книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

Не следует забывать, что истинную степень сбражи­ вания может показать только содержание песброженных углеводов в бражке; определение этой величины обязательно и только ею следует пользоваться для ха­ рактеристики процесса брожения.

Ниже приведены примерные технологические показа­ тели сусла и зрелой бражки.

Активность амилолитических ферментов, ед. АС/100 мл . не менее 22

Зрелая бражка

КОНТРОЛЬ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ САХАРИСТОГО СЫРЬЯ

При производстве спирта из мелассы анализируют следующие полупродукты: разбавленную мелассу (пе­ ред антисептированием), сусло, бражку. Контроль за процессом сбраживания мелассного сусла проводят по схеме 9.

Сахарную свеклу перерабатывают на заводах в смеси с крахмалистым сырьем или с мелассой и очень редко самостоятельно.

При переработке свеклы в смеси с крахмалистым сырьем отбор средних проб по стадиям технологическо­ го процесса, определение концентрации, кислотности, содержаний спирта и несброженных сахаров в бражке проводят по методике, применяемой для анализа полу-

310

продуктов производства спирта из крахмалистого сырья. В случае переработки одной сахарной свеклы или в смеси с мелассой определение несброженных сахаров в бражках проводят по методике, применяемой при анали­ зе мелассных бражек. Остальные показатели определяют теми же методами, что и при анализе зерно-картофель­

ных бражек.

нопоточной схеме и 0,6—0,7° — при двухпоточной). Пробы дрожжей при двухпоточной схеме и зрелой

бражки при обеих схемах переработки мелассы отби­ рают из дрожжевых и бродильных аппаратов через пробные краны. Пробу бражки, выходящей из дрожже­ вого чана, отбирают через пробный кран, установленный на продуктовой коммуникации. Объем отбираемых проб

вкаждом случае 0,5 л.

Взрелых дрожжах и зрелой мелассной бражке оп­

ределяют отброд, кислотность и pH по методике, приве­ денной выше (см. стр. 50).

Определение содержания спирта

При нормальном процессе брожения в мелассной бражке содержится спирта в пределах 9,0—9,5% об. Спирт определяют в отгоне из 100 мл зрелой мелассной бражки или экспресс-методом, как и в зерно-картофель­ ной бражке (см. главу V I, стр. 295).

Определение содержания несброженных сахаров

Содержание несброженных сахаров в мелассной бражке колеблется в пределах 0,15— 0,4 г/100 мл. Опре­ деление их проводят одним из методов, приведенных в главе II, стр. 82.

312

М е т о д Б е р т р а н а

При определении сахаров по Бертрану 50 мл филь­ трата бражки переводят в мерную колбу на 100 мл, до­ бавляют 8 мл раствора нейтрального уксуснокислого свинца (250 г/л), взбалтывают, добавляют 16 мл ра­ створа 10%-ного двузамещенного фосфата натрия, до­ ливают до метки дистиллированной водой, перемеши­ вают и фильтруют. Отбирают пипеткой 50 мл осветлен­ ного фильтрата в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 20 мл 2,0 и. раствора соляной кислоты, перемешивают, закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником и опускают в кипящую водяную, баню на 10 мин.. По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, нейтрализуют заранее установленным (особым титрова­ нием) количеством раствора едкой щелочи, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают. В 20 мл раствора определяют сахара по методике, опи­ санной в главе II, стр. 86.

Содержание несброженных сахаров в бражке (Сн. с в г/100 мл) определяют по уравнению

янные величины в уравнение и проводя сокращения, можно получить уравнение в упрощенном виде:

Одновременно определяют содержание пентоз и вво­ дят в расчет поправки на них (см. главу II, стр. 113). Результаты выражают в пересчете на инвертный сахар.

313

Пример. На определение углеводов взяли 50 мл бражки (а). На титрование пошло 12,30 мл раствора перманганата с /(=0,4525. Поправка на реактивы 0,2 мл. Израсходовано окислителя на реак­

Г л а в а VII

ГОТОВАЯ ПРОДУКЦИЯ И ОТХОДЫ

При нормальном процессе перегонки бражки полу­ чается спирт-сырец, который в соответствии с ГОСТ 131—67 должен иметь крепость не менее 88% об. и со­ держать примесей в расчете на безводный спирт (в мг/л): альдегидов не более 300; сложных эфиров 500; сивушных масел 5000 и метилового спирта 0,13% об.

Остаток после перегонки спирта носит название бар­

ды.

В барде содержится от 4,0 до 8,0% сухих веществ, состоящих из растворимых компонентов и нераствори­ мых частиц сырья и дрожжей.

Выход барды в среднем составляет 13 дал/дал полу­ ченного спирта. В барде остается некоторое количество спирта, которое является прямыми потерями.

Перегонку необходимо вести таким образом, чтобы содержание спирта в барде не превышало 0,015% об., что составляет 0,195% ко всему получаемому спирту.

Для получения спирта высокого качества спирт-сы­ рец подвергают ректификации — очистки от примесей с одновременным укреплением, ң результате получают спирт-ректификат. Отходом ректификации является лютерная вода.

Согласно ГО СТ 5962—67 этиловый ректификованный спирт представляет собой бесцветную прозрачную жид­

314

кость без посторонних частиц с характерным, без прив­ куса, запахом и вкусом, которая должна удовлетворять следующим требованиям (табл. 17).

Т а б л и ц а 17

Контроль готовой продукции и отходов проводится по схеме 10.

СПИРТ-СЫРЕЦ

Содержание примесей в спирте-сырце определяют теми же методами, что и в спирте-ректификате. Поскольку сырец характеризуется высоким содержанием примесей, то при определении альдегидов и сивушных

315

316

317

масел его разбавляют до необходимой концентрации бессивушным, безальдегидным спиртом и при расчете учитывают степень разбавления.

СПИРТ-РЕКТИФИКАТ

Отбор проб

Для определения качества спирта-ректификата от­ бирают среднюю пробу специальным пробником, из цис­ терн спиртоподвалов, железнодорожных цистерн, мер­ ников, бочек и т. д. Если мерники и цистерны оборудо­ ваны специальными кранами, то пробу отбирают через них.

Пробы отбирают в чистую, предварительно ополосну­ тую отбираемым спиртом посуду.

Если в цистерне хранится спирт, поступивший в раз­ ные сроки и разного качества, то среднюю пробу сос­ тавляют из нескольких отъемов, взятых из различных слоев.

Из мерников и другой посуды, оборудованной про­ боотборными кранами, среднюю пробу отбирают через эти краны одинаковыми порциями.

Из бочек, бутылей или бидонов пробу отбирают проб­ ником от 10% мест в партии, но не менее чем от трех мест при небольшой партии. При сливе спирта из бо­ чек, бутылей или бидонов в мерники пробу отбирают из него через пробоотборный кран.

Тщательно перемешав среднюю пробу спирта, раз­ ливают ее в 2 чистые (предварительно ополоснутые этим же спиртом), полулитровые склянки или бутылки, за­ крываемые хорошо пригнанными пробками, стеклянными или корковыми с прокладкой из пергаментной бумаги. Одну из них используют для анализа, а вторую хранят па случай необходимости арбитражных анализов в тща­ тельно укупоренном виде. Для этого горлышко бутылки после укупорки обертывают куском материи и обвязы­ вают шпагатом, концы которого пломбируют или опе­ чатывают (на картонной или деревянной пластинке). Применять сургуч или смолку для заливки горла сосу­ да со спиртом категорически запрещается, так как они растворяются в спирте и загрязняют его.

Определение качества спирта-ректификата проводит­ ся в соответствии с требованиями ГО С Т 5964—67 «Спирт этиловый — методы испытания».

318

Определение Цветности и прозрачности

В сухие пробирки для колориметрирования наливяот по 10 мл: в одну — испытуемого спирта, в другую

— дистиллированной воды и в проходящем рассеянном свете сравнивают цвет, оттенок и определяют наличие механических примесей (в штатив-камере).

Определение запаха и вкуса

Испытуемый спирт разбавляют до крепости 30% об. питьевой водой температурой 20±2° С. Около 30 мл разбавленного спирта наливают в сосуд (фужер) с при­ тертой пробкой емкостью 100— 150 мл и после сильного перемешивания сразу проводят испытание на вкус и запах.

Определение содержания этилового спирта (крепости)

Крепость спирта определяют металлическим или стеклянным спиртомером, с применением термометра

сценой деления 0,5° по методике, приведенной в главе II (см. стр. 76).

Проба на чистоту

Проба на чистоту заключается в нагревании до ки­ пения равных объемов испытуемого спирта-ректифика­ та и серной кислоты, выдерживающей пробу Савалля.

Если испытуемый спирт чист, то смесь остается бес­ цветной. Если же спирт содержит различные органиче­ ские примеси, например непредельные соединения, фурфурол и другие в определенных количествах, то смесь окрасится, причем окраска будет тем интенсивнее (от слабо-желтой до темно-красной), чем больше при­ месей в спирте.

В большей степени на окраску влияют альдегиды, в меньшей степени — сивушные масла.

Проба на чистоту дает только относительное пред­ ставление о степени очистки спирта, не решая вопроса о количестве и характере примесей.

Ход определения. 10 мл испытуемого спирта нали­ вают в узкогорлую колбу на 70 мл и быстро прибавляют

319