книги из ГПНТБ / Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

-строенных для конкретных условий съемки и облегчающих вычис­

ления.

Промер рентгенограмм проводится обычно визуально, при по­ мощи линейки пли компаратора; в случае расширенных линий (раз­ мытого 2£а-дублета) промер проводится с помощью микрофотометра. В этом случае измеряется расстояние между максимумами интен­

сивности.

В качестве примера измерения напряжения стф с помощью на­ клонной съемки рассмотрим проведенное М. Я. Фуксом и С. С. Дья­ ченко исследование остаточных напряжений, возникающих при то­

чении стали.

Рентгенограммы стали марки 35ХНМ в отпущенном состоянии снимались на кобальтовом излучении с серебряным эталоном.

ние между линиями на рентгенограмме и, следовательно, на точ­ ность определения видно из рассмотрения схемы фиг. 70.

Обозначения на схеме: ОР — направление первичного пучка

рентгеновских лучей; SC и S'С' — сответственно, правильное и не­ правильное положения пленки; точки А и В — следы линий (331), (420) серебра; С — след линии (310) железа; А, В, С — положения точек А, В и С при неперпендикулярном расположении пленки со

стороны кольца, соответствующей ф = фо ц; А", В" и С" — то же для стороны кольца, соответствующей ф = фо — т]. Из рассмо­ трения схемы видно, что при неперпендикулярности пленки и пучка лучей расстояние между линиями с одной стороны кольца увели­

лона.

На фиг. 71 дан поправочный график для исправления резуль­ татов измерения расстояния между линиями при перекосе пленки.

182

На оси абсцисс отложено процентное изменение отношения рас­ стояний между линиями (331) и (420) эталона, на оси ординат —

поправка к измеренному расстоянию между линиями (420) эталона ж

(310) исследуемого образца.

Фиг. 71. График для введения поправки на неперпендикулярность пленки и первичного пучка лучей.

Вычисление значений межплоскостного расстояния, в данном слу­

чае периода решетки а, из данных измерений рентгенограмм прово­ дится с помощью номограммы (фиг. 72), которая может быть приме­ нена для большого количества случаев исследования сплавов на железной основе со структурой феррита.

Фиг. 72. Номограмма для определения периода ре­ шетки стали (напряжений I рода) по разности диа­ метров дифракционных колец образца и эталона.

Для уточнения результатов можно использовать измерение не­

скольких расстояний между различными дифракционными кольцами

и построить соответствующие номограммы.

Вычисление напряжений проводилось по формулам (96) и (97), которые, при данных условиях эксперимента приобретали вид:

для перпендикулярного снимка

183

о — 1,57 *®1) (100)

Точность определения напряжений составляла при данных усло­ виях эксперимента ±3 кг/мм2.

Кривые распределения остаточных напряжений в поверхностном слое стали при точении дапы на фиг. 73. Получено, что как осевые,

так и тангенциальные напряжения на поверхности детали являются

растягивающими; однако по мере увеличения расстояния от поверх­ ности величина напряжений уменьшается и напряжения меняют знак.

Величина напряжения <jv может быть определена методом одной наклонной съемки. В этом случае дифракционные кольца измеряются

Фиг. 73. Распределение остаточных напряжений I рода в поверхностном слое стали при точении.

с двух различных сторон. При этом методе съемки пучок лучей должен лежать в плоскости, содержащей нормаль и составляющую напряже­ ния аф, которая расположена под углом фо к нормали. Измерение дифракционных колец проводится с противоположных сторон, где фг = (ф0 — ц) и фг = (фо + ц), и вычисляются величины di и di.

При этом методе, не требующем съемки при перпендикулярном

направлении луча, величина do не определяется специально для ненагруженного образца, а принимается табличное значение d для исследованного материала. Следует отметить, что точность метода одной съемки при расчете по уравнению (102) в 2 раза ниже, чем

184

точность метода двух съемок (в перпендикулярном и наклонном направлениях).

При применении колебания пленки обычно вносится поправка,

равная для оф у стали при "фо = 45° и угле размаха колебаний ±15°

величине 1,1%, при угле ±30°—4,5%.

Точность определения напряжений значительно увеличивается при использовании метода нескольких съемок в камерах обратной съемки с наклоном луча тр = 0; 30 и 45°. Расчетное уравнение в этом случае

съемки, "О' — для наклонной.

При этом методе проводят съемку шести рентгенограмм: двух— с направлением пучка перпендикулярно поверхности, двух — под

углом 30° (по обе стороны от нормали), двух — под углом 45° (также

по обе стороны от нормали). Поворот образцу производится, как обычно, в плоскости, содержащей направления первичного пучка и определяемого напряжения, относительно оси, лежащей на поверх­

ности образца. При этом следует обращать особое внимание на пер­ пендикулярность пленки и пучка лучей. Расположение щели кол­ лиматора должно быть перпендикулярным длине прямоугольной пленки, оптимальная ширина щели 0,75 мм для перпендикулярной съемки и наклонной с ф = 30° и 0,50 мм для яр — 45°. При съемке

желательно проводить колебание образца в небольшом угловом ин­

тервале (±1,25°). Наиболее удобным способом определения расстоя­ ния от образца до пленки в рассматриваемом случае является съемка

с эталоном.

Результаты измерения рентгенограмм наносятся на график

зависимости cosec й от sin2 ф. Величина о, как следует из соотно­ шения (103), может быть вычислена из угла наклона полученной прямой. Точность метода повышается за счет того, что положе­ ние прямой определяется двенадцатью точками (по две для каж­ дой рентгенограммы), в то время как при методе двух экспозиций, когда расчет фактически аналогичен, положение прямой опреде­ ляется двумя точками. При измерении расстояния между линиями с точностью 0,1 мм ошибка при измерении напряжений в алюми­ ниевых сплавах составляет ±0,5 кг/мм? прп малых напряжениях,

±1,5 кг/мм2 прп о = 15 кг/мм2 и ±3 кг!мм2 прп о = 30 кг/мм2.

Для стальных деталей, подвергнутых большим растягивающим

напряжениям, точность уменьшается примерно в 2 раза.

Раздельное определение главных напряжений

Если известны направления главных напряжений сп и ог, применяется метод двух съемок прп направлениях первичного пучка, составляющих определенные углы с направлением главного

напряжения ах.

185

Проводится съемка трех рентгенограмм: одной — с ненапряжен­

—межплоскостное расстояние для углов съемки ф к нор­ мали и наклоне плоскости образца ф;

dq' — соответственно, для ф и )(*.ф4-90

Кроме рассмотренных методов определения напряжений, в слу­ чае известных направлений напряжений стг и стг применяют метод, включающий съемку при направлении луча, перпендикулярном к поверхности образца, и наклонные съемки под определенным

УГЛОМ К СТ1.

В некоторых случаях целесообразно для раздельного опре­ деления величины главных напряжений проводить две съемки:

наклонно к cti и наклонно к Стг. Метод определения напряжений в этом случае основан на применении уравнения (101) или, однако, точность его ниже, чем получаемая методом трех съемок по уравнению (104).

При неизвестном направлении главных напряжений в поверх­

ностном слое их величина и направление могут быть определены

путем перпендикулярной съемки и трех наклонных съемок с на­

правлениями ф, ф 60* и ф — *.60 Относительное расположение главных напряжений на поверх­

ности образца и напряжений, определяемых при съемке под

КЗ (в(ф_60) — g(<p+6Q))

Заф—М

где

М = СТф + Ц((р-|-бО) + <Г(ф— 60)»

N = уг(ЗОф — М)2 + 3 (О(ф_60) — сГ(ф+бО)).

Величины ст для каждого угла определяются методами наклон­ ной и перпендикулярной съемки по уравнению (97). При исполь-

186

зовании описанного метода ошибка в определении постоянной

решетки на величину ±10—4 *А приводит к ошибке ±2,3 кг/мм2 при определении величины главных напряжений и к ошибке в оп­ ределении их направлений (в градусах), получаемой из выражения ±65 (от — Ог), где <т измеряется в кг/мм2., Принтом расчет ошибок

проводился для угла наклона первичного пучка 45* при наиболее неблагоприятных направлениях напряжений.

образце, находящемся в плосконапряженном состоянии. Приме­

нялся метод съемки четырех рентгенограмм — перпендикулярной

Получено, что деформации решетки из данных наклонной съемки составляют (Д а = аф — ai):

Ф = 0°; Да = 4-0,00050 А

Ф' = 90°; Д а' = 4-0,00075 А

ф" = 35; Д а2 = 4-0,00044 А°

При определении напряжений рассмотренными выше мето­

дами очень большое значение имеет точное измерение диаметра дифракционных колец или расстояния между линиями образца и эталона.

Однако при исследовании материалов, в которых присутствуют микронапряжения, или материалов с малым размером кристаллов

* Такая ошибка обычно получается при прецизионном определении перио­ дов решетки.

187

линии на рентгенограмме сильно размываются и составляющие дублета Аа1—а2 накладываются друг на друга. Это обстоятель­

ство приводит к резкому уменьшению точности измерений рас­ стояния между линиями и, следовательно, к снижению точности

определения напряжений. Методы учета и влияния немонохроматичности излучения, рассмотренные выше, в данном случае не­ применимы, так как они дают возможность определить ширину линии, но не положение максимума.

Специальный анализ, проведенный Д. М. Васильевым и 3. А. Ващенко, показывает, что расстояние между линиями об­

разца I, которое определяется положением максимума ai-дублета,

зависит от ширины компонент дублета. Рассмотрим учет этого эффекта для случая перпендикулярной (обратной) съемки.

На фиг. 75 дано семейство поправочных графиков для формы кривой e~axi. По осп абсцисс на графике отложена ширина ли­

нии Во в радианах, по осп ординат — параметр Uo = -у-, где хо —

сдвиг максимума си. Различные кривые на графике относятся к раз­ ным междублетным расстояниям 6, которые изменяются от 0,25 х

X10-2 до 4,0 • 10—2 радиан. В практике определения напряжений

функцию распределения интенсивностей с достаточной точностью можно принять за е~ах2 и пользоваться поправочным графиком, приведенным на фиг. 75.

Таким образом, процесс нахождения истинного положения максимума ai для размытой линии на рентгенограмме состоит

из следующих этапов: 1) получение кривой интенсивности на микрофотометре пли ионизационной установке, 2) нахождение

интегральной ширины линии и исправление ее на немонохрома-

тичность излучения, 3) нахождение хо с помощью графика на фиг. 75.

С помощью полученных данных можно вычислить кажущееся изменение межплоскостного расстояния вследствие неучета влия­ ния размытия линии из выражения

Фиктивное изменение межплоскостных расстояний и напряже­ ний может достигать большой величины при сильно размытых линиях. Так, при съемке стали на Со-излучении при й’=80°—

линия (310), для ширины линии Во = 0,05 радиан (у^-)дз = 5,8 х

X Ю~4, а для Во = 0,1 радиан (-^-)д5=-7,20-10~4.Таким образом

в рассматриваемых стальных образцах фиктивные растягивающие напряжения (сумма главных напряжений) при пересчете на вели­

чину напряжений) составляют соответственно 28 и 39 кг/мм2.

188

Рассмотренный расчет пригоден для случая горизонтального фона на кривой интенсивности, что обычно наблюдается при съемке на ионизационной установке. При наличии большого гра­

диента фона следует перестроить кривую интенсивности к гори­ зонтальному фону и затем производить измерения. Смещение мак­

симума на кривой интенсивности происходит всегда по напра­ влению роста фона и может быть значительной величины.

Эффект фиктивного смещения линий на рентгенограммах с раз­

мытыми линиями имеет особенно большое значение для метода определения напряжений, включающего определение межплоско­ стного расстояния do для образца, не содержащего напряжений.

о влиянии ошибок в измерении А и 2L на величину межплоскост­ ного расстояния d.

в 1 мм дает ошибку 0,7%, та же ошибка при измерении А при­ водит к ошибке Ad = 0,05%.

Вследствие того что рентгеновские лучи проникают в металл только на сотые доли миллиметра, большое значение имеет со­ стояние поверхности образца: шлифованная поверхность может иметь остаточные упругие напряжения; сильно протравленная по­ верхность может иметь меньшие напряжения, чем металл, распо­ ложенный под поверхностным слоем, поэтому наиболее рацио­ нальным методом подготовки поверхности является электрополи­ рование.

При определении напряжений с помощью камер обратной съемки можно применять как узкий, так и широкий пучки лучей. Преимуществом расходящегося пучка является уменьшение экспо­ зиции и легкость фокусирования линии, преимуществом узкого пучка — возможность исследования деталей с большим градиен­

том напряжений вдоль поверхности.

Метод наклонных съемок может привести к значительным

ошибкам при исследовании образцов с неоднородным поверхно-

189

стным слоем (например шлифованных), так при съемке стальных

глубине проникновения лучей составляет 83%.

Применение ионизационного метода

Прп применении ионизационной установки для измерения на­ пряжений I рода сумма главных напряжений определяется путем съемки рентгенограмм с образцов в напряженном и ненапряжен­ ном состоянии и вычисления (ai 02) по уравнению (96).

Фиг. 76. Схема съемки^при^оиределении напряжений I рода на ионизационной установке:

а) 4’ = 0; б) ф =# °; 1—поверхность фокусировки; 2 — образец; 3 — счетчик.

При раздельном определении главных напряжений и других методах, требующих наклонной съемки, применяют съемку с де­ фокусировкой. На фиг. 76 угол падения лучей на образец и угол отражения равны между собой, т. е. съемка проходит по схеме,

обычно применяемой в ионизационной установке. В этом случае, соответствующем ф = 0, нормаль к поверхности образца по направ­ лению совпадает с нормалью к отражающей плоскости. На фиг. 76 дана схема съемки под углом ф. Окружность, на которой сходятся сфокусированные лучи, должна быть касательной к поверхности образца, поэтому при повороте образца изменяются как положение,

так и радиус этой окружности. Сфокусированные лучи собираются

190

После фокусирования в точке F' лучи расходятся и интенсив­ ность лучей, попадающих в счетчпк, очепь мала. Применение широкой щели счетчика может увеличить регистрируемую интен­ сивность, но снижает точность измерения положения линии.

Наилучшие результаты получаются при применении двух щелей — узкой в точке F' и широкой в точке F. На практике обычно можно установить одну щель в интервале между точками F и F’ и

дится изготовлять специальные салазки для перемещения щели счетчика. Выносная щель счетчика при этом должна быть точно отъюстирована.

Для контроля правильности изготовления салазок следует,

определения напряжений I рода исследование состоит из следую­ щих этапов: 1) находят оптимальное положение щели счетчика;

3) поворачивают образец на угол ф; 4) проводят измерение положе­ ния линии; 5) по соотношению (108) вычисляют величину напря­ жений I рода.

Точность измерения при использовании ионизационной уста­ новки, как правило, значительно повышается. Например, для стали при съемке линии (310) на Со-излучении и измерении угла 20 с точностью т 2,5' вероятная ошибка при определении напряже­ ний составляла Т 2 кг!мм2 или в 2 раза меньше, чем при фото­ графическом методе измерения для того же образца.

При исследовании материалов, дающих расширенные линии

на рентгенограмме, большое значение имеет правильный выбор излучения и материала фильтра для уменьшения уровня фона. Например, при исследовании напряжений в отожженных сталях целесообразно применять Со-излученпе с железным фильтром. При измерении напряжений в закаленных сталях применяют Сг-излучение с ванадиевым фильтром, так как фон в этом случае гораздо меньше за счет отсутствия флуоресцентного излучения образца.

191