Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Скачиваний:
255
Добавлен:
12.03.2015
Размер:
4.73 Mб
Скачать
      1. Ионные источники

Масс-спектрометры классифицируются также по способам ионизации, в качестве которых используются: 1) ионизация электронным ударом; 2) фотоионизация; 3) ионизация в сильном электрическом поле (полевая ионная эмиссия); 4) ионизация ионным ударом (ионно-ионная эмиссия); 5) поверхностная ионизация; электрическая искра в вакууме (вакуумная искра); 6) ионизация под действием лазерного луча.

В аналитической масс-спектроскопии наиболее часто применяются благодаря относительной технической простоте и достаточно большим создаваемым ионным токам способы: 1 – при анализе испаряемых веществ; 2 – при работе с трудноиспаряемыми веществами и 3 – при изотопном анализе веществ с низкими потенциалами ионизации. Способ 2 благодаря большому энергетическому разбросу ионов обычно требует анализаторов с двойной фокусировкой даже для достижения разрешающей силы в несколько сотен единиц. Значения средних ионных токов, создаваемых ионным источником с ионизацией электронным ударом при энергии ионов в 40–100 эВ и ширине щели источника несколько десятков мкм, составляют 10-10–10-9 А. Для других способов ионизации эти токи обычно меньше. «Мягкая» ионизация, т.е. ионизация молекул, сопровождаемая незначительной диссоциацией ионов, осуществляется с помощью электронов, энергия которых лишь на 1–3 эВ превосходит энергию ионизации молекулы. Получаемые при «мягкой» ионизации токи обычно 10-12–10-14 А.

      1. Регистрация ионных токов

Величины ионных токов, создаваемых в масс-спектрометрах, определяют требования к их усилению и регистрации. Чувствительность применяемых усилителей 10-15–10-16 А при постоянной времени от 0,1 до 10 сек. Дальнейшее повышение чувствительности или быстродействия достигается применением электронных умножителей, которые повышают чувствительность измерения токов до 10-18–10-19 А.

Примерно те же значения чувствительности достигаются при использовании фотографической регистрации ионов за счет длительной экспозиции. Однако из-за малой точности измерения ионных токов и громоздкости устройств введения фотопластинок в вакуумную камеру анализатора фоторегистрация масс-спектров сохранила определенной значение лишь при очень точных измерениях масс, а также в тех случаях, когда необходимо одновременно регистрировать все линии масс-спектра из-за нестабильности источника ионов, например при элементном анализе в случае ионизации вакуумной искрой.

В России разрабатывается и выпускается много различной масс-спектральной аппаратуры. Принятая система индексов для масс-спектрометров классифицирует приборы в основном не по типу устройства, а по назначению. Индекс состоит из двух букв (МИ – масс-спектрометр изотопный, МХ – для химического анализа, МС – для физико-химических, в том числе структурных, исследований, МВ – прибор с высокой разрешающей способностью) и четырех цифр, из которых первая указывает на используемый метод разделения ионов по массам (1 – в магнитном однородном поле, 2 – в магнитном неоднородном поле, 4 – магнито-динамический, 5 – время-пролетный, 6 – радиочастотный), вторая – на условия применения (1 – индикаторы, 2 – для производств, контроля, 3 – для лабораторных исследований, 4 – для специальных условий), а последние две – являются номером модели.

Соседние файлы в папке Масс-спектроскопия