книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

Для определения содержания сбраживаемых углево­ дов и ферментов требуется абсолютно прозрачный раст­ вор, поэтому при определении этих показателей прово­ дят дополнительную фильтрацию через обычный бумаж­ ный фильтр, предварительно промытый горячей водой

Рис. 57. Установка для фильтрования сусла и бражки.

и обезвоженный. Первые порции (20—30 мл) при филь­ трации через бумажный фильтр отбрасывают, а пос­ ледующие используют для анализа.

После фильтрования мешочный фильтр промывают водой и сушат.

Внешняя оценка сусла и дробины

Отобранную пробу сусла осматривают, отмечая цвет и запах. Очень светлая или беловатая окраска харак­ терна для недоваренных заторов, темно-коричневая ука­ зывает на перевар, который обычно сопровождается карамелизацией углеводов. Сусло не должно иметь запаха пригоревшего хлеба.

Исследуют также внешние признаки дробины. Для этого остаток от фильтрования сусла размешивают с во­ дой, декантируют жидкость, а осадок снова размеши­ вают с водой и декантируют, повторяя операцию несколь­ ко раз. Промытую шелуху помещают на стекло и опре­

280

деляют цвет, наличие неразваренных частиц картофеля и зерна, нераздавленных зерен солода и т. д. Такое внешнее изучение состояния дробины позволяет судить о качестве проведения предыдущих технологических опе­ раций.

Определение концентрации сухих веществ

Определение проводят в фильтрате сусла сахаро­ метром или рефрактометром.

При определении сахарометром прозрачный фильт­ рат наливают в стеклянный или медный цилиндр, уста­ новленный на плоское блюдце, стоящее на строго гори­ зонтальной поверхности (например, на лабораторном столе) и определяют относительную плотность, как это описано в главе II, стр. 76.

практике кислотность выражается в градусах. Один гра­ дус кислотности соответствует 1 мл нормального раство­ ра щелочи, расходуемой на нейтрализацию кислот, со­ держащихся в 20 мл фильтрата.

При пересчете градусов кислотности на процентное содержание кислот необходимо исходить из приведен­ ного выше соотношения, учитывая, что 1 мл нормально­ го раствора щелочи эквивалентен определенному содер­ жанию кислоты, например 0,060 г уксусной кислоты. В 100 мл такого раствора находится 0,30 г уксусной кис­ лоты.

Ход определения. Отбирают пипеткой 20 мл фильтра­ та сусла, выливают его в фарфоровую чашу и, помеши­ вая стеклянной палочкой, титруют 0,1 н. раствором ще­ лочи из бюретки.

281

Время от времени, после приливания к раствору 4—5 капель щелочи, исследуемую жидкость размеши­ вают палочкой и проверяют ее реакцию; для этого кап­ лю реакционной жидкости на белой фарфоровой пла­ стинке смешивают с каплей 0,1%-ного раствора метило­ вого красного.

Титрование ведут до получения желтой окраски, ко­ торая указывает на нейтральную реакцию; оранжевая и розовая окраски будут характеризовать кислую реак­ цию.

Для контроля одну каплю раствора индикатора сме­ шивают с каплей дистиллированной воды. Если нейтра­ лизация достигнута, цвет капель (исследуемой и кон­ трольной) будет одинаков.

Число миллилитров децинормального раствора едко­ го натра или кали, затраченное на нейтрализацию, де­

В фильтрате сусла определяют общее содержание сбраживаемых углеводов химическим или колориметри­ ческим методами.

О п р е д е л е н и е х и м и ч е с к и м м е т о д о м

Отбирают 10 мл сусла, профильтрованного через фильтровальную бумагу, помещают в мерную колбу на 200 мл и приливают дистиллированную воду температу­

1,125, проводят гидролиз и определяют углеводы по ме­

Одновременно в сусле определяют пентозные угле­ воды. Для этого от фильтрата отбирают 20 мл и прово­ дят анализ, как указано в главе II, стр. 113.

282

Расчет содержания сбраживаемых углеводов в сусле (Ссб.у в г/100 мл) ведут по уравнению

лено до 200 мл. Из разбавленного раствора отобрано 50 мл и про­

глюкозы, которая содержится во взятом на анализ растворе: оно

283

О п р е д е л е н и е к о л о р и м е т р и ч е с к и м а н т р о н о в ы м м е т о д о м

Сусло, профильтрованное через полотняную ткань, дополнительно фильтруют через бумажный фильтр. Пер­ вые 20—30 мл фильтрата отбрасывают, а последующие используют для анализа. Из прозрачного фильтрата от­ бирают 5 мл и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл, следя за тем, чтобы температура жидкости и во­ ды была равной 20° С. Полученный раствор вторично разбавляют, для чего берут 5 мл, добавляют воду до 200 мл и в этом разбавленном растворе, в котором со­ держится предположительно 5— 10 мг% углеводов, оп­ ределяют их антроновым методом по прописи, приве­ денной в главе II, стр. 106.

Пример. На анализ взято сусло, приготовленное из ржи и ку­ курузы. После разбавления и реакции с антроновым реактивом по­

результатам анализа. Под доброкачественностью пони­ мается содержание сбраживаемых углеводов в сухом ве­ ществе фильтрата сусла, пересчитанное в глюкозу и вы­ раженное в процентах.

Доброкачественность зависит от вида сырья, из кото­ рого получено сусло, его сорта и качества, а также отча­ сти от способа предварительной обработки сырья. Доб­ рокачественность картофельного сусла колеблется в пре­ делах 80—92%, кукурузного 90—91% и ржаного 84— 87%.

284

Определение амилолитической активности

Для определения амилолитической активности сусло фильтруют1через бумажный фильтр; полученный филь­ трат разбавляют в 5— 10 раз. Для этого к 20— 10 мл фильтрата добавляют дистиллированной воды темпера­ турой 20° С до объема 100 мл. Получают рабочий ра­ створ, в котором проводят анализ точно так же, как описано для зеленого солода.

Для вычисления амилолитической активности поль­ зуются тем или иным расчетным уравнением в зависи­ мости от материала, используемого для осахаривания:

для сусла, полученного с грибной культурой, по фор­

я

КОНТРОЛЬ МЕЛАССНОГО СУСЛА (РАССИРОПКИ)

Промежуточные продукты при производстве спирта из мелассы по одно- и двухпоточной схемам несколько различны. При однопоточной схеме мелассу разбавляют для антисептирования до концентрации 60—62% и под­ кисляют до 1,2— 1,4° (по индикатору бромтимолсинему). Сусло для брожения готовят концентрацией 23—25%; кислотность его составляет 0,3—0,5°.

При двухпоточной схеме производства мелассу раз­ бавляют до концентрации 45—50% для приготовления дрожжевого сусла. Ее кислотность 3,5—4,0° (при под­ кислении серной кислотой) и 2,0—2,5° (при подкисле­ нии соляной кислотой). Дрожжевое сусло имеет кон­ центрацию 11 — 13% и кислотность 1,1— 1,3° (при под­ кислении H 2 S O 4 ) и 0,7—0,8° (при подкислении НС1).

Отбор средних проб

Пробу мелассы, разведенной для приготовления дрожжей, отбирают из чана для кислотного антисепти­ рования через пробный кран или через люк пробоот­ борником из середины чана. Отбирают также пробы

285

разведенной мелассы из отстойного чана при перера­ ботке ее по однопоточной схеме.

Пробы по 0,5 л отбирают в чистую стеклянную или медную посуду, ополоснутую небольшим количеством продукта, который сливают в отдельный бачок и воз­ вращают в чан для антисептирования.

Определение концентрации

Концентрацию сусла (содержание в нем сухих ве­ ществ) при работе по обеим схемам определяют непре­ рывно в эпруветке.

Контрольное определение сухих веществ проводят сахарометром (см. стр. 76).

Для концентрированных (40%-ных и более) рассиропок мелассы применяют сахарометры с ценой деления 0,5%, Для всех видов мелассного сусла, имеющего кон­ центрацию ниже 4 0 %— с ценой деления 0,2%.

' Так как мелассные растворы имеют темную окраску, отсчет по сахарометру ведут по верхнему мениску.

Определение кислотности

Кислотность в сусле определяют по методике, при­ веденной в главе V I, стр. 281.

Г л а в а VI

ЗРЕЛАЯ БРАЖ КА И ДРОЖ Ж И

Брожение является конечным этапом сложного про­ цесса превращения сахара в спирт, результаты которого зависят от работы всех предыдущих станций завода. Ошибки, допущенные на предыдущих стадиях техноло­ гического процесса, обнаруживаются при анализе техно­ логических показателей зрелой бражки.

При нормальном течении процесса брожения зрелые бражки имеют следующий состав (в%):

Пентозы и пентозаны 0,33—1,20

286

Важнейшими показателями процесса брожения яв­ ляются содержание несброженных углеводов в бражках и нарастание кислотности при брожении. Величина этих показателей характеризует технический уровень работы на спиртовом заводе, так как любые технологические неполадки на каждом , этапе производства сказывают­ ся на них.

КОНТРОЛЬ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ КРАХМАЛИСТОГО СЫРЬЯ

При переработке крахмалистого сырья контроль ве­ дут по схеме 8.

Отбор проб жидких полупродуктов

Для анализа в контроле спиртового производства от­ бирают пробы осахаренного сусла до задачи дрожжей, бродящего затора, зрелой бражки, барды, поступающей для выращивания глубинной культуры плесневых гри­ бов и готовой глубинной культуры.

Все полупродукты являются гетерогенными система­ ми и состоят из жидкой и твердой фаз. В состав послед­ ней входят обладающие различными физико-химически­

но характеризовала качество всей массы продукта, не­ обходимо так отобрать ее, чтобы соотношение жидкой и твердой фаз в пробе соответствовало исследуемому полупродукту.

Для этого пробу неоднородных жидких полупродук­ тов отбирают из нескольких слоев по высоте емкости, в которой находится исследуемый полупродукт: сверху на расстоянии 0,5 м от поверхности, в середине и из ниж­ него слоя на расстоянии 0,5 м от дна. В каждом слое отбирают продукт из трех точек— в центре емкости и по краям на расстоянии 0,5 м от стенок.

Пробы полупродуктов отбирают специальным проб­ ником (рис. 58), который представляет собой металли­ ческий цилиндрический сосуд / высотой 135 мм и диа­ метром 85 мм с утолщенным свинцовым литым дном 2. Сверху пробник закрывается крышкой 3 с резьбой, ко­ торая плотно навинчивается на него. Круглое отверстие

287

288