Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитика и технология виноградных дистиллятов
.pdf
Внесение экстракта незначительно изменило содержание
щелочных и щелочноземельных металлов и не могло оказать
существенного влияния на стабильность дистиллята к кристаллическим помутнениям, что и было подтверждено тестами.
В настоящее время вносить дубовые экстракты в российские коньяки запрещено, однако на стадии получения ординарного коньячного дистиллята допускается использование
ДЭ в количестве 1—2 г/дм
3
для улучшения органолептической
характеристики продукции: цвета, вкуса и аромата. Довольно
часто коньячные дистилляты 3—5-летней выдержки не обретают необходимые вкусовые качества из-за использования
частично истощенной дубовой клепки или других факторов
технологии. Внесение дубовых экстрактов регламентировано
во многих технологических процессах, и в то же время детального исследования о влиянии дубовых экстрактов, выработанных по современным технологиям, с повышенным содержанием танина на новообразование и трансформацию летучих
и ароматических компонентов 3—5-летних коньячных дистиллятов не проводилось. Предварительные эксперименты
показали, что оптимальные вкусовые характеристики коньячного дистиллята получают при внесении в него сухого экстракта из расчета 1 г/дм
3
.
Газохроматографическому исследованию были подвергнуты 3—5-летние коньячные дистилляты, в которые вносили
дубовый экстракт.
Экстракт вносили в молодой коньячный дистиллят из расчета 1 г/дм
3
, в дальнейшем выдерживали при комнатной температуре. Влияние внесенного ДЭ на качественный и количественный состав летучих и ароматических компонентов
3-летнего коньячного спирта показано в табл. 18.
Таблица 18
Влияние ДЭ на массовую концентрацию (мг/дм3 б.с.) основных летучих
и ароматических компонентов 3-летнего коньячного дистиллята
Продолжительность выдержки, сутки
Компонент
Ацетальдегид 64,0 64,2 66,0 68,2
Ацетоин 1,8 2,0 2,0 2,1
Без экстракта С экстрактом
Исходный 90 90 180
101
Окончание табл. 18
Продолжительность выдержки, сутки
Компонент
Без экстракта С экстрактом
Исходный 90 90 180
Фурфурол 3,7 3,7 3,9 4,2
Метилацетат 12,2 13,0 18,4 20,3
Этилацетат 183,1 186,0 198,5 205,5
Метилкаприлат 2,8 2,9 2,4 2,2
Этилкаприлат 4,8 5,2 5,0 6,2
Этиллактат 10,9 11,0 11,8 12,5
Метилкапринат 10,5 11,2 15,4 15,4
Сумма эфиров 224,3 229,3 251,5 262,1
Этилацеталь 11,2 12,2 16,8 20,2
Метанол 412,0 408,0 413,0 422,6
2-бутанол Н/о Н/о Н/о Н/о
1-пропанол 288 300 302 301
Изобутанол 270 266 275 278
1-бутанол 6,7 6,8 6,4 6,8
Изоамилол 1120,5 1100,5 1135 1142
1-амилол Н/о Н/о 0,5 0,6
1-гексанол 86,0 88,2 94,2 90,0
Сумма высших спиртов 1771,2 1761,5 1812,6 1817,8
Сумма кислот, в том числе:
Уксусная
Изомасляная
148,8
144,4
4,4
152
146,8
5,2
155,8
151,1
4,7
167,6
162,1
2-фенилэтанол 12,6 12,8 13,0 12,7
Синаповый альдегид Н/о Н/о 0,08 0,11
Конифериловый альдегид Н/о Н/о 0,12 0,14
Сиреневый альдегид 1,3 1,4 1,4 1,5
Ванилин 0,02 0,03 0,07 0,09
102
5,5
Наблюдения показали увеличение массовой концентрации
большинства идентифицированных компонентов в сравнении с исходным коньячным дистиллятом (%): ацетальдегида
на 6,6, метилацетата — 66, этилацетата — 12,0, в целом суммы
эфиров — 17,0, этилацеталя — 80,3, фурфурола — 13,5, высших спиртов — 2,6, суммы кислот — 12,8 и т.д. (табл. 18).
Изменений концентраций основных летучих компонентов
исходного коньячного дистиллята без внесения экстракта в
течение 90 суток выдержки практически не наблюдалось.
Установлено, что в трехлетнем коньячном дистилляте с
внесенным экстрактом кроме изменений концентраций фурфурола, сложных эфиров, сивушного масла, кислот наблюдали постепенный рост концентраций ароматических альдегидов (сиреневого на 15,4%, ванилина от 0,02 до 0,09 мг/дм
3
),
появление синапового и кониферилового альдегидов, оказывающих положительное влияние на органолептическую оценку коньячной продукции.
Внесение экстракта положительно сказалось на дегустационной оценке: коньячный дистиллят с экстрактом обладал
более развитым ароматом и слаженным вкусом.
Влияние внесенного ДЭ на качественный и количественный состав летучих и ароматических компонентов 4-летнего
коньячного дистиллята показано в табл. 19.
Таблица 19
Влияние ДЭ на массовую концентрацию основных компонентов
4-летнего коньячного дистиллята, мг/дм
3
б.с.
Продолжительность выдержки, сутки
Компонент
Ацетальдегид 98,0 101,1 103,0 108,0
Ацетоин 2,5 2,4 2,1 2,9
Фурфурол 5,0 5,2 5,8 6,1
Метилацетат 16,0 16,2 16,8 18,2
Этилацетат 248,1 255,0 268,0 282,0
Метилкаприлат 2,8 2,5 2,9 3,2
Без экстракта С экстрактом
Исходный 90 90 180
103
Окончание табл. 19
Продолжительность выдержки, сутки
Компонент
Без экстракта С экстрактом
Исходный 90 90 180
Этилкаприлат 5,3 5,0 6,0 6,9
Этиллактат 7,8 8,0 10,3 11,2
Метилкапринат 7,2 7,0 6,9 7,6
Сумма эфиров 287,2 293,7 310,9 329,1
Этилацеталь 13,2 12,8 19,2 22,4
Метанол 347 340 352 364
2-бутанол 0,5 Н/о Н/о Н/о
1-пропанол 291 292 312 318
Изобутанол 394 392 418 432
1-бутанол 9,2 9,0 9,4 10,8
Изоамилол 1418 1422 1491 1516
1-амилол Н/о Н/о Н/о Н/о
1-гексанол 32 30,0 27,8 33,6
Сумма высших спиртов 2144,7 2145,0 2258,2 2310,4
Сумма кислот, в том числе:
Уксусная
Изомасляная
216,8
206,6
10,2
222,0
212,2
9,8
229
219,8
9,2
2-фенилэтанол 9,9 10,6 10,9 11,8
Синаповый альдегид Н/о Н/о 0,18 0,2
Конифериловый альдегид Н/о Н/о 0,24 0,28
Сиреневый альдегид 2,6 2,6 3,0 3,7
Ванилин 0,18 0,22 0,26 0,29
Примечание: Н/о — не обнаружено.
104
241,0
228,6
12,4
Наблюдения показали увеличение массовой концентрации
большинства идентифицированных компонентов в сравнении с исходным коньячным дистиллятом (%): ацетальдегида
на 10,2, метилацетата — 13,7, этилацетата — 13,7, в целом суммы
эфиров — 14,6, этилацеталя — 69,2, фурфурола — 22, суммы
высших спиртов — 7,7, суммы кислот — 11,5, 2-фенилэтанола —
19,2 и т.д. (табл. 19).
Изменений концентраций основных летучих компонентов
исходного коньячного дистиллята без внесения экстракта в
течение 90 суток выдержки практически не наблюдалось.
Установлено, что в четырехлетнем коньячном дистилляте с
внесенным экстрактом кроме изменений концентраций фурфурола, сложных эфиров, высших спиртов, кислот наблюдали
постепенный рост концентраций ароматических альдегидов
(сиреневого на 42,3%, ванилина — 61%), появление синапового и кониферилового альдегидов, отсутствующих в исходном коньячном дистилляте.
Внесение экстракта положительно сказалось на дегустационной оценке: коньячный дистиллят с ДЭ обладал более развитым легким ванильным ароматом со смолистыми нотками
и слаженным полным вкусом.
Влияние внесенного ДЭ на качественный и количественный состав летучих и ароматических компонентов 5-летнего
коньячного дистиллята показано в табл. 20.
Таблица 20
Влияние ДЭ на массовую концентрацию основных летучих и ароматических
компонентов 5-летнего коньячного дистиллята, мг/дм
3
б.с.
Продолжительность выдержки, сутки
Компонент
Ацетальдегид 115,0 109,8 122,0 119,4
Ацетоин 3,5 3,0 3,6 3,9
Фурфурол 6,2 6,0 6,9 7,3
Метилацетат 3,0 3,2 3,6 3,7
Этилацетат 298 312 344 366
Без экстракта С экстрактом
Исходный 90 90 180
105
Окончание табл. 20
Продолжительность выдержки, сутки
Компонент
Без экстракта С экстрактом
Исходный 90 90 180
Метилкаприлат 12,0 11,1 12,8 14,2
Этилкаприлат 9,0 9,2 10,3 11,4
Этиллактат 10,3 9,2 9,0 9,2
Метилкапринат 2,9 3,7 4,0 3,7
Сумма эфиров 335,2 348,4 383,7 408,2
Этилацеталь 44,0 39,0 55,2 59,6
Метанол 475 502 515 495
2-бутанол 0,5 0,5 1,5 1,1
1-пропанол 272 266 268 298
Изобутанол 442 450 462 476
1-бутанол 9,2 10,3 11,3 11,0
Изоамилол 815 807 832 844
1-амилол 1,0 1,2 3,6 4,8
1-гексанол 52,8 49,2 56,0 61,0
Сумма высших спиртов 1592,5 1584,2 1634,4 1695,5
Сумма кислот, в том числе:
Уксусная
Изомасляная
266,8
258,9
7,9
277,0
269,0
8,0
285,0
277,1
7,9
289,4
281,6
2-фенилэтанол 6,8 7,0 7,8 8,0
Синаповый альдегид 0,12 0,11 0,22 0,24
Конифериловый альдегид 0,14 0,15 0,18 0,21
Сиреневый альдегид 3,8 3,9 4,7 5,2
Ванилин 0,31 0,32 0,37 0,48
106
7,8
Наблюдения показали увеличение массовой концентрации
большинства идентифицированных компонентов в сравнении с исходным коньячным дистиллятом (%): ацетальдегида
на 3,5, метилацетата — 23, этилацетата — 22,8, в целом суммы
эфиров — 21,8, этилацеталя — 34, фурфурола — 17,7, высших
спиртов — 6,5, суммы кислот — 8,6, 2-фенилэтанола — 17,6
и т.д. (табл. 20).
Установлено, что в пятилетнем коньячном дистилляте с внесенным экстрактом кроме изменений концентраций фурфурола, сложных эфиров, сивушного масла, кислот, фенилэтанола
наблюдали ярко выраженный рост концентраций ароматических альдегидов (%): сиреневого на 36,8, ванилина — 55, синапового — 100, кониферилового — 50. Рост концентрации ароматических альдегидов исходного спирта в течение 90 суток
выдержки не превышал 2,5—7,0%.
Внесение экстракта положительно сказалось на дегустационной оценке: существенно улучшился цвет, коньячный дистиллят с экстрактом приобрел более развитый легкий ванильный аромат со смолистыми и шоколадными оттенками,
слаженный полный вкус.
Тем не менее высококачественные коньячные дистилляты
получают при выдержке в коньячных бочках. Дороговизна и
определенный дефицит коньячных бочек приводят к тому, что
разрабатываются технологии использования спиртовых экстрактов с применением отходов древесины дуба. Старые бочки
регенерируют: разбирают, чинят, состругивают 2—3-миллиметровый слой древесины, снова собирают и далее используют в технологии коньячных спиртов [3]. Обработанные по
такой технологии бочки обладают меньшей толщиной стенок,
что влияет на диффузионные процессы в ходе выдержки коньячных дистиллятов и, как правило, негативно отражается
на их качестве. Кроме того, повторная операция обновления
внутренней поверхности бочки может привести к потере механической прочности и разрушению.
В связи с этим были поставлены эксперименты по изучению возможности обработки дубовым экстрактом внутренней поверхности дубовой коньячной бочки при полном исключении механического воздействия на нее, что позволяет
107
многократно проводить операции обработки. Одновременно
была поставлена цель изучить состав молодых коньячных дистиллятов, выдержанных в регенерированных по указанной
технологии бочках. В качестве контроля использовали бочку,
восстановленную механическим способом.
Бочку заполняли 0,5—1,5% водным раствором дубового
экстракта, нагретого до температуры 40—45°С и выдерживали
раствор экстракта 14 суток при периодическом перемешивании. По истечении 14 суток раствор сливали, нагревали до
40—45°С и повторно заливали в бочку на 14 суток. Подогрев
раствора использовали для стерилизации и увеличения скорости массообмена между раствором экстракта и дубовой
клепкой. Затем бочку ополаскивали умягченной водой и заливали молодым коньячным дистиллятом, выработанным по
традиционной технологии, крепостью 65,8%, содержащем
3
(мг/дм
б.с.): ацетальдегида — 311,0; суммы сложных эфиров —
540,0; ацеталей — 62,4; уксусной кислоты — 77,4. Результаты
измерений основных летучих компонентов и динамика ароматических альдегидов показаны в табл. 21—22.
Таблица 21
Показатели химического состава коньячного дистиллята,
выдержанного 3 года в бочке, обработанной водным раствором ДЭ
Вариант, %
содержания
экстракта
0 344 590 77 148 320 8,15
0,5 353 660 147 130 380 8,45
1,0 371 656 160 130 410 8,5
1,5 322 588 122 174 455 8,4
Показатели химического состава, мг/дм
Ацеталь-
дегид
Сумма
эфиров
Ацеталь
Уксусная
кислота
3
б.с.
Фенольные
вещества
Оценка,
балл
Затем были проведены эксперименты с растворами дубового экстракта в хвостовых фракциях коньячного дистиллята крепостью 15—20% об. Истощенную бочку заполняли 0,5—1,5%
раствором, нагретым до температуры 40—45°С, и выдерживали
14 суток при периодическом перемешивании. По истечении
14 суток раствор сливали, нагревали до 40—45°С и повторно
108
заливали в бочку на 14 суток. Подогрев раствора использовали для стерилизации и увеличения скорости массообмена
между раствором экстракта и дубовой клепкой. Затем бочку
ополаскивали умягченной водой и заливали молодым коньячным спиртом, выработанным по традиционной технологии,
крепостью 65,8%. При проведении экспериментов применяли
молодой коньячный дистиллят, который использовали в опытах с водными растворами экстракта. Результаты измерений
летучих компонентов и ароматических альдегидов показаны
в табл. 23—24.
Таблица 22
Динамика ароматических альдегидов в коньячном спирте, выдержанном в бочке,
обработанной водным раствором ДЭ
Вариант, %
содержания
экстракта
Содержание ароматических альдегидов в коньячном дистилляте
0 0,06 Нет 0,31 Нет
0,5 0,12 0,18 0,38 0,17
1,0 0,20 0,16 0,44 0,20
1,5 0,26 0,22 0,39 0,13
Содержание ароматических альдегидов в коньячном дистилляте
0 0,08 0,11 0,96 0,11
0,5 0,32 0,18 1,12 1,90
1 0,60 0,16 0,95 2,12
1,5 0,66 0,22 0,72 1,55
Синаповый Конифериловый Сиреневый Ванилин
Ароматические альдегиды, мг/дм
через 1 год наблюдений
через 3 года наблюдений
3
Анализ полученных результатов показал, что:
— применение водного или слабоспиртуозного раствора экс-
тракта для обработки внутренней поверхности клепки бочки привело к существенным изменениям состава коньячного дистиллята по всем контролируемым показателям.
Полученные данные можно объяснить тем, что составляю-
109
щие дубового экстракта в результате двукратной заливки в
бочку подверглись поглощению внутренней поверхностью
бочки. Внутренняя поверхность бочки проявила ярко вы-
раженные сорбционные свойства с насыщением глубин-
ных слоев;
— в результате обработки в сравнении с контролем на 5—7%
увеличилась массовая концентрация ацетальдегида, на 11% —
сложных эфиров, более чем в два раза ацеталя и в несколько
раз — ароматических альдегидов, формирующих характер-
ный коньячный аромат;
— наиболее значительные изменения выявлены в содержании
ароматических альдегидов: по окончании первого года на-
блюдений в предлагаемых вариантах обработки присутству-
ют все альдегиды, а в контроле только синаповый и сире-
невый. После 3-х лет выдержки в сравнении с контролем
в опытных вариантах концентрация синапового альдегида
была выше в 4—7 раз, кониферилового — в 1,5—2 раза, ва-
нилина в 15—20 раз, концентрации сиреневого альдегида
были примерно одинаковыми.
Полученные результаты можно объяснить тем, что под действием компонентов экстракта, сорбированных внутренней
поверхностью клепки бочки, происходит полноценное воспроизведение основных химических, физико-химических и биохимических превращений, способствующих улучшению качества выдерживаемого коньячного дистиллята.
Таблица 23
Показатели химического состава коньячного дистиллята, выдержанного в бочке,
обработанной слабоспиртуозным раствором дубового экстракта,
через 3 года после начала наблюдений
Вариант, %
содержания
экстракта
0 344 590 77 148 320 8,15
0,5 342 567 88 144 355 8,3
1,0 358 592 97 162 372 8,35
1,5 377 614 113 180 390 8,35
110
Показатели химического состава, мг/дм
Ацеталь-
дегид
Сумма
эфиров
Ацеталь
Уксусная
кислота
3
б.с.
Фенольные
вещества
Оценка,
балл
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]