книги из ГПНТБ / Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

В расчетные уравнения для определения напряжений I рода входят значения упругих постоянных Е и V. Часто оказывается,

что значения Е и v, определенные методами механических испыта­ ний, неприменимы при рентгеновских измерениях, что связано с анизотропией металлов. Действительно, для монокристалла

Фиг. 77. Образцы для калибровки рентгеновских камер при определении напряжений I рода.

поликристалла, определенная методом механических испытаний,

составляет 21,4 • 103 кг/мм2. В то же время для алюминия это раз­ личие незначительно.

Из-за того что при рентгеновском исследовании рефлексы на рентгенограмме дают только определенным образом ориентирован­ ные зерна и вследствие других причин значения К, подсчитанные по таблицам упругих характеристик, могут отличаться от действи­ тельных на 40—50% и зависеть от выбранного излучения, индек­ сов линии и др. Например, для стали теоретическая и эксперимен­ тальная величины хорошо совпадают для случая съемки линии

(310) на Со-/Га-излучении и могут сильно отличаться для других

условий.

Теоретический расчет поправок к величине К труден и недо­ статочно точен, поэтому проводят съемку специальных образцов для калибровки камер или ионизационной установки. При ка­ либровке проводят съемку плоских или кольцевых образцов.

Точки приложения усилий и места съемки для случая изгиба показаны на фиг. 77, а и б. При растяжении или сжатии эталон­

ных образцов выбор точки съемки играет меньшую роль. Путем приложения нагрузки известной величины и знака в образце

создают напряжения I рода, снимают рентгенограммы и опреде­ ляют изменения диаметра дебаевских колец.

Действительное напряженное состояние в точке съемки может

быть рассчитано или определено экспериментально при помощи тензометрических датчиков, расположенных в точках X (фиг. 78).

При проведении калибровки камеры следует обращать внима­

192

ние на то, чтобы напряжения не превышали предела упругости материала. Съемка проводится при нормальном и наклонном рас­ положении образца. Градуировочный график строят в координа­ тах А2,б’ = 2Оо — 2йф (пря­

мая 2 на фиг. 78), рабочим гра­ фиком является прямая 1 на фиг. 78, сдвинутая на вели­ чину Д2,&, полученную для

ненагруженного образца. Сдвиг прямой влево от пересечения осей связан с тем, что при на­

гружении возникли небольшие остаточные растягивающие на­ пряжения (ориентированные

Сжатие ер. Растяжение ер Сжатие ер Растяжение ер

Фиг. 79. Схема возникновения ориентированных микрона­ пряжений при растяжении.

Раздельное определение ориентированных мпкронапряжений

и напряжений I рода имеет большое значение при испытаниях п выяснении причин поломок упругих элементов механизмов (пру­ жин, мембран и др.).

На фиг. 79 даны примеры определения ориентированных микронапряжений при одноосном растяжении материалов и по сле­ дующей разгрузке (В. М. Синайский). Графики построены для

материалов без площадки текучести (дуралюмпн) и с площадкой

текучести (отожженная сталь 20).

На диаграммах совмещены графики растяжения в координа­ тах (е% — а кг/мм2) в правой части и деформации решетки в коор­ динатах (^105 — о кг/мм2). Как следует из графиков, величина

ориентированных микронапряженпй в металлах, выраженная в де­ формациях решетки, составляет после разгрузки соответственно

12-10-5 и 30 -10-5.

2. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ НЕОРИЕНТИРОВАННЫХ МИКРОНАПРЯЖЕНИЙ (ИСКАЖЕНИЙ II РОДА)

Определение микронапряжений по расширению линий на рентгенограммах

Величина неориентированных микронапряжений, т. е. напря­ жений, локализующихся в объемах порядка одного блока, как отмечалось выше, оценивается по расширению линий иа рентге­ нограммах.

В разделе, посвященном расширению линий, рассматривались способы выделения части расширения линий, связанной с микро­ напряжениями (искажениями II рода).

Величина п — часть расширения линий, вызванная микро­ напряжениями, связана со средним изменением межплоскостного расстояния в решетке следующей зависимостью:

где R — расстояние от образца до пленки или, в случае съемки на ионизационной установке, от образца до счетчика.

Из формулы (109) видно, что с увеличением угла скольжения

(уменьшением ctgft) увеличивается расширение линии, соответ-

Выбор линии проводят обычно с помощью таблицы рекомендуе­ мых параметров при прецизионной съемке рентгенограмм.

При исследовании железных сплавов путем съемки на излуче­ нии железного анода методом’измерения двух линий, рассмотрен­ ным ранее, вместо последней линии (310) для определения микро­ напряжений часто используют линию (220). Выбор линии (220)

обусловлен тем, что угол отражения для нее достаточно велик (соответствует й = 72е) и в то же время эта линия может быть получена путем съемки в обычной цилиндрической камере типа РКД без применения камеры обратной съемки. Таким образом,

194

при близкой геометрии съемки, обеспечивающей одинаковые ус­ ловия расширения линий большую надежность результатов после введения поправок.

Другая причина выбора линии (220) заключается в том, что липни (110) и (220) являются соответственно отражениями пер­ вого и второго порядков от одной и той же кристаллографической плоскости (110). Использование этих линий позволяет исключить

эффект различной величины напряжений или различной величины блоков в разных кристаллографических направлениях. При ра­ боте на ионизационной установке, как отмечалось выше, макси­

где Е — модуль нормальной упругости материала.

Следует иметь в виду, что напряжения, получаемые по формуле (110), нельзя отождествлять с макроскопическими напряжениями, измеряемыми при механических испытаниях, хотя иногда и можно проводить сравнение абсолютных величин микронапряжений с ре­ зультатами механических испытаний (например величиной пре­ дела текучести).

Исходя из этих соображений, величину микронапряжений выражают обычно в относительных единицах.

Рассмотрим пример определения микронапряжений в стали

Съемка проводилась на ионизационной рентгеновской установке с расстоянием от образца до счетчика R = 160 мм.

исправления на немонохроматичность излучения получаем ВО(цо) =

ГЛАВА VIII

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫХ ОРИЕНТИРОВОК

(ТЕКСТУР)

При различных видах технологической обработки (протяжка, прокатка и др.), при фазовых превращениях, затвердевании слит­ ков, при получении металлических покрытий методами электро­

осаждения и напыления и многих других операциях в материалах

возникает преимущественная ориентировка кристаллов (текстура). Наличие текстуры приводит к резкой анизотропии механи­ ческих и физических свойств материалов, влияющей на их техно­ логические характеристики. Например, преимущественная ориен­ тировка кристаллов в листовом металле приводит к образованию фестонов при штамповке, текстура прокатки приводит к резкой

анизотропии магнитных свойств специальных сплавов и т. д. Преимущественная ориентировка кристаллов может возник­

нуть даже при напиливании порошка и размоле в шаровой мель­ нице, например в медном порошке, применяемом в металло-кера­ мическом производстве.

Направление, параллельно которому устанавливается опре­ деленная кристаллографическая ориентировка кристаллов в полпкристаллических металлах, называется осью ориентировки. В тянутых проволоках осью ориентировки является направление протяжки. Кристаллографическое направление, которое парал­ лельно оси ориентировки, называется осью текстуры.

Очевидно, что при идеальной текстуре, т. е. если все кристаллы

в проволоке расположатся в одном и том же кристаллографи­

ческом направлении, поликристаллическая проволока будет отра­ жать рентгеновские лучи почти как вращающийся монокристалл,

п на рентгенограмме вместо сплошного дифракционного кольца возникнет система точек, расположенных по окружности кольца.

В отличие от случая съемки материалов с крупнокристалли­ ческой структурой, когда пятна на рентгенограмме располагаются хаотически, при преимущественных ориентировках расположение пятен строго симметрично. Принципы возникновения текстур­ ных максимумов описаны в специальной литературе. Вид рентге­ нограмм текстурованного материала при съемке проволоки или листового образца «на прохождение» показан на фиг. 81, а, при

197

съемке массивных образцов методами прямой и обратной съемки —

на фиг. 81, бив.

В действительности текстурные максимумы представляют собой не точки, а дуги, обладающие некоторой протяженностью вдоль дифракционного кольца. Это явление вызвано тем, что не во всех кристаллитах ось текстуры точно совпадает с осью ориентировки отдельных кристаллов или групп кристаллов и эти направления образуют между собой небольшие углы (углы рассеяния текс­ туры).

При протяжке проволоки возможно возникновение двух преиму­ щественных ориентировок; так, в алюминиевой проволоке при

достаточно высоких степенях деформации все кристаллы ориен­ тированы вдоль направления [111], а в медной 60% кристаллов ориентированы вдоль [111], а 40% —вдоль [110].

При прокатке текстура, как правило, более сложна, так как одновременно возникает ориентировка кристаллов относительно направления и плоскости прокатки.

Выбор излучения при исследовании текстуры определяется тем, что должно отсутствовать или легко отфильтровываться соб­ ственное флуоресцентное излучение образца и проникающая спо­ собность излучения должна быть достаточно большой, чтобы можно было проводить съемку тонкого листа на просвет. Для большинства металлов применяют Моили Cu-излучение, причем для уменьшения числа линий на рентгенограмме применяются селективно-поглощающие фильтры, отфильтровывающие Р-излу-

чение. В качестве образцов можно применять тонкие проволоки или фольгу толщиной порядка 0,10 мм (для стали).

При количественном исследовании текстур снимают серию рентгенограмм с различным углом между образцом и первичным

пучком и строят полюсные фигуры. При этом вводят специальные

198

поправки на поглощение рентгеновских лучей при различных углах.

Чтобы не вводить поправку на поглощение, применяют цилин­

дрические образцы, выточенные из листа в направлении прокатки, что дает возможность проводить съемку по схеме фиг. 81, а. После вытачивания образцы шлифуют на тонкой шлифовальной бумаге и деформированный поверхностный слой удаляют травлением. Диа­ метр образца — обычно около 0,5 мм.

Цилиндрические образцы нельзя применять в тех случаях,

когда ориентировка кристаллов сильно меняется по сечению листа.

В последнем случае применяют съемку на отражение, стравливая с поверхности образца слои определенной толщины. Химическому травлению могут подвергаться преимущественно зерна определенной ориентировки, поэтому, учитывая малую глубину проникновения лучей при съемке на отражение, следует проводить электролити­ ческое снятие слоев. Электроосажденные слои исследуют путем съемки на отражение образца вместе с подложкой или на прохожде­

ние после отделения от подложки.

Круглый образец обычно крепят на гониометрической головке при помощи пицеина или какой-либо другой связки.

Установка образца контролируется при помощи лупы или мик­

роскопа с небольшим увеличением. Съемку ведут с круглой диа­ фрагмой диаметром 0,5—1 мм. Плоскую пленку обычно ставят на расстоянии 40—60 мм от образца. Для съемки текстур-диаграмм могут быть приспособлены камеры с плоской пленкой, предназна­ ченные для съемки монокри­ сталлов, или камеры типа КРОС с переделанным дер­

жателем, или, наконец, мож­

(hkl) дает текстурные максимумы в точках S. Ось проволоки парал­ лельна направлению UW на пленке; ON — направление нормали

199

двумя формулами, соответственно для двух верхних и двух нижних дифракционных максимумов:

к размытию пятен на рентгенограмме, и длина дуг на кольце может служить мерой текстурованности образца, часто количественно свя­

занной с какой-либо обработкой (например со степенью холодной деформации). Отличием реальной текстурдиаграммы от идеальной

является также и присутствие радиальных полос, связанных с белым

(полихроматическим) рентгеновским излучением.

Таким образом, при практическом применении анализ текстур­ диаграммы состоит из нескольких этапов:

1. Индицирование дифракционных колец одним из методов,

опйсанных ранее.

2. Измерение углов 6 между вертикальным диаметром пленки и центрами пятен; при наличии симметрично расположенных пятен

измерение S можно проводить только в одном квадранте.

3. Определение углов Q с помощью табл. 51 или вычислением по формуле (112).

С помощью той же таблицы по известным значениям индексов

линии и 6 (или р) можно определить ось ориентировки. Если найден­ ной оси ориентировки соответствует только часть пятен на рентге­ нограмме, это показывает, что в проволоке существует двойная волокнистая текстура и обе оси текстуры параллельны оси ориен­ тировки проволоки. В этом случае пятна, соответствующие второй ориентировке, рассматривают как самостоятельную текстурдиа-

грамму и определяют ось текстуры.

4.Измерение отклонений оси текстуры от оси ориентировки по

асимметрии в расположении пятен [уравнение (113)].

5.Измерение длины дуг на рентгенограмме и качественная

оценка рассеяния текстуры.

В качестве примера применения изложенных зависимостей рас­ смотрим нахождение оси текстуры холоднотянутой алюминиевой проволоки.

Проведя определение углов й и индицирование линий одним

из рассмотренных, выше способов, находим, что первая линия на

рентгенограмме имеет индексы (111). Вследствие того, что угол й для этой линии мал, можно принять S = Q. Как видно из рентгено­

граммы, в случае идеальной текстуры на кольце получаются только четыре симметрично расположенные точки с 6—71®. В табл. 51 углу 71® и плоскости (111) соответствует направление (ось зоны) [111 ]. Таким образом, можно принять, что осью текстуры, совпадаю-

201