книги из ГПНТБ / Ахметов Т.Г. Аналитические методы контроля производства бариевых и сульфитных солей

Ф о т о X р о н о н е ф е л о м е т р и ч е с к и й м е т о д

Метод основан на измерении времени установления определен­ ной оптической плотности раствора при добавлении к нему опреде­ ленного количества раствора хлорида бария. Чем выше содержа­ ние сульфат-ионов, тем меньше время установления определенной оптической плотности анализируемого раствора. Относительная ошибка составляет в среднем =ьІ—2%, но не превышает ±5% при использовании фотоэлектроколориметра типа ФЭК-М.

Нефелометрический метод применяют для определения малых количеств сульфат-ионов. Хотя точность нефелометрических мето­ дов анализа невысока, этот метод широко применяют ввиду отсутст­ вия четкой колориметрической реакции для сульфат-ионов. Особен­ но удобно определять небольшие количества сульфат-ионов нефелометрическим методом с применением фотоэлектроколориметров в присутствии сульфит-, тиосульфат- и сульфид-ионов, которые весьма осложняют определение сульфат-ионов другими методами.

Реактивы

Серная кислота, фиксанал, содержащий 0,01 г-экв. Соляная кислота, 1 н. и 0,1 н. растворы.

Стандартный раствор серной кислоты, соответствующий содержанию SO„ 0,48 мг/мл. Фиксанал серной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят 1 н. соляной кислотой до метки.

Хлорид бария, 30%-ный раствор. Растворяют 300 г хлорида бария кри­ сталлического двухводного в 700 мл 0,1 н. соляной кислоты, нагревают до ки­ пения, фильтруют, оставляют на сутки и снова фильтруют.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 мл стандартного раствора. Объемы растворов дово­ дят до метки 1 н. соляной кислотой и перемешивают. Определение проводят

куда точно до риски налит эталонный раствор. В левый кюветодержатель при­ бора помещают такую же кювету с водой в качестве контрольного раствора. Включают прибор и гальванометр, устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане Д — 0 для прибора ФЭК-М, ФЭК-Н-57 и Д — 0,1 (для прибо'ра ФЭК-56). Выключают гальванометр, на правом барабане устанавливают оптическую плотность Д = 0,1 (для приборов ФЭК-М и ФЭК-Н-57) и Д = 0 (для прибора ФЭК-56). После этого в центр пра­ вой кюветы приливают 5 мл 30%-ного раствора хлорида бария из пипетки, по­ ложение которой строго фиксировано. С момента начала приливания 30%-ного раствора хлорида бария включают секундомер. Далее, периодически включая и выключая гальванометр, следят за положением его стрелки. При достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах.

При работе на приборе ФЭК-56 также включают секундомер с момента на­ чала приливания 30%-ного раствора хлорида бария и периодически включая прибор, следят за сектором индикаторной лампы. Секундомер выключают при смыкании частей сектора.

По полученным значениям времени строят калибровочный график, откла­ дывая на оси абсцисс lg с (мг S04 в 100 мл раствора), а на оси ординат lg t (вре­ мя в секундах).

Ход определения. Подготовленный к испытанию, как описано в соответствующих главах, анализируемый раствор из мерной кол­ бы вместимостью 100 мл наливают в две кюветы с толщиной слоя

20

50 мм. Раствор в одной из кювет служит контрольным, его поме­ щают в левый кюветодержатель прибора. Раствор во второй кювете в качестве анализируемого раствора ставят в правый кюветодержа­ тель прибора. Определяют оптическую плотность, как при построе­ нии калибровочного графика.

По полученному значению времени находят по калибровочному графику соответствующую концентрацию сульфат-ионов (в мг на 100 мл раствора) и вычисляют их содержание в анализируемой пробе.

Определение хлорид-ионов

А р г е н т о м е т р и ч е с к ий ме т о д

Метод основан на образовании труднорастворимого белого хло­ рида серебра при действии раствора нитрата серебра на хлориды. Индикатором служит раствор хромата калия, образующий с ионами серебра труднорастворимый хромат серебра кирпично-красного цве­ та. Так как растворимость хромата серебра выше растворимости хлорида серебра, то при титровании хлорид-ионов нитратом серебра в присутствии хромат-ионов хромат серебра образуется тогда, когда практически все ионы хлора будут связаны.

Точность метода не высока. Метод имеет существенные недостат­ ки: применение дорогостоящего реактива —нитрата серебра; не­ пригодность для определения хлорид-ионов в присутствии других ионов, связывающих ионы серебра, в кислых и сильнощелочных сре­ дах. В кислой среде резко повышатся растворимость хромата се­ ребра, в щелочной среде образуется гидроокись серебра. Поэтому титрование проводят в нейтральной среде.

Реактивы Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. Титр устанавливают по стандартному

раствору хлорида натрия.

Хлорид натрия, точно 0,1 н. раствор. Хромат калия, насыщенный раствор.

Ход определения. Анализируемый нейтральный раствор перено­ сят в коническую колбу вместимостью 300 мл, если необходимо, разбавляют до объема 100 мл водой и прибавляют 2—3 капли насы­ щенного раствора хромата калия. Титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до появления устойчивого красноватого оттенка раствора,, не исчезающего при перемешивании.

По расходу 0,1 н. раствора нитрата серебра вычисляют содержа­ ние хлорид-ионов в анализируемой пробе.

М е р к у р и м е т р и ч е с к ий ме т о д

Меркуриметрический метод имеет меньше ограничений, чем ар­ гентометрический метод. Ввиду дороговизны препаратов серебра аргентометрический метод по возможности заменяют меркуриметрическим.

21

Метод основан на образовании растворимого, но практически недиссоциирующего хлорида ртути при взаимодействии ртути(ІІ) с ионами хлора. После достижения точки эквивалентности в рас­ творе появляется некоторое количество ионов ртути(ІІ), которые можно обнаружить с помощью соответствующих реактивов, напри­ мер, нитропруссида натрия, образующего с ионами ртути белый оса­ док нитропруссида ртути:

Na2[Fe(NO) (CN)6] + Hg2+ = Hg[Fe(NO) (CN)6] + 2Na+J

или дифенилкарбазона, образующего с ионами ртути соединение интенсивного синего цвета:

2C13H12N,0 + Hg2-*- = (C13Hn N40 )2Hg + 2Н+

Аналогично ведет себя дифенилкарбазид. Меркуриметрическим методом можно определить 5 мг хлорид-

ионов с точностью ±0,2% , 500 мкг — с точностью ±2% и 20 мкг — с точностью ±5% .

Реактивы

Азотная кислота, 2 н. раствор.

Дифенилкарбазид, 2%-ный раствор, или нитропруссид натрия, 10%-ный раствор.

Нитрат рт ут и(ІI), 0,1 н. раствор. Титр устанавливают по стандартному •0,1 н. раствору хлорида натрия.

Хлорид натрия, точно 0,1 н. раствор.

Гидроокись натрия, 2 н. раствор. Универсальная индикаторная бумага. Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Ход определения. В коническую колбу вместимостью 300 мл отбирают анализируемый раствор, если необходимо, нейтрализуют в присутствии одной капли фенолфталеина (в зависимости от среды) 2 н. раствором гидроокиси натрия или 2 н. азотной кислотой. К ней­ тральному раствору прибавляют по каплям 2 и. азотную кислоту до pH = 2 (проверка универсальной индикаторной бумагой), 5— 6 капель 2%-ного раствора дифенилкарбазида и титруют 0,1 н. раствором нитрата ртути(ІІ) до появления слабой фиолетово-си­ ней окраски. В случае применения в качестве индикатора нитро­ пруссида натрия, титруют до появления неисчезающей мути.

По расходу 0,1 и. раствора нитрата ртути(П) вычисляют содер­ жание хлорид-ионов.

Ф о т о н е ф е л о м е т р и ч е с к и й м е т о д

Метод основан на образовании труднорастворимого хлорида серебра при взаимодействии хлорид-ионов с ионами серебра. Опти­ ческую плотность исследуемого раствора измеряют на фотоэлек­ троколориметре типа ФЭК-М.

Нефелометрический метод широко применяют для определения малых количеств хлорид-ионов, хотя метод не отличается высокой

22

точностью. Применение фотоэлектроколориметров повышает точность нефелометрического метода. Относительная ошибка при определении 10 мг хлорид-ионов не превышает ±2% , а при определении. 20—200 мкг не превышает ±5% .

Реактивы Азотная кислота плотностью 1,15 г/см3.

Нитрат серебра, 0,1 н. раствор.

Хлорид натрия, прокаленный при 500 °С до постоянной массы.

Стандартный растеор хлорида натрия, соответствующий содержанию- хлорид-ионов, 0,1 мг/мл. Растворяют 1,648 г хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 1 л. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают (раствор А). В 1 мл раствора А содержится 1 мг хлорид-ионов. Переносят 10 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят во­ дой до метки и перемешивают (раствор Б). В 1 мл раствора Б содержится 0,1 мг хлорид-нонов.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл наливают 0,25; 0,5; 1,0; 1,25; 1,5 мл стандартного раствора, прибавляют 20 мл воды, 2 мл азотной кислоты плотностью 1,15 г/см3, 1 мл 0,1 н. раствора нитра­ та серебра, перемешивая после прибавления каждого реактива. Объемы рас­ творов доводят, до метки водой и снова перемешивают. Одновременно в мерной колбе вместимостью 50 мл готовят контрольный раствор, содержащий все реак­ тивы, кроме стандартного раствора. Через 20 мин (время, необходимое для развития опалесценции), измеряют оптическую плотность растворов относитель­ но контрольного раствора в кювете с толщиной слоя 50 мм, используя ней­ тральный светофильтр.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс количество хлорид-ионов (в мг на 50 мл раствора), а на оси ординат — оответствуюшие значения оптической плотности.

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 20—30 мл воды, затем вносят подготовленный к испытанию, как указано в соответствующих главах, раствор, 2 мл азотной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Концентрацию хлорид-ионов находят по калибровочному графи­ ку и вычисляют содержание их в пробе.

Определение двуокиси кремния

В е с о в о й ме т о д

Метод основан на выделении кремния в виде труднорастворимой кремневой кислоты при обработке раствора соляной кислотой. Для более полного выделения кремния из раствора обработку соляной кислотой с последующим выпариванием повторяют дважды. Выде­ лившуюся кремневую кислоту отфильтровывают, высушивают и затем прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы. При этом кремневая кислота обезвоживается:

Полученная таким образом двуокись кремния обычно содержит примеси. Для отделения ее от примесей проводят обработку фтори­ стоводородной кислотой. При этом образуется кремнефтористоводо­ родная кислота:.

Si02 + 6HF = H2SiFe + гиге)

23

Основная масса примесей остается в тигле. Точность определения составляет ±1% . При определении малых количеств кремния (до 1%) относительная ошибка возрастает до ±6% .

Реактивы Соляная кислота плотностью 1,19 г/см3.

Серная кислота плотностью 1,84 г/см3.

Лакмусовая бумага.

Фтористоводородная кислота плотностью 1,12 г/см3.

Авотная кислота плотностью 1,2 г/см3.

Нитрат серебра, 2%-ный раствор.

Ход определения. Анализируемый раствор, подготовленный к испытанию, как описано в соответствующих главах, помещают в фарфоровую чашку, если необходимо, подкисляют соляной кислотой плотностью 1,19 г/см3 по лакмусовой бумаге и выпаривают на во­ дяной бане досуха. Осадок обрабатывают 20 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и выпаривают. Обработку соляной кислотой и выпаривание повторяют дважды. Затем фарфоровую чашку с осад­ ком ставят на 15—20 мин в сушильный шкаф, после охлаждения осадок в чашке смачивают 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, прибавляют 80 мл горячей воды и отфильтровывают крем­ невую кислоту через беззольный фильтр. Осадок промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы (см. стр. 9).

Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают на плитке, озоляют, не допуская воспламенения фильтра, и прокаливают при 1000— 1100 °С в муфельной печи до постоянной массы, охлаждают в экси­ каторе и взвешивают.

Для определения примесей, содержащихся в осадке двуокиси кремния, прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 1—2 капли серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и 6—10 мл фтористоводородной кислоты (1,12 г/см3) . Содержимое тигля выпаривают досуха на электроплитке, не доводя до кипения. Для полного удаления серной кислоты тигель прокаливают 10 мин при 1000 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Так как фтористо­ водородная кислота может иметь какие-либо примеси, для провер­ ки ее чистоты 6—10 мл кислоты выпаривают с добавлением 2 капель серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и затем прокаливают при 1000—1100 °С. Если остается нелетучий остаток, то его массу учи­ тывают при расчете содержания двуокиси кремния в анализируе­ мой пробе.

Ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к и е м е т о д ы

Существуют два важнейших метода колориметрического опре­ деления двуокиси кремния: 1) метод, основанный на образовании желтого силикомолибденового комплекса; 2) метод восстановле­ ния этого комплекса с образованием молибденовой сини.

2 4

Ход определения. Отбирают 10 мл подготовленного к испыта­ нию, как указано в соответствующих главах, анализируемого рас­ твора и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Добав­ ляют 1 каплю фенолфталеина, нейтрализуют в зависимости от среды 0,2 и. соляной кислотой или 0,2 и. раствором гидроокиси натрия, затем к нейтральному по фенолфталеину раствору добав­ ляют 50 мл 0,2 и. соляной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к и й ме т о д о п р е д е л е н и я по о к р а с к е м о л и б д е н о в о й сини

Реактивы

Серная кислота плотностью 1,84 г/см3, разбавленная (1 : 1) и 0,15 н. рас­ твор.

Соль Мора, 5%-ный раствор. Растворяют 50 г соли Мора при нагревании

в200 мл воды, к которой прибавлено 5 мл серной кислоты (,1 : 1). После раство­ рения фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, приливают при переме­ шивании небольшими порциями 230 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, охлаждают и объем раствора доводят до метки водой.

Молибдат, аммония, 5%-ный раствор. Растворяют 50 г молибдата аммония

вводе, полученный раствор фильтруют и объем его доводят водой до 1 л. Рас­ твор сохраняют в парафинированной посуде.

Стандартный раствор двуокиси кремния. Готовят из силиката натрия,

взяв навеску, соответствующую содержанию двуокиси кремния 1 г, растворяют в воде, объем раствора доводят до 1 л (раствор А). В 1 мл раствора А содер­ жится 1 мг двуокиси кремния. Разбавляют 10 мл раствора водой в мерной кол­ бе вместимостью 1 л и доводят водой до метки (раствор Б). В 1 мл раствора Б содержится 0,01 мг двуокиси кремния.

Построение калибровочного графика. Готовят серию эталонных растворов (не одновременно, а один за другим). В мерные колбы вместимостью 100 мл наливают 5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, 25 мл 0,15 н. серной кис­ лоты, доливают водой до объема 40 мл и приливают 1, 2, 3, 4 и более, если не­ обходимо, стандартного раствора двуокиси кремния. Через 20 мин приливают 20 мл 5%-него раствора соли Мора, добавляют до метки воду, взбалтывают. Одно­ временно готовят контрольный раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл, куда вводят последовательно все реактивы.

Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм.

ливают 5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, 25 мл 0,15 и. раствора серной кислоты, доливают водой до объема 40 мл и при­ ливают Ѵа мл анализируемого раствора, подготовленного к испы­ танию, как указано в соответствующих главах. Через 20 мин при­ ливают 20 мл 5%-ного раствора соли Мора, объем раствора до­ водят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность, как при построении калибровочного графика.

Концентрацию двуокиси кремния (в мг на 100 мл раствора) на­ ходят по калибровочному графику и вычисляют содержание дву­ окиси кремния в анализируемом образце.

26

Концентрацию двуокиси кремния находят по калибровочному графику и вычисляют содержание двуокиси кремния в анализи­ руемом образце.

Определение сульфида бария в присутствии небольших количеств других продуктов восстановления барита

Сульфид бария и другие продукты восстановления барита окис­ ляются иодом. Определение проводят в кислой среде методом обратного титрования. Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Если сульфид-ионы осадить в виде сульфида цинка, то после удаления осадка можно иодометрическим методом определить содержание других продуктов восстановления барита за исключе­ нием сульфида бария. По разности результатов двух титрований определяют содержание сульфида бария.

В зависимости от содержания сульфида бария в растворе точ­ ность его определения колеблется в среднем от ±0,5 до ±5% .

Реактивы Иод, 0,1 н. раствор. Титр устанавливают по стандартному 0,1 н. раствору

тиосульфата натрия.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

Соляная кислота плотностью 1,19 г/см3, разбавленная (1 : 1). Ацетат цинка, 10%-ный раствор.

Глицерин.

Крахмал, 0,5%-ный раствор. Растирают 25 г растворимого крахмала с не­ большим количеством воды, полученную пасту вливают при помешивании в 500 мл кипящей воды. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор не ста­ нет прозрачным (приблизительно 2—3 мин). Затем горячий раствор фильтруют.

Раствор крахмала при титровании иода прибавляют почти перед концом титрования, когда жидкость имеет слабую соломенно-желтую окраску. Окраска при этом должна стать голубой или синей, но не бурой. Появление бур ой окраски свидетельствует о непригодности раствора крахмала.

Ход определения. В коническую колбу вместимостью 300 мл наливают 100 мл воды и прибавляют 0,1 н. раствор иода с небольшим избытком по отношению к предполагаемому содержанию веществ, титруемых иодом, в том количестве раствора, которое берется для титрования. Раствор подкисляют 5 мл соляной кислоты (1 : 1) и добавляют определенное количество анализируемого раствора. За­ тем колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Избыток иода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутст­ вии 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала.

В мерную колбу вместимостью 200 мл наливают небольшое ко­ личество воды, анализируемый раствор в количестве вдвое боль­ шем, чем в предыдущей колбе, 10 мл глицерина и осаждают суль­ фид-ионы небольшим количеством 10%-ного раствора ацетата цин­ ка. Через 2—3 мин проверяют полноту осаждения, приливая осто­ рожно по стенке колбы 2—3 капли 10%-ного раствора ацетата цин­ ка. Если на поверхности раствора в колбе не образуется осадок, значит сульфид-ионы полностью осаждены. Объем раствора дово­

27-

дят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Переносят 100 мл фильтрата в комическую колбу вместимостью 300 мл, куда предварительно наливают 0,1 и. раствор иода с неболь­ шим избытком по отношению к оставшимся после отделения сульфидионов веществам, титруемым иодом, и 5 мл соляной кислоты (1 : 1). Раствор перемешивают и избыток иода оттитровывают 0,1 и. рас­ твором тиосульфата натрия в присутствии 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала.

По разности объемов раствора иода, израсходованного на пер­ вое. и второе титрование, вычисляют содержание сульфида бария в анализируемой пробе.

Примечание. При небольших концентрациях определяемых веществ рабо­ тают с 0,01 н. растворами иода и тиосульфата натрия.

Подготовка пробы, содержащей сульфат бария, к анализу

Реактивы

Карбонат натрия—калия, высушенный при 105 °С. Карбонат натрия, 1%-ный раствор.

Соляная кислота плотностью 1,19 г/см3, разбавленная (1 : 1). Нитрат серебра, 2%-ныіі раствор.

Азотная кислота плотностью 1,2 г/см3. Хлорид бария, 10%-ныіі раствор.

Навеску вещества сплавляют с десятикратным количеством карбоната натрия-калия в платиновом тигле до полного расплавления плава при 800—850 °С. Плав должен быть жидким и прозрачным. После сплавления остывший тигель с пробой помещают в стакан вместимостью 300 мл, содержащий 10 мл воды, и выщелачивают плав при нагревании и перемешивании до тех пор, пока он не пре­ вратится в мелкодисперсный порошок. Тигель вынимают, обмывают водой. Раствор с осадком 1 фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают Л-ным раствором карбо­ ната натрия до полного удаления сульфат-ионов. Для проверки пробу фильтрата подкисляют соляной кислотой до кислой реакции и прибавляют несколько капель 10%-ного раствора хлорида бария. Отсутствие мути указывает на отсутствие сульфатов.

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вмести­ мостью 500 мл, объем раствора доводят до метки водой и тщатель­ но перемешивают (фильтрат 1).

Осадок 1 смывают с фильтра в фарфоровую чашку сначала кипя­ щей водой, затем фильтр промывают горячей соляной кислотой (1:1) и горячей водой. Приливают соляную кислоту до полного растворения осадка и выпаривают на водяной бане досуха. Раство­ рение и выпаривание повторяют два раза. Осадок смачивают 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, добавляют 80 мл горячей воды и остаток отфильтровывают через плотный фильтр и промы­ вают горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы (см.

28

стр. 9). Фильтрат и промывные воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Таким образом получают осадок 2 и фильтрат 2.

Определение характера окислительно-восстановительной среды

В производственных условиях крайне важно знать, что нахо­ дится в избытке в данной системе — окислитель или восстановитель. Метод определения основан на окислении имеющихся восстанавли­ вающих веществ перманганатом калия в кислой среде при нагре­ вании. При этом семивалентный марганец восстанавливается до двухвалентного. Затем в охлажденный раствор прибавляют иодид калия, который окисляется избытком перманганата калия и имев­ шимся в системе окислителем. При этом выделяется эквивалентное количество иода, которое оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

По известному количеству прибавленного титрованного раствора перманганата калия и израсходованному на титрование количеству титрованного раствора тиосульфата натрия судят о состоянии окисли­ тельно-восстановительной среды в системе и проводят соответствую­ щий расчет.

Реактивы

Уксусная кислота, 20%-ный раствор. Перманганат калия, 0,01 н. раствор. Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор.

Иодид калия, 10%-ный раствор.

Ход определения. Подкисляют 10 мл 0,01 н. раствора перманга­ ната калия 10 мл 20%-ной уксусной кислоты, прибавляют 20 мл исследуемого раствора и нагревают до кипения. Охлаждают рас­ твор, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, не со­ держащего свободный иод и йодаты, вновь подкисляют 10 мл 20%-ной уксусной кислоты и выделившийся иод оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Расход 0,01 н. раствора тиосульфата натрия обозначают А.

Если ІО'/С > А-Кг, то в избытке имеется восстановитель, и часть перманганата калия израсходовалась на его окисление. Если \0-К < А -К ъ go в избытке имеется окислитель, так как тиосуль­ фат натрия израсходовался на восстановление иода, выделившегося в результате взаимодействия иодида калия с прибавленным перман­ ганатом калия и имеющимся в системе окислителем. По полученным данным проводят соответствующий расчет.

Определение мышьяка

Мышьяк определяют в зависимости от его содержания, одним из методов, описанных ниже.

29