Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитика и технология виноградных дистиллятов
.pdf
Окончание табл. 5
Наименование и количество добавки
Компонент
1-амилол 2 2 8,4 6,3
1-гексанол 28 41 36 47,7
Сумма высших спиртов 4417 4995 4383 4844
Уксусная кислота 380 320 180 220
Пропионовая кислота 1 2 2 3,4
Изомасляная кислота 1 1 1,6 1,2
Изовалериановая
кислота
Капроновая кислота 8 6 7,5 12,3
Сумма кислот 390 329 183,5 236,8
2-фенилэтанол 16 15 14,8 21,6
Каприновый альдегид 24 28 35,3 15,8
Аромат Резкий Эфир-
0,1%
уксусной
кислоты
Нет Нет 1 0,6
1%
NaCl
ный
1% NaCl
0,1% уксусной
кислоты
Типичный Типичный
0,1%
винной
кислоты
Далее был поставлен эксперимент по выявлению влияния
степени загрузки дистиллятора на распределение летучих
компонентов по фракциям, на дистилляции должен был сказаться эффект большей теплопередачи при меньшей загрузке
дистиллятора. На рис. 3 и 4 вариант 1 отражает содержание
компонента при степени загрузки 70%, а вариант 2 — при степени загрузки 50%. В обоих вариантах использована совместная добавка хлорида натрия и уксусной кислоты.
Исследования показали, что головная фракция в обоих случаях обогащена эфирами, высшими спиртами, 2-бутанолом,
кислотами. Причем концентрация энантового эфира высокая,
однако количество головной фракции невелико, что позволяет
накапливать в средней фракции основную долю компонентов
энантового эфира.
41
Рис. 3. Распределение летучих компонентов по мере увеличения продол-
жительности дистилляции от головной до хвостовой фракции
42
Рис. 4. Распределение летучих компонентов по мере увеличения продол-
жительности дистилляции от головной до хвостовой фракции
43
Далее были проведены эксперименты с дрожжевыми осадками, имеющими следующие основные параметры: спирт —
3,8%, титруемые кислоты — 8 г/дм
3
, сухой остаток — 25%.
Дрожжевые осадки длительно хранили при положительных
температурах. Результаты исследования показаны в табл. 6.
Таблица 6
Содержание основных летучих компонентов в головной фракции дистиллята,
полученного из дрожжевых осадков с использованием различных добавок, мг/дм
Фракция, площадь нагрева
Компонент
Средняя,
70%
Головная,
70%
Головная,
50%
Средняя,
Ацетальдегид 512 665 275 252
Диацетил 11 25 8,6 —
Ацетоин 7,4 4 4 2,8
Фурфурол 3,6 2,4 6 1
2,3-бутиленгликоль 42 4 52 70
Этилформиат 16 23 8 3
Метилацетат 2,6 3 8,5 2
Этилацетат 1090 3900 3220 224
3
50%
Этилбутират Нет Нет 1 13
Этилвалериат Нет 5 11 14
Изоамилацетат 20 6,4 5,3 1,5
Метилкаприлат 1,4 0,3 0,8 1,3
Этилкаприлат 22 187 48 23
Метилкапринат Нет 15 3 2
Этилкапринат 202 1144 460 374
Сумма эфиров 1850 5303 3767 658
Этилацеталь 45 227 20 13
Метанол 653 505 480 Нет
2-пропанол 3 15 9 4,5
44
Окончание табл. 6
Фракция, площадь нагрева
Компонент
2-бутанол 1300 211 2575 1770
1-пропанол 420 405 447 377
Изобутанол 423 621 897 550
1-бутанол 6 9 7 6
Изоамилол 1150 2012 2061 1283
1-амилол 3,7 Нет 11 1,5
1-гексанол 70 50 45 33
Сумма высших спиртов 2748 3325 6054 4030
Уксусная кислота 630 244 1021 600
Изомасляная кислота 4 2 3 2,7
Масляная кислота 1 3 2 0,6
Изовалериановая кислота 3 0,4 5 1
Средняя,
70%
Головная,
70%
Головная,
50%
Средняя,
50%
Валериановая кислота Нет 2 Нет 33
Капроновая кислота 10 252 61 33
Сумма кислот 645 504 1092 673
2-фенилэтанол 30 11 28 22
Каприновый альдегид 21 6 20 15
Результаты, приведенные в табл. 6, свидетельствуют о значительных концентрациях 2-бутанола и диацетила в средней
фракции, что явно отражает качество исходного сырья.
Сравнение газохроматографических результатов дистилляции одного и того же осадка на аппаратах разной площади
нагрева показывает, что аппарат меньшего объема (70% функциональной площади нагрева) позволяет получать спирт более высокого качества за счет большей поверхности теплопередачи на единицу массы. В головной фракции, полученной
45
на таком аппарате, обнаружено в 2 раза больше ацетальдегида, чем при использовании аппарата большего объема, содержание метанола и этилацетата практически не изменилось.
Важно отметить, что содержание компонентов энантового
эфира — этилкаприлата и этилкаприната — уменьшилось
в три раза, что свидетельствует об их преимущественном накоплении в средней фракции. Найдено в два раза больше высших спиртов и, самое главное, в 10 раз возросла концентрация
2-бутанола по сравнению с аппаратом 50% функциональной
площади нагрева. Обращает на себя внимание и распределение летучих кислот в головных фракциях, полученных на двух
аппаратах. В 70% дистилляторе сумма кислот в 2 раза выше
(а содержание уксусной кислоты в 5 раз выше), чем в 50% дистилляторе. Головная фракция содержит в 4 раза меньше капроновой кислоты — основная часть ее переходит в среднюю
фракцию. Найдено в 10 раз меньше ацеталя, который, видимо, образуется в процессе дистилляции, — лабораторная дистилляция не показала его наличие при перегонке этого же
дрожжевого осадка.
Полученные данные свидетельствуют о том, что основной
причиной низкого качества дрожжевых спиртов является их
длительное хранение при положительных температурах.
В процессе работы с дрожжевыми спиртами в хвостовых
фракциях были обнаружены маслянистые образования, обладающие относительно приятным запахом. В результате исследования была получена хромато-масс-спектрограмма маслянистых образований. Обнаружено свыше 130 пиков веществ,
в том числе неразделенных. Среди идентифицированных найдены этиловые эфиры кислот с числом атомов углерода 8, 10,
12, 14, 16, свободные кислоты не обнаружены. Остальные компоненты не идентифицированы.
4.
Получение виноградных дистиллятов
для коньячного производства
технология получения коньячных дистиллятов
включает в себя несколько этапов:
— производство коньячных виноматериалов;
— дистилляция коньячных виноматериалов;
— выдержка коньячных спиртов.
Как показывает практика, наиболее тонким вкусом обладают коньяки, для производства которых используются белые
или розовые сорта винограда с нейтральным или слабым плодово-цветочным ароматом. Во Франции, в Шаранте, основными сортами винограда для производства коньяков по законам
от 1936 и 1938 гг. являются Юни Блан, Фоль Бланш, Семильон,
Коломбар [3].
В РФ для производства коньячных виноматериалов используют такие сорта, как Алиготе, Рислинг, Ркацители, Плавай,
Сильванер, Нарма, Баян Ширей, Алый Терский, Кизлярский
Черный.
Общая площадь промышленного возделывания винограда
в РФ составляет около 55 тыс. га. За период 2000—2011 гг. заложено 58,8 тыс. га новых виноградников преимущественно
высококачественным посадочным материалом. Перерабатывающие мощности винодельческого комплекса РФ существенно модернизированы и составляют 756 тыс. т, однако собственная сырьевая база обеспечивает производство лишь на 27,6%,
поэтому остальное сырье приходится импортировать. Например, в 2011 г. импорт винограда для потребления в свежем
виде составил 400 тыс. т, а собственный объем производства
составлял 42,5 тыс. т. Подобная ситуация наблюдается и в
коньячном производстве. Однако без эффективного и целенаправленного развития сырьевой базы производство высококачественной продукции невозможно [49]. Предлагается
47
расширение сырьевой базы на основе испытанных сортов,
устойчивых к низким температурам зимнего периода и болезням — Степняк, Куньлеань, Первенец Магарача, Подарок Магарача, Бианка, Левокумский устойчивый, Екатеринодарский,
Новокубанский и другие [50, 51, 52].
Для переработки на коньячные виноматериалы виноград
должен иметь сахаристость в пределах 170—200 г/дм
лотность более 7 г/дм
3
. Повышенная титруемая кислотность
3
и кис-
необходима для образования во время дистилляции виноматериала ряда веществ — сложных эфиров и лактонов, формирующих букет коньяка [53, 54].
Из всех веществ, входящих в состав ягод винограда, только
небольшая группа переходит в виноматериал и дистиллят, это
ароматические вещества, обусловливающие неповторимую
специфику аромата ягод. Несмотря на то, что содержание
ароматических веществ невелико, их присутствие определяет
отдельные сорта винограда и придает им специфические качества, оттеняя высокие вкусовые достоинства [5, 31].
В целом можно отметить, что сорта винограда коньячного
направления должны быть высокоурожайными, иметь цветочный или нейтральный аромат, белую или розовую окраску
ягод и достаточное содержание свободных аминокислот.
Определенное значение для качества дистиллята имеет величина рН и содержание титруемых кислот в сусле и соответственно коньячном виноматериале. В связи с этим был проведен эксперимент по установлению влияния степени зрелости
винограда на содержание летучих компонентов дистиллята.
Исследование проведено на сорте винограда Первенец Магарача, место произрастания — окрестности г. Краснодара. Сбор
винограда был осуществлен в начале третьей декады августа
(с повышенной кислотностью) и в конце первой декады сентября. Результаты исследования показаны в табл. 7.
В полученных дистиллятах следует отметить почти одинаковое содержание высших спиртов, особенно 1-пропанола и
изобутанола, что свидетельствует о незначительном влиянии
на этот показатель степени зрелости винограда. Дистиллят,
выработанный из винограда с повышенной кислотностью
(раннего срока уборки — август), содержал меньше компонентов энантового эфира, ароматических составляющих и
больше летучих кислот, в частности масляной. Из него же по-
48
лучен и меньший выход спирта. Экономически переработка
винограда раннего сбора невыгодна. Ее можно реализовать
только в случае, если ожидается дождливый сентябрь и существует реальная угроза потери всего урожая.
Таблица 7
Содержание основных летучих компонентов в средней фракции дистиллята и
виноматериале, полученных из винограда разной степени зрелости, мг/дм
Фракция
3
Компонент
Средняя
фракция, спирт
64% (август)
Средняя
фракция, спирт
65% (сентябрь)
Виноматериал,
спирт 9,6%,
(август)
Ацетальдегид 456 110 20
Диацетил 4 Нет Нет
Ацетоин 8,5 2,6 16
Фурфурол 4 4,4 38
2,3-бутиленгликоль 9 18 1400
Этилформиат 3,7 0,6 Нет
Метилацетат 7,5 4,4 13
Этилацетат 225 155 48
Этилвалериат 3,5 2 Нет
Метилкаприлат 0,6 1,5 20
Этилкаприлат 6 4,7 Нет
Метилкапринат 5 1,2 Нет
Этилкапринат 25,7 51,5 Нет
Сумма эфиров 278 221 81
Этилацеталь 250 50 Нет
Метанол 1600 2100 210
2-пропанол 4 Нет Нет
2-бутанол Не обнаружен
49
Фракция
Окончание табл. 7
Компонент
1-пропанол 433 400 61,6
Изобутанол 415 400 61,3
1-бутанол 10,8 10 Нет
Изоамилол 1550 1653 231
1-амилол 1,6 1,4 1
1-гексанол 15,2 9,7 8
Сумма высших спиртов 2431 2464 361
Уксусная кислота 22,7 28 130
Пропионовая кислота 4,6 1 1
Изомасляная кислота 1,7 1 2
Масляная кислота 7,2 0,5 2
Изовалериановая
кислота
Валериановая кислота Нет Нет 3
Капроновая кислота 17 14 Нет
Средняя
фракция, спирт
64% (август)
0,5 0,3 3
Средняя
фракция, спирт
65% (сентябрь)
Виноматериал,
спирт 9,6%,
(август)
Сумма кислот 54 44,7 142,7
2-фенилэтанол 11,5 22,2 70
Каприновый альдегид 5,8 20 Нет
Виноград для коньячного производства перерабатывают
по белому способу. Для прессования используют гидравлические или корзиночные прессы, обеспечивающие давление около 0,5 атм. Шнековые прессы запрещены из-за растирания
кожицы и семян и последующего обогащения виноматериала
метанолом [31].
Применение сернистого газа в производстве коньячных
виноматериалов не допускается, так как при дистилляции
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]