Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитика и технология виноградных дистиллятов
.pdf
подвергали прессованию (содержание сухих веществ 15—25%),
то их можно дистиллировать, используя глухой пар с температурой 95°С, не применяя разбавление. Если осадки прессованные, их разбавляют виноматериалом либо хвостовыми
фракциями от предыдущих дистилляций до концентрации
сухих веществ 10—20%. В результате получают спирт, обогащенный энантовым эфиром, с характерными мыльными тонами, содержащий ценные компоненты, которые улучшают
качество готового продукта. Для устойчивого качества подобных спиртов необходимо поддерживать содержание сухих веществ на уровне 15—20%, что обеспечит и стабильность работы
установки для дистилляции. Инициатор аналитической работы — Тотраз Гогичаев, ООО РОРО.
Для установления оптимальных параметров дистилляции
были проведены эксперименты с дрожжевыми осадками,
имеющими следующие основные параметры: спирт — 7,2%,
титруемые кислоты — 7,2 г/дм
3
, сухой остаток — 15%. Экспериментальные исследования дистиллятов из дрожжевых осадков
были организованы и проведены под руководством Т.Х. Гогичаева. Для изучения условий перехода летучих компонентов
во фракции дистиллята опробовано введение в осадок добавки хлорида натрия совместно с уксусной кислотой. Использована лабораторная установка (ЛУ), оборудованная 2-литровой
колбой для дистилляции, и мини-дистиллятор (МД) с рабочим объемом 100 дм
3
. Результаты газохроматографических
исследований фракций дрожжевых дистиллятов приведены
в табл. 1.
Эксперименты показали, что дистилляция на мини-дистилляторе с добавкой соли и кислоты позволяет увеличить
в средней фракции содержание эфиров — компонентов энантового эфира, кроме того, она меньше обогащается высшими
спиртами и в большей степени 2-фенилэтанолом. Добавка
обеспечивает лучшее извлечение компонентов энантового
эфира — суммарно более чем в 2 раза, а по отдельным компонентам (например, по каприновому альдегиду) в 18 раз. Средняя фракция в меньшей степени обогащена высшими спиртами и содержит в 6 раз больше уксусной кислоты. Учитывая,
что полученный дистиллят будет использоваться для улучшения имеющихся купажей, то данная кислотность будет ассимилирована и не окажет влияния на дегустационную характеристику готового продукта.
31
Таблица 1
Содержание основных летучих компонентов в различных фракциях
дистиллята, полученного из дрожжевых осадков, мг/дм
3
Компонент
Средняя фракция,
полученная
с добавкой 1% соли
и 0,1% уксусной
кислоты
ЛУ МД
Состав фракций
без добавок,
полученный на МД
Сред-
Головная
няя
Хвос-
товая
Ацетальдегид 183 115 212 683 35,5
Фурфурол 0,1 2 9 6,6 5
2,3-бутиленгликоль 7,5 10 12 0,8 10
Этилацетат 1062 557 670 4038 93
Этилкаприлат 19,6 19,5 24,3 100 5,8
Метилкапринат 1 Нет Нет Нет Нет
Этилкапринат 177,4 326 267 610 134
Сумма эфиров 1270 927 1070 4788 243
Этилацеталь 0,6 10,6 7 Нет 5,6
Метанол 172 276 223 160 165
2-пропанол 7,3 Нет 3,2 8,5 2,2
2-бутанол 1,1 Нет Нет 10 0,5
1-пропанол 282 260 437 410 214
Изобутанол 713 460 1031 1215 270
1-бутанол 3,8 3 5,5 5 2,4
Изоамилол 1142 994 1707 1695 521
1-амилол 3,4 1,3 3 22,5 0,6
1-гексанол 30,5 68 40 20,3 54,7
Сумма высших спиртов 2184 1786 3229 3387 1066
Уксусная кислота 47 218 37 53,4 136,7
32
Окончание табл. 1
Компонент
Средняя фракция,
полученная
с добавкой 1% соли
и 0,1% уксусной
кислоты
ЛУ МД
Состав фракций
без добавок,
полученный на МД
Сред-
Головная
няя
Хвос-
товая
Капроновая кислота 2 2,8 26 45 20,2
Сумма кислот 54,4 234,6 63 104 160
2-Фенилэтанол 6 44,6 6,7 1,6 13,7
Каприновый альдегид 46,3 18,4 1 2,4 10,5
Для улучшения условий обогащения дистиллята средней
фракции из осадков (спирт 6,4%) с пониженным содержанием
сухих веществ (3%) отдельно изучено влияние добавки уксусной кислоты. Осадки хранили кратковременно при температуре хранения не выше +7°С. Результаты показаны в табл. 2.
Таблица 2
Содержание основных летучих компонентов в различных фракциях
дистиллята, полученного из дрожжевых осадков с пониженным
содержанием сухих веществ, мг/дм
3
Без добавок 0,1% уксусной кислоты
Компонент
Голов -
ная
Сред-
няя
Хвос-
товая
Голов-
ная
Сред-
няя
Хвос-
товая
Ацетальдегид 784 1200 281 1444 771 58
Ацетоин 3 5,6 12 3 10 4
Фурфурол 4 4,6 27 4 7 10
2,3-бутиленгликоль 20 34 26 30 53 50
Этилацетат 800 918 100 1400 462 41
Этилкаприлат 92 8,8 6,5 35,8 10 0,4
Метилкапринат 4,6 0,6 5,2 3
33
Окончание табл. 2
Без добавок 0,1% уксусной кислоты
Компонент
Голов -
ная
Сред-
няя
Хвос-
товая
Голов-
ная
Сред-
няя
Хвос-
товая
Этилкапринат 855 90 57 333 230 35
Сумма эфиров 1670 1016 187 1773 715 81
Этилацеталь 107 183 1,4 244 82 1
Метанол 362 400 350 267 327 153
2-пропанол 5,6 10 13 4 5,8 3
2-бутанол 13,3 6,5 1,5 7 4 Нет
1-пропанол 400 300 152 300 256 48
Изобутанол 1000 600 135 616 346 30
1-бутанол 24 15,6 5,6 15 12 1
Изоамилол 3852 2031 414 2146 1200 100
1-амилол 28 0,4 0,5 4 Нет Нет
1-гексанол 47 32 41 33 36 24
Сумма высших спиртов 5383 3000 764 3133 1858 207
Уксусная кислота 150 230 283 382 490 602
Масляная кислота 1,7 0,6 Нет 0,5 нет 1
Капроновая кислота 5 11 4 1,4 17,4 2,7
Сумма кислот 290 245 290 Нет 513 611
2-Фенилэтанол 16 18 40 14 22 24
Каприновый альдегид 290 10 66 98 12,1 16
Аромат Выра-
зитель-
ный
Чис -
тый
При-
ятный
Яркий Насы-
щен-
ный
Непри-
34
ятный
Добавка уксусной кислоты существенно повлияла на распределение компонентов: в головной фракции обнаружено
в 2 раза больше уксусного альдегида и этилацетата, в то же
время в средней фракции в 2 раза возросло содержание компонентов энантового эфира, произошло укрепление средней
фракции, что важно в коньячном производстве, и позитивно
изменилось соотношение летучих кислот. Как недостаток
следует отметить повышение концентрации уксусной кислоты в средней и хвостовой фракциях, что уже было отмечено
(см. табл. 1). Хвостовая фракция с добавкой уксусной кислоты содержит летучих компонентов в несколько раз меньше,
чем без добавки, что свидетельствует об улучшенном переходе
ценных компонентов в среднюю фракцию.
Дистилляция без добавки кислоты не позволила получить
оптимальный выход компонентов энантового эфира. Достаточно значительная его часть уходила в головную фракцию,
являющуюся типичным отходом производства, а средняя —
представляла собой обычный коньячный спирт, хотя и с повышенным содержанием некоторых эфиров. Попытка увеличить исходную концентрацию спирта до 8,5% (за счет внесения
хвостовых дистиллятов) позволила сместить равновесие в сторону накопления компонентов энантового эфира в средней
фракции, однако радикального улучшения достигнуть не удалось. Внесение 0,1% уксусной кислоты в дрожжевой осадок
позволило уменьшить содержание компонентов энантового
эфира в головной фракции и существенно повысить его содержание в средней фракции, то есть увеличить выход полезного продукта.
Использование добавки хлорида натрия в количестве 1% от
дистиллируемого объема дрожжевого осадка способствовало
уменьшению растворимости эфирной составляющей и некоторому повышению температуры кипения. Дополнительно была
испытана комбинация добавки хлорида натрия совместно с уксусной кислотой. Получены положительные результаты по
составу и органолептической оценке дистиллята.
Затем было проведено исследование различных добавок
к дрожжевым осадкам с целью выбрать оптимальный вариант
и установить распределение наиболее ценных компонентов
средней фракции дистиллята (табл. 3).
35
Таблица 3
Содержание основных летучих компонентов в средней фракции дистиллята,
полученного из дрожжевых осадков с использованием различных добавок, мг/дм
Наименование и количество добавки
3
Компонент
0,1%
уксусной
кислоты
1%
NaCl
0,1%
винной
кислоты
1% NaCl
0,1% уксус-
ной кислоты
Ацетальдегид 233 380 330 627
Ацетоин 7,4 3,3 4,8 4,6
Фурфурол 3 0,8 1,2 0,6
2,3-бутиленгликоль 17 38 31 31
Этилформиат 1 1,5 1,6 2,4
Метилацетат 43 104 87 108
Этилацетат 193 107 95 311
Этилвалериат 0,2 1,1 0,7 1,6
Метилкаприлат 0,4 3,7 0,7 0,4
Этилкаприлат 2,6 1 1 2,4
Метилкапринат 1,6 4,5 3,4
Этилкапринат 14 27,6 15,3 40,4
Сумма эфиров 257 251 205 466
Этилацеталь 11 8,5 1 43,6
Метанол 148 295 233 296
2-пропанол 2 2,3 3 2
2-бутанол 2 3,4 2,6 5,7
1-пропанол 139 224 172 320
Изобутанол 200 227 185 374
1-бутанол 6,7 8 6 12
Изоамилол 662 740 624 1260
1-амилол 0,6 0,4
36
Окончание табл. 3
Наименование и количество добавки
Компонент
1-гексанол 20 41 30 39
Сумма высших спиртов 1028 1245 1024 2013
Уксусная кислота 300 228 170 302
Пропионовая кислота 1 Нет 2 Нет
Изомасляная кислота 2 2,5 2 2
Масляная кислота Нет Нет 0,6 0,4
Изовалериановая кислота Нет 2,2 1,4 1,7
Валериановая кислота 11 1 Нет 1
Капроновая кислота 1 Нет Нет 6,4
Сумма кислот 315 234 176 313
2-фенилэтанол 22 32,6 24,5 25
Каприновый альдегид 4 11,2 4 13,4
Аромат Чистый Чис тый Насы-
0,1%
уксусной
кислоты
1%
NaCl
0,1%
винной
кислоты
щенный
1% NaCl
0,1% уксус-
ной кислоты
Насыщенный
Добавка хлорида натрия концентрирует эфиры, особенно
энантовый, применение совместно с уксусной кислотой в 2 раза
увеличивает содержание высших спиртов, но без значительного влияния на увеличение содержания 2-бутанола — индикатора низкокачественного сырья. Внесение уксусной кислоты способствовало нарастанию ее концентрации в дистилляте.
Добавка к осадкам винной кислоты в меньшей степени влияла на увеличение концентрации эфиров, однако дистиллят
был более насыщенный по органолептической оценке, чем
в случае использования добавки уксусной кислоты. Газохроматографическим методом было проверено содержание летучих
компонентов в хвостовых фракциях, чтобы оценить полноту
перехода компонентов в среднюю фракцию при использовании добавок-модификаторов в дрожжевых осадках (табл. 4).
37
Таблица 4
Содержание основных летучих компонентов в хвостовой фракции дистиллята,
полученного из дрожжевых осадков с использованием различных
Компонент
добавок-модификаторов, мг/дм
Наименование и количество добавки
0,1% уксусной
кислоты
3
1% поварен-
ной соли
0,1% винной
кислоты
Ацетальдегид 45 7,6 21
Диацетил Нет Нет 1,2
Ацетоин 6,6 1,5 3,8
Фурфурол 3,5 Нет 9
2,3-бутиленгликоль 65 16 25
Этилформиат 2 0,1 1
Метилацетат 59 Нет 67
Этилацетат 8 3,5 2,8
Этилвалериат Нет Нет 0,1
Изоамилацетат Нет Нет Нет
Метилкаприлат 0,5 Нет 0,7
Этилкаприлат 0,3 Нет 0,8
Метилкапринат Нет Нет 2,6
Этилкапринат 10 Нет 3
Сумма эфиров 131 3,7 78,4
Этилацеталь Нет Нет Нет
Метанол 126 49 78,8
2-пропанол 0,7 Нет Нет
1-пропанол 24 8,3 11
Изобутанол 11 2,2 3
1-бутанол 0,7 0,1 0,5
Изоамилол 32 6,6 11
38
Окончание табл. 4
Наименование и количество добавки
Компонент
1-гексанол 32 11 19,4
Сумма высших спиртов 100 28,3 45,4
Уксусная кислота 581 132 167
Изомасляная кислота 2,6 2 0,8
Масляная кислота Нет 1 Нет
Изовалериановая кислота 2 Нет 0,9
Валериановая кислота 1 Нет Нет
Капроновая кислота Нет Нет 1
Сумма кислот 588 134,7 170
2-фенилэтанол 44 9,5 30,4
Каприновый альдегид 14,6 Нет 1,6
0,1% уксусной
кислоты
1% поварен-
ной соли
0,1% винной
кислоты
Результаты исследований хвостовых фракций дистиллятов
показали, что максимальное количество компонентов обнаружено при использовании добавки уксусной кислоты, минимальное — при использовании в качестве добавки хлорида натрия. Внесение винной кислоты обеспечивает промежуточный
концентрационный состав.
Газохроматографическим методом было изучено содержание летучих компонентов в головных фракциях при использовании добавок — модификаторов процесса дистилляции
дрожжевых осадков (табл. 5). Это позволит оценить потери
летучих компонентов за счет их перехода в головную фракцию и соответственно — обеднение средней фракции.
В головную фракцию активно переходит 2-бутанол и остальные высшие спирты, эфиры, ацеталь. Компоненты энантового
эфира уходят в меньшей степени, что подтверждает рациональность приема внесения добавок-модификаторов в дрожжевые осадки.
39
Таблица 5
Содержание основных летучих компонентов в головной фракции дистиллята,
полученного из дрожжевых осадков с использованием различных добавок, мг/дм
Наименование и количество добавки
3
Компонент
0,1%
уксусной
кислоты
1%
NaCl
1% NaCl
0,1% уксусной
кислоты
0,1%
винной
кислоты
Ацетальдегид 1300 1340 1210 1300
Ацетоин 2 3 2,3 2,3
Фурфурол 2,5 3,8 1 10,4
2,3-бутиленгликоль 6,4 8,4 8,3 15
Этилформиат 2 1 1,2 5
Метилацетат 1,5 2 1,6 23,7
Этилацетат 2800 3500 2440 1880
Этилвалериат 1 Нет 1,6 3,2
Изоамилацетат 1 1 5 Нет
Метилкаприлат 2 1 0,6 0,7
Этилкаприлат 31 25 26,5 15
Метилкапринат 2 2 3 Нет
Этилкапринат 122 107 148 134
Сумма эфиров 2962,5 3639 2624 2063
Этилацеталь 187 220 164 177
Метанол 350 430 342 450
2-пропанол 8 8 8 0,7
2-бутанол 11 12 14,7 15,1
1-пропанол 430 410 465 494
Изобутанол 920 900 840 945
1-бутанол 18 22 20 24
Изоамилол 3000 3600 2990 3310
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]