книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

На основании проведенного исследования сделан вывод о том, что вероятной причиной возникнове­ ния дефектов при механической обработке резцом явилось наличие в стали достаточно крупных не­ металлических включений алюмината марганцахрома, которые образуются при раскислении вы­ плавляемого металла. Наличие нитридных включе­ ний не явилось причиной возникновения дефекта.

Изменения в геометрической форме частиц, ко­ торые могут быть вызваны деформацией, а также значения их твердости также служат параметрами для идентификации неметаллических включений, среди которых выделяют хрупкие, пластичные и недеформирующиеся.

Оптические свойства наблюдаемых объектов являются одними из основных признаков в опре­ делении их вида. Они могут меняться в зависимо­ сти от способа наблюдения. Например, на цвет включений, видимых в окуляре светового микро­ скопа, оказывает влияние оптическое увеличение прибора: чем оно больше, тем светлее выглядит объект. Путем комбинации способов освещения можно установить зависимость свойств частицы от направления. Например, анизотропные выделе­ ния меняют свой цвет при вращении предметного столика микроскопа. Причем у сильно анизотроп­ ных веществ (стекол) наблюдаются четыре поло­ жения угасания и просветления изображения, а у слабо анизотропных (оксидов алюминия) — два. На объекты с изотропными свойствами вращение столика микроскопа не оказывает влияния.

К металлографическому методу обнаружения и анализа неметаллических включений относят так­ же химический и петрографический способы. Хи­ мический метод основан на электрохимическом или химическом растворении испытуемой пробы и выделении из нее нерастворимого осадка с неме­ таллическими включениями. В дальнейшем полу­ ченный порошок исследуется с помощью рентге­ носпектрального и рентгеноструктурного методов. Будучи достаточно продолжительным и трудоем­ ким, химический способ не всегда дает надежные результаты. Петрографический метод позволяет определить морфологические признаки различных видов включений (размер, форму, окраску, про­ зрачность и оптические константы, например по­ казатель преломления) по их минералогическим признакам. Для его применения также нужен по­ рошок — осадок, заблаговременно полученный

электрохимическим или химическим способом. Порошок помещают на предметное стекло и рас­ сматривают в проходящем поляризованном свете с помощью микроскопа, используя иммерсионные жидкости (растворы минеральных масел или гли­ церина, предназначенные для увеличения глубины резкости изображений). Как часть оптической сис­ темы они заполняют пространство между иссле­ дуемым объектом и первой линзой объектива. В режиме наблюдения в поляризованном свете со скрещенными призмами (николями) с помощью иммерсионных жидкостей измеряют величину по­ казателя преломления наблюдаемых включений с целью идентификации кристаллов неправильной формы. Для этого анализируемую пробу погру­ жают в среду с заведомо известным показателем преломления. Если показатели преломления ана­ лизируемой частицы и жидкости равны, включе­ ние становится невидимым. При различиях в пока­ зателях преломления на границе оптически разных сред появляется тонкая светлая линия (полоска Бекке), которая перемещается при смещениях ту­ буса микроскопа. Если поднятие тубуса приводит к движению полоски Беке «на частицу», а при опускании — «на жидкость», показатель прелом­ ления объекта больше коэффициента преломления иммерсионной жидкости. Имея световой микро­ скоп с оптическим увеличением не менее хЗОО и набор иммерсионных растворов, всегда можно подобрать такие жидкости, в которых погружение образца будет сопровождаться эффектом переме­ щения полосок Бекке. По найденным показателям преломления с помощью справочных таблиц опре­ деляют предполагаемый минеральный состав включений (рис. 4.13).

Цвет частиц определяется их отражательной способностью. В светлом поле наиболее темными выглядят включения, плохо отражающие свет (си­ ликатные стекла, кварц), а более светлыми — нит­ риды титана. Цвет включений лучше определять при наблюдении частиц в темном поле, когда устраняются лучи, отраженные от поверхности образца. При вращении на 360° предметного сто­ лика микроскопа в лучах поляризованного света окраска анизотропного препарата также изменяет­ ся. Например, кристаллы шпинелей и аморфные стекла являются изотропными, их свойства не за­ висят от направления. Поэтому они остаются тем­ ными при вращении столика микроскопа.

Os

4^

сплавов и металлов исследования методы аналитические-Физико

Название включения

ихимическая

формула

Оксид алюминия (корунд) а-А120 3

Оксид хрома Сг20 3

Диоксид кремния (кремнезем):

кварц Si02

тридимит

Si02

кристобалит

Si02

Диоксид циркония (бадделеит) Zr02

Магнезиальная шпинель MgAl204 или Mg0 Al20 3

Марганцевая шпинель (галаксит) МпА120 4 или МпО • A I2O 3

Кристаллографическая система и пространст­ венная форма

Гексагональная; зерна неправильной формы

Гексагональная; кри­ сталлы неправильной формы с округлыми краями

а-Кварц — гексаго­ нальная, р-кварц — тригональная; непра­ вильная угловатая форма обломков

а— ромбическая,

р— тригональная,

у— гексагональная

а— кубическая,

р— тетрагональная

а— Кубическая,

Р— моноклинная; зерна округлой формы

Кубическая; кристал­ лы правильной гео­ метрической формы (ромбы, треугольники)

Кубическая

4^

Os Os

сплавов и металлов исследования методы аналитические-Физико

Название включения

ихимическая

формула

Кварцевое стекло Si02

Стекла железо- марганцево-сили­ катные FeO— МпО— Si02 в раз­ ных пропорциях

Стекла алюмоси­ ликатные A I2O 3— SiO?—FeO в раз­ ных пропорциях

Стекла цирконие­ во-силикатные Zr02— Si02—FeO в разных пропор­ циях

Стекла хромово­ силикатные

Сг20 3—Si02—FeO в разных пропор­ циях

Сульфид железа FeS

Сульфид марганца MnS

Кристаллографическая система и пространст­ венная форма

Аморфная; в виде глобулей разных размеров

Аморфная; глобули из смеси FeO—МпО—SiO?

Аморфная; в виде глобулей

Аморфная; включе­ ния глобулярной фор­ мы с выделениями Si02 и Zr02

Аморфная; включе­ ния глобулярной формы с выделения­ ми хромитов

Гексагональная; час­ тицы округлой формы

Кубическая; кристал­ лы квадратной формы

468

сплавов и металлов исследования методы аналитические-Физико

Вакуумно-индукционная плавка и рафинирующие переплавы

Контрольные

К2

Стали конструкционные высоко­ прочные особо ответственного на­ значения

Стали и сплавы всех марок

Шарико- и роликоподшипниковые, для прецизионных подшипников, высокопрочные

Стали и сплавы всех марок

Шарико- и роликоподшипниковые, для прецизионных подшипников, заготовки из коррозионностойких сталей для особо тонкостенных труб

Конструкционные особо ответствен­ ного назначения, для изделий высо­ кого класса точности и чистоты по­ верхности, инструментальные для измерительных мер и изделий высо­ кого класса точности, коррозионностойкие для полируемых изделий высокого класса чистоты поверхно­ сти, для вакуум-плотной аппарату­ ры. Прецизионные сплавы в заготов­ ке для микронной проволоки

При детальном изучении загрязненности вна­ чале проводят качественную оценку, определяя основные типы включений, обнаруженные в ис­ следуемом металле. Последующий анализ выпол­ няют раздельно по типам включений. Например, если в металле присутствуют корунд, сульфиды и нитриды, то по этим типам включений и должна производиться оценка. Если интерес представляет общее количество кислородных включений, то корунд и силикаты можно оценивать вместе.

Можно приблизительно установить содержание неметаллических включений, просматривая всю площадь шлифа при небольшом (хЮО) увеличе­ нии. В этом случае видимые изображения дефек­ тов на поверхности нетравленого шлифа сравни­ вают с эталонными шкалами, которые содержатся в стандарте. Например, в ГОСТ 1778 эталонные шкалы градуированы в пятибалльной системе. Площадь, занятая включениями, от балла к баллу увеличивается примерно в два раза. Пятибалльная шкала позволяет классифицировать следующие неметаллические включения.

Оксиды строчечные (ОС) — включения мелких частиц (корунда и шпинели), расположенные группами в виде строчек. В шкале приведены две разновидности строчек: из более мелких (а) кри­ сталлов и более крупных (б), но содержащихся в меньшем количестве (рис. 4.15).

Оксиды точечные (ОТ) — кристаллы простых или сложных оксидов (корунда, шпинели), рассре­ доточенные по всей плоскости шлифа (рис. 4.15).

Силикаты хрупкие (СХ) — расположенные вдоль направления деформации сплошные или прерывистые строчки кристаллических включений (силикаты, алюминаты, шпинели и оксиды), час­ тично сцементированные пластичными стекло­

видными силикатами, вытянутыми вдоль направ­ ления деформации. Имеются три разновидности эталонов СХ с различной степенью вытяжки и размерами кристаллов (рис. 4.16).

Силикаты пластичные (СП) — вытянутые вдоль направления деформации, пластично де­ формированные силикаты. В шкале имеются две разновидности СП, которые различаются степе­ нью вытяжки (рис. 4.17).

Силикаты недеформирующиеся (СН) — недеформирующиеся единичные или групповые вклю­ чения силикатов, силикатных стекол, алюминатов, отдельные крупные кристаллы корунда, шпинели. Форма может быть округлой (глобулярной) или неправильной (рис. 4.18).

Сульфиды (С) — пластичные, вытянутые вдоль направления волокна, единичные включения или группы включений. Как правило, это двойной сульфид железа и марганца (рис. 4.19).

Нитриды строчечные (НС) — две разновидно­ сти строчек. Один вид представляет собой еди­ ничные строчки с высокой плотностью включений. Второй — несколько коротких строчек, состоящих из желто-розовых кристаллов и карбонитридов титана. По этим же шкалам могут оцениваться бледно-розовые включения нитридов и карбонит­ ридов ниобия (рис. 4.20).

Нитриды точечные (НТ) — произвольно рас­ пределенные по шлифу включения нитридов или карбонитридов титана, а также нитридов и карбо­ нитридов ниобия (рис. 4.20).

Нитриды алюминия (НА) — мелкие кристаллы нитридов алюминия. Шкала имеет две разновид­ ности (рис. 4.21). В первой представлены строчки, а во второй — произвольно расположенные по шлифу кристаллы нитрида алюминия.