книги из ГПНТБ / Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

ширину полосы линий, например (011)—(110) или (112)—(211), и построить график типа, данного на фиг. 49. Имея такой график, можно в дальнейшем по ширине полосы линий (на основании которых построена упомянутая зависимость) рентгенограммы мартенсита, подвергнутого отпуску, найти оставшееся в растворе количество

углерода и тем самым определить степень распада мартенсита.

Очевидно * что можно также построить график зависимости ши­ рины полосы линий от выдержки и, пользуясь им, определить изме­ нение скорости распада мартенсита во времени.

При исследовании отпуска легированных сталей для построения градуировочных графиков необходимо приготовить серию соот­ ветствующих сплавов, в которых

концентрации компонентов варьи­ ровались бы поочередно.

Большую роль в формировании свойств отпущенной стали играет карбидная фаза.

При изучении состояния карбид­ ной фазы исследуются: фазовый со­ став карбидов в зависимости от со­ става стали, температуры закалки

и отпуска, от длительности выдер­ жек при температуре закалки и от­ пуска; размеры и форма кристалли­ ков карбидов, в зависимости от упомянутых выше параметров.

Наиболее полное решение указан­ ных задач возможно только при со­

Фиг. 49. Зависимость ширины четании рентгеноструктурного ана­ линии (ПО)—(011) мартенсита от лиза с карбидным, позволяющим

содержания углерода. путем электролитического выделения изолировать их от основной массы металла.

Фазовый анализ проводится методами, изложенными ранее. При использовании метода карбидного анализа следует учиты­

вать, что при электролитическом выделении карбидов имеет место ча­ стичное растворение карбидной фазы (особенно карбида БезС) и пе­ реход ее в раствор. Поэтому при проведении фазового анализа

всочетании с карбидным для получения наиболее точных резуль­ татов подобное исследование целесообразно дополнить химическим анализом электролита и карбидного осадка.

Таким образом, фазовый анализ отпущенной (и закаленной) стали целесообразно проводить комплексным методом, включающим все указанные методики.

Для иллюстрации важности исследования процессов, протекающих

встали при термической обработке, ниже приводится ряд примеров. Я. Э. Санчук показала, что с повышением температуры закалки

с950 до 1200° стали марки Х12Ф1 количество нерастворившихся карбидов СгтСз уменьшается (табл. 31). Таким образом, в зависи-

132

мости от температуры закалки в растворе может быть различное

Состав карбидов, образующихся при различных температурах отпуска конструкционных сталей, не постоянен. Карбиды, образую­ щиеся при низких и средних температурах отпуска, содержат в своем составе легирующих элементов меньше, чем такие же карбиды, образующиеся при более высоких температурах отпуска. Точно так же с увеличением длительности отпуска при данной температуре количество легирующих элементов в карбидах возрастает.

Исследование процессов отпуска закаленной хромистой стали показало, что в процессе отпуска хромистых сталей имеет место су­ щественно различный характер образования карбидной фазы.

Например, при отпуске хромистой стали (С = 0,70%, Сг = = 8,36%) при температурах ниже 500—550° образуется лишь цементитный карбид (FeCr)3C. С повышением температуры отпуска выше 500—550° карбид (FeCrjgC исчезает и появляется карбид (СгРе)7Сз.

В стали с 0,70% С и 18,38% Сг при отпуске цементитный карбид вообще не образуется. Карбид (ГеСг)7Сз образуется только при от­ пуске до 600°. При более высоких температурах отпуска суще­

ствует только кубический карбид (CrFe)23C6.

Из сказанного следует, что при решении вопроса о выборе оп­ тимального режима термической обработки той или иной стали

или при объяснении экспериментальных фактов необходимо глубо­ кое исследование явлений, протекающих в стали в процессе терми­ ческой обработки.

Выше отмечалось, что линии рентгенограммы закаленной стали сильно размыты. При отпуске стали размытость линий постепенно

уменьшается, стремясь к некоторой постоянной величине, опреде­ ляемой условиями эксперимента и состоянием кристаллов а-фазы.

Зависимость ширины линий b от температуры отпуска может быть построена по экспериментальным данным. Для этой цели необхо­ димо приготовить серию образцов одной и той же стали, закалить и подвергнуть их отпуску при различных температурах. Сняв рентге­ нограммы и замерив ширину линий: для мартенсита закаленной и

пизкоотпущенной стали — ширину полосы (011)—(НО), для феррита

(температура отпуска выше 250°) — ширину линии (110) а-фазы, на половине высоты пика фотометрической кривой, можно построить

график Ь = / (t) и, пользуясь им, в дальнейшем контролировать дей­

ствительную температуру отпуска деталей. Для целей контроля тем-

133

пературы отпуска можно ограничиться определением ширины ли­ нии на половине высоты пика. Подобный контроль можно также осу­

ществлять путем сравнения рентгенограмм, снятых с деталей,

с «эталонными» рентгенограммами, полученными с образцов, отпу­ щенных при вполне определенных температурах.

На фиг. 50 дана зависимость ширины линий (112) от длительности отпуска для стали марки 50ХГ, применяемой для изготовления рес­ сор автомобиля. Из графика видно, что при увеличении длитель-

цессе отпуска, пластической деформации и др.

Методика исследования тонкой кристаллической структуры из­ ложена далее.

6. РЕНТГЕНОВСКИЙ АНАЛИЗ ХИМИКО-ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

Рентгеновский анализ изделий, подвергавшихся химико-терми­

ческой обработке, обычно имеет своей задачей изучение фазового состава и глубины слоя хпмпко-термическоц обработки, распреде­ ления фаз и концентрации элемента, которым насыщалась поверх­ ность, по глубине слоя. Определение фазового состава, производя­ щееся, как правило, качественно, сводится к съемке рентгенограмм, к пх расчету и вычислению межплоскостных расстояний. Затем по соответствующим таблицам находятся фазы, входящие в состав слоя.

При определении фаз учитывают диаграммы состояния соответствую­

третьего элемента, следует учитывать возможность появления до­ полнительной фазы. Например, при диффузионном насыщении по­ верхности высокоуглеродистой стали карбидообразующим элемен­ том возможно образование соответствующих карбидов. Поэтому

13 4

в подобном случае есть основания ожидать, что в поверхностном слое (после закалки) будут присутствовать мартенсит, аустенит и специальные карбиды.

Пользуясь диаграммой состояния системы, можно достаточно достоверно предсказать фазовый состав поверхностного (упрочнен­ ного) слоя стали. Поэтому после съемки рентгенограммы с обработан­

ной химико-термическим способом стали сначала проверяют нали­ чие в поверхностном слое фаз, присутствия которых есть основания

с табличными или теоретически рассчитанными значениями. Рассмотрим некоторые примеры анализа химико-термической об­

работки стали.

Цементация. Исследованию подвергалась цементированная при 925° в газовом карбюризаторе в течение 3 час. сталь марки 20. После цементации сталь была закалена.

Результаты замера и расчета рентгенограммы приведены в табл.32. Съемка производилась на Fe-излучении.

Таблица 32

Исходя из состава цементированной стали и учитывая особен­ ность процесса цементации (высокая температура), можно полагать, что в цементированном слое возможно присутствие следующих фаз —

мартенсита, аустенита и цементита. Однако, учитывая, что сталь была подвергнута закалке (сделавшей невозможной образование

135

РезС), присутствие цементита в слое при таких условиях вряд ли возможно. Поэтому наиболее вероятно, что в цементированном слое присутствуют мартенсит и аустенит. Следовательно, полученные

занных фаз. В связи с тем, что периоды решеток мартенсита и аусте­ нита зависят от количества углерода, растворенного в них, сведения

о — в справочной литературе обычно не приводятся. Поэтому следует

произвести теоретический расчет значений межплоскостных рас­ стояний для плоскостей указанных фаз. Расчет производится по методике, рассмотренной выше. В графах 5—8 табл. 32 приведены

d

значения — для мартенсита и аустенита, вычисленные для концен­

трации в них углерода 0,7 и 1,5%. Сравнивая данные граф 4 и 5—8,

углерода.

Следовательно, в мартенсите и аустените содержится углерода

более 0,7%, но меньше 1,5%. Для определения количества углерода, растворенного в мартенсите и аустените, можно применить прием,

риоды решеток мартенсита и аустенита, а затем по формулам (70), (71) или (72) находится количество аустенита, растворенного в них.

Если индицирование рентгенограмм закаленной стали проводится часто, целесообразно рассчитать теоретические рентгенограммы для

различных содержаний углерода и построить таблицы . Это облег­

чит как индицирование, так и определение углерода. Однако следует

иметь в виду, что определение углерода по этому методу можно при­ менять лишь для углеродистых и легированных сталей, суммарное содержание легирующих элементов в которых невелико (не более 2—3%). При большем содержании легирующих элементов следует

учитывать возможность изменения периодов решетки за счет пере­

хода их в твердый раствор. Наиболее точные результаты в этих случаях могут быть получены при совместном применении рентге­ новского и карбидного анализов.

Для определения количества углерода в мартенсите и аустените в закаленной и низкоотпущенной сталях можно применить также

графические методы. Рассмотрим некоторые из них.

Выше говорилось, что ширина полос линии рентгенограммы мартенсита увеличивается пропорционально содержанию углерода

в а-растворе. Наиболее резко изменяется ширина полосы линии

[(0,02)—(020) (200)] и [(011) (101)—(011)].

Для контроля цементации можно применить график фиг. 49, который целесообразно построить для более высокой концентрации

136

углерода. Пользование подобным графиком ясно из принципа его

построения.

На фиг. 51 дан график изменения мартенсита, аустенита

и a-железа в зависимости от содержания в них углерода. Расчет

ченные при расчете рентгенограммы. Затем, приложив полоску к оси ординат так, чтобы нулевая отметка совпала с отметкой 1,000, пе­ редвигают ее вдоль оси абсцисс до тех пор, пока все отметки не со­ вместятся с линиями графика. При перемещении полоски бумаги

необходимо следить за тем, чтобы нулевая отметка все время пере­ мещалась вдоль оси абсцисс, сохраняя параллельность оси орди­

137

нат. При совмещении всех отметок с линиями диаграммы будут оп­ ределены индексы линий рентгенограммы (которые читаются с пра­ вой стороны графика), а по оси абсцисс — содержание углерода. На графике фиг. 51 показано положение, соответствующее данным, приведенным в табл. 32. В соответствии с положением, показанным на графике, в мартенсите и аустените цементированного слоя для рассмотренного выше примера содержание углерода равно 1,1%. Такое же количество углерода найдено также и путем расчета.

При медленном охлаждении цементированной стали избыточный углерод будет выделяться из твердого раствора с образованием

цементита (а в случае присутствия других карбидообразующих элементов — специальных карбидов). В этом случае на рентгено­ грамме могут присутствовать линии ct-железа и карбидов. Присут­ ствие линии карбида на рентгенограмме зависит от общего количества их в слое. В этом случае следует применять карбидный и рентге­ новский анализы вместе.

В качестве примера в табл. 33 приводятся данные фазового со­ става слоя стали 18ХНВА после цементации при 910° ± 10° в твер­ дом карбюризаторе и медленного охлаждения.

На основании совпадения интенсивности линий (в таблице не приведены) и межплоскостных расстояний, полученных на рент­ генограммах электролитически выделенных осадков, можно прийти к выводу о том, что, кроме аустенита, в цементированном слое со­ держатся карбиды РезС и (Fe, Сг, W)2sC6.

Послойным фазовым анализом установлено, что распределение указанных карбидов по глубине слоя неравномерно: на поверхности слоя находится карбид РезС и отсутствует карбид (Fe, Сг, \У)гзС6; на глубине 0,4—0,5 мм карбид РезС полностью исчезает; макси­ мальное количество карбида (Fe, Сг, \¥)гзС6 находится на глубине

0,2—0,3 мм.

Таблица 33

138

Азотирование, как и цементация, нашло широкое применение для упрочнения поверхностных слоев изделий. Азотированию под­ вергаются, как правило, легированные стали. Это объясняется тем,

что высокая твердость азотированного слоя получается лишь при азотировании таких сталей.

В соответствии с диаграммой состояния системы Fe — N при

Нитриды железа, являющиеся типичными фазами внедрения,

кристаллизуются, как правило, с избытком атомов металла против стехиометрического соотношения. Состав нитридов зависит от кон­ кретных условий образования. Поэтому периоды решеток ука­ занных нитридов переменны и колеблются в следующих пределах:

Fe2N — а = 2,695 4- 2,767А;

Fe4N —а = 3,79 4-3,80 А;

— = 1,60 4-1,62

а

При азотировании высоколегированных специальных сталей и сплавов возможно образование нитридов не только железа, но и других элементов, входящих в состав сплава. Так, при азотировании

жаростойкой аустенитной стали ЭИ-69 образуется слой, состоящий из нитридов железа Fe4N и нитридов хрома CrN, внедренных в зерна твердого раствора азота в аустените.

Рассмотрим примеры фазового анализа азотированных слоев стали.

В табл. 34 дан пример расчета рентгенограммы, снятой на излу­

с печью) подвергалась сталь марки 35XH3M.

Сравнение значений межплоскостных расстояний, полученных экспериментально, с указанными в графах 9 и 12, а также анализ

интенсивности линий позволяют заключить, что азотированный слой состоит из 8- и у'-фаз.

Исходя из соотношения интенсивностей фаз, можно сделать вы­ вод о том, что у'-фаза расположена не на поверхности, а на некотором углублении. К этому выводу можно прийти на основании следующих соображений. Если бы обе фазы находились в одинаковых условиях

139

по отношению к рентгеновским лучам (т. е. на одинаковом^расстоя-

тированного слоя.

нограмме была бы не меньше интенсивности соответственно линий (11.1), (11.2) и (22.1) е-фазы. Так как интенсивность указанных ли­ ний у'-фазы не только не равна, а даже заметно меньше соответ­ ствующих линий е-фазы, можно полагать, что у'-фаза находится на не­ котором расстоянии от поверхности. Распределение фаз по глубине

азотированного слоя может быть установлено послойным фазовым анализом.

Для определения концентрации фаз азотированного слоя пред­ ложены специальные шкалы, приведенные для излучений хромо­

вого и железного анодов на фиг. 52, а—в. Определение концентра­

ции отдельных фаз производится следующим образом.

1-й случай. На рентгенограмме присутствуют линии только двух фаз. Концентрация фаз определится по одному из графиков

140