…….35
Правила взвешивания на аналитических весах…………………………36
Контрольная задача 2……………………………………………………..39
Вариант 1. Гравиметрическое определение никеля
с диметилглиоксимом…………………………………………………39
Вариант 2. Гравиметрическое определение алюминия
с оксихинолином………………………………………………………42
Литература к главе 4………………………………………………………….43
Глава 5. Титриметрические методы анализа…………………………..….45
Расчеты в титриметрии…………………………………………………...46
Техника работы с мерной посудой в титриметрии……………………..47
[Fe(CN)6]………………………………………………....21
4
2+
, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+…………………….23
3
5.1. Метод кислотно-основного титрования…………………………….52
Контрольная задача 3. Определение количества соляной
кислоты по стандартному раствору гидроксида натрия……………55
Контрольная задача 4. Определение количества органической
кислоты по стандартному раствору гидроксида натрия……………58
Литература к разделу 5.1…………………………………………………60
5.2. Метод комплексонометрического титрования……………………..61
Контрольная задача 5. Комплексонометрическое определение
содержания металлов…………………………………………………63
Вариант 1. Комплексонометрическое определение
содержания меди…………………………………………………..63
Вариант 2. Комплексонометрическое определение
содержания цинка…………………………………………………65
5.3. Метод окислительно-восстановительного титрования……………68
Контрольная задача 6. Определение железа(II)
методом окислительно-восстановительного титрования…………..70
Вариант 1. Дихроматометрическое определение железа(II)…..70
Вариант 2. Перманганатометрическое определение железа(II).72
Вариант 3. Определение железа(II) по перманганату калия
без стандартизации………………………………………………..74
Литература к разделу 5.3…………………………………………………75
Список рекомендуемой литературы………………………………………....76
4
ГЛАВА 1. ПРЕДМЕТ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Основные понятия и определения
Аналитическая химия – это наука о методах и средствах определения
химического состава веществ и отчасти их химического строения [1].
Химический анализ – это совокупность действий, цель которых –
получение информации о химическом составе объекта. Химический
анализ в зависимости от решаемых задач разделяют на качественный и
количественный. Качественный анализ позволяет установить, из каких
химических элементов, групп атомов, ионов или молекул состоит
анализируемое вещество. Задача количественного анализа – установить
количественное содержание всех или отдельных компонентов.
Аналитическая химия имеет исключительное научное и практическое
значение. В настоящее время ни одно химическое производство не
обходится без химико-аналитического контроля. Методы аналитической
химии широко применяются в физиологических и биохимических
лабораториях для определения химического состава отдельных органов
и тканей, а также при изучении обмена веществ в организме человека
в нормальном и патологическом состоянии. На основании химического
анализа мочи, желудочного содержимого, крови получают данные,
которые облегчают распознавание заболевания и предоставляют
возможность следить за течением болезни, а также позволяют определить
качество лекарств, изготовляемых медицинской промышленностью
и аптеками. Большинство санитарно-гигиенических методов анализа
воздуха, питьевой и сточных вод, пищевых продуктов, почвы в основном
являются химическими. Поэтому аналитическая химия имеет прямое
отношение к подготовке научно мыслящего специалиста, владеющего
современной техникой лабораторного исследования [2].
Аналитическая реакция позволяет получать информацию о составе
системы и должна удовлетворять следующим требованиям:
1) обладать избирательностью, связанной с наличием тщательно
регламентированных условий выполнения, нарушение которых приводит к
искажению или исчезновению аналитического сигнала с указанием
определяемых и мешающих компонентов;
2) обладать достоверностью, определяемой наибольшим и наименьшим
значением содержания компонента, которое можно определить с помощью
данной реакции.
По избирательности аналитические реакции делят на: специфичные,
с помощью которых в данных условиях можно обнаружить или
определить нужные компоненты без помех со стороны других
компонентов, селективные, способствующие обнаружению ограниченного
5
числа компонентов, и групповые, позволяющие выделить группу
компонентов.
Чувствительность аналитической реакции характеризуется пределом
обнаружения – наименьшей концентрацией определяемого компонента,
при которой компонент может быть открыт в данной реакции. Единицы
измерения предела обнаружения – г/мл. Наиболее высокой
чувствительностью обладают реакции, протекающие с образованием
осадка и изменением цвета [3;4].
Следует различать такие понятия, как метод анализа и методика
анализа. Метод – это совокупность принципов, положенных в основу
анализа безотносительно к конкретному объекту и определяемому
веществу; методика – подробное описание всех условий и операций
проведения анализа определенного объекта [1]. Выбирая метод анализа,
необходимо четко представлять цель анализа, его задачи, оценить
достоинства и недостатки доступных методов анализа. Основные
требования к выбору метода анализа:
1) чувствительность;
2) избирательность;
3) точность;
4) экспрессность;
5) стоимость;
6) возможность автоматизации.
Методику анализа можно сделать более избирательной, изменив
условия проведения анализа (рН среды, концентрации реагентов,
растворитель), а также используя маскирование мешающих компонентов
или отделение их от основного компонента (осаждение, экстракция,
хроматография) [1].
Дробным анализом называется открытие ионов специфическими
реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в любой
последовательности.
Поскольку число известных специфических реакций ограничено, при
анализе смесей ионов чаще пользуются систематическим ходом анализа,
который заключается в разделении смеси ионов на отдельные группы
с помощью особых групповых реактивов с последующим открытием
каждого иона (или групп ионов) характерной для него аналитической
реакцией.
Аналитической группой катионов называется такая группа, которая при
определенных условиях осаждается из общей смеси групповым реактивом.
В настоящем практикуме перед студентами будет стоять задача анализа
смеси катионов III аналитической группы по сероводородной
классификации, групповым реагентом на которые является сульфид
аммония ((NH
S) в аммиачном буфере при рН = 9, а именно: Al3+, Cr3+,
4)2
6
Fe2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Zn2+. Образующиеся осадки сульфидов или
гидроксидов, однако, растворяются при добавлении сильной кислоты.
Техника безопасности при работе в аналитической лаборатории
1. Студент допускается к работе в лаборатории только после
инструктажа по технике безопасности, что подтверждается подписью
студента и преподавателя в специальном журнале.
2. Все студенты, прошедшие инструктаж, должны строго
придерживаться правил техники безопасности. За несоблюдение правил
установлена ответственность в административном или судебном порядке.
3. Работа студента в лаборатории разрешается в часы, отведенные
по расписанию, а также в дополнительное время, согласованное
с преподавателем, под наблюдением преподавателя или лаборанта.
4. Запрещается принимать пищу в лаборатории, пробовать на вкус
химические вещества, оставлять какие-либо вещества в посуде без
соответствующей надписи.
5. Работать в лаборатории можно только в халатах. Без спецодежды
работать студенту не разрешается.
6. Находясь в лаборатории, запрещено слушать музыку через
наушники, громко разговаривать и создавать посторонние шумы любыми
другими способами.
7. Все растворы, не подлежащие сливу в канализацию (органические
растворители, легковоспламеняющиеся жидкости, концентрированные
кислоты и щелочи и т. д.), следует выливать в особые банки для слива.
8. Концентрированные кислоты и щелочи, сильнодействующие
реактивы надо хранить в вытяжном шкафу и не выносить их оттуда.
9. При всех работах с едкими веществами (кислоты, щелочи)
необходимо соблюдать максимальную осторожность.
10. Отбирая вещество для опыта, следует внимательно прочитать
этикетку и проверить содержимое по качественным признакам.
11. При попадании едкого вещества на стол или на пол следует это
место сразу же засыпать песком, затем собрать песок и вынести из
помещения. Облитое кислотой место нужно промыть раствором соды.
12. Реакции, которые могут сопровождаться сильным разогревом,
следует проводить только в посуде из химического стекла, а не
в толстостенной посуде.
13. Набирать едкие жидкости в пипетку необходимо только
с помощью груши.
14. Нагревать растворы на плитке следует только в посуде из
химического стекла без пробки. При этом посуда должна быть сухой
снаружи. Брать нагретые предметы необходимо с помощью полотенца или
специальных напальчников.
7
Приступая к выполнению работы, студент должен внимательно
прочитать ее описание и в соответствии с ним подготовить необходимую
посуду и реактивы. Все лишнее следует убрать на полки или в ящики
стола (шкафа). Рабочее место студента должно содержаться в чистоте:
случайно разлитое на стол вещество нужно немедленно убрать, а стол
тщательно протереть.
По окончании работы растворы, которые еще понадобятся, следует
убрать в ящик стола, после чего сдать чистое рабочее место.
Использованные растворы и реактивы, ставшие ненужными, выливают по
указанию преподавателя, освобождают, моют посуду и убирают на место,
где она должна храниться [5].
Требования к оформлению лабораторного журнала
Полная и своевременная запись хода и результатов анализа имеет
большое значение, поэтому форма записи экспериментальных и других
данных должна содержать ряд обязательных сведений. Ниже даны общие
рекомендации по ведению лабораторного журнала [5].
1. Для журнала рекомендуется взять общую тетрадь. Результаты всех
измерений или других операций записывают в журнал. Категорически
запрещается делать записи на разрозненных листках бумаги.
2. В журнале обязательно указывают дату выполнения эксперимента.
Работа должна иметь название – заголовок, а каждый ее этап –
подзаголовок, поясняющий выполняемую операцию. Кратко описывают
ход работы.
3. Результаты определений сводят в таблицы, в которых должны
быть не только итоговые, но и все исходные и справочные величины.
4. Все записи следует сразу вносить в журнал не откладывая в
долгий ящик. Записывать лучше ручкой, а не карандашом. Нельзя ничего
стирать и исправлять в журнале: в случае ошибки цифру или слово следует
зачеркнуть, проставив исправленное над зачеркнутым или рядом с ним.
Здесь же нужно пояснить причину исправления, например, «неправильный
расчет». Если неправильным оказался большой материал, не надо
вырывать страницы из журнала: достаточно перечеркнуть их по
диагонали, указав причину.
5. В конце каждого этапа экспериментальной работы приводят
полученный результат измерений с указанием его погрешности,
рассчитанной по правилам статистической обработки данных.
Химическая посуда в аналитической химии
Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена
на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего,
специального назначения и мерную.
8
Эксикатор
Тигль (фильтр) Шотта
Капельница
К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда
должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство
работ:
Простая воронка Бюкс Стакан
Пробирка
К группе специального назначения относятся те предметы, которые
употребляются для одной какой-либо цели:
Колба Бунзена
Коническая колба
(Эрленмейера)
9
Бюретка
Пипетка
Мора
Мерный
цилиндр
Мензурка
Мерная
колба
Весы технические
Весы аналитические
Плитка электрическая
Водяная баня
Мерные цилиндры – стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными
на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Они
бывают самой разнообразной емк
отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех
пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления.
Мензурки – сосуды конической формы, на стенке которых имеются
деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда
осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.
Оборудование, используемое в лаборатории
ости: от 5 мл до 1 л и больше. Чтобы
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]