книги из ГПНТБ / Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами

+3

Р и с . 3 6 . Сетка для опреде­ ления координат ср и z с по­ мощью плоской рентгенограммы

Эвальда на поверхность, соответствующую пленке, линий пересе­ чения сферы Эвальда с плоскостями, перпендикулярными к оси Z. Положение последних определяет координату z. Расстояние между линиями соответствует расстоянию между плоскостями,

устанавливаются путем графического построения. Дальнейший ход

прозрачную рентгеновскую пленку без эмульсии). Для получения координаты г используется вторая сетка (рис. 37). Концентрич­ ные круги на этой сетке представляют собой проекцию следов, соответствующих гиперболам, пересечения сферы Эвальда плоскоі

(см. рис. 37), как и на первой (см. рис. 36), расстояние менаду

к системе координат, связанной с пространством обратной решет­ ки кристалла.

Для примера рассмотрим конкретный случай, когда осью пово- . ротов кристалла с ГЦК решеткой является кристаллографическое на^ правление [ 001] (ось Z). Тогда координаты z в обеих сис­ темах (связанных со сферой Эвальда и с обратной решеткой) рав­

ячейка может быть разбита на еще более мелкую сетку для более точного определения координат. Калька накладывается на сетку, связанную со сферой Эвальда,таким образом, чтобы совпали нуле­ вые точки в обеих сетках, причем направление 0 - 0 устанавливает­

ся так, чтобы оно совпало с кристаллографическим, параллельным первичному пучку.

На рис. 37 изображен случай, когда с первичным лучом совпа­ дает кристаллографическое направление, отклоненное на 2 2 ° от

оси [010]. Для каждого положения кристалла, как видно из рис. 37, переход от одних координат к другим производится про­

сто, для этого необходимо только повернуть кальку на угол, соот­ ветствующий реальной ориентировке кристалла.

а

измерения около 0,05 а .

С помощью этого метода легко может быть сделан н обрат­ ный переход, т.е. расчет рентгенограммы по заданному располо­ жению эффектов диффузного рассеяния в обратном пространстве. Описанные сетки можно также построить для графического расче­ та рентгенограмм, полученных в цилиндрической кассете.

Изложенный метод особенно удобно применять в тех случаях, когда о.д.р. в обратном пространстве имеют достаточно большую протяженность.

2 . Графический метод построения областей диффузного рассеяния[Щ

Известно, что одним из эффективных для изучения о.д.р. явля­ ется метод поворотов на малые углы при съемке кристалла на монохроматическом излучении. Метод графического построения о.д.р. для этого случая ограничивается следующими предположе­ ниями: 1 ) используется монохроматическое излучение; 2 ) о.д.р,

локализованы у узлов обратной решетки матрицы; 3) исследуется о.д.р. в окрестности узлов, дающих рефлексы на нулевой слоевой

Масштабы на осях должны быть одинаковыми и пропорциональны­

деляется пересечением двух окружностей: экватора сферы Эвалы

Положение точки пересечения окружностей можно задать пере сечением касательных к ним, проведенных в точках прохождения через обе окружности радиуса-вектора исследуемого узла. При описании построения касательных предполагается, что точка каса ния определяется пересечением радиуса-вектора узла, в окрестне сти которого изучается о.д.р., и соответствующей окружности. Но это верно только в том случае, если точка М о.д.р. нахо­ дится на том же радиусе-векторе. В общем случае радиус-векто точки М* повернут на некоторый угол относительно радиуса-век тора узла. Однако вносимая этим ошибка меньше той, которая

допускается при предположении, что все касательные к экватору сферы ЭЬальда для данного узла параллельны.

Для построения касательных к каждой окружности достаточно располагать двумя параметрами: расстоянием от исследуемого узла до точки пересечения каждой касательной-с радиусом-векто­ ром и величиной угла, составляемого касательной и радиусом-век­ тором. Найдем параметры касательной AB (см. рис. '38) к окруж­ ности LM* К. I Расстояние, отсекаемое касательной на радиусе-

прямую зависимость между положением точки на радиусевекторе,

где Ѳ - брэгговский угол для узла обратной решетки, в окрести ности которого исследуется о.д.р., а ДИд - расстояние вдоль радиуса-вектора от узла до точки прохождения касательной Через радиус-вектор. Вторым членом, стоящим в скобках, можно прене­ бречь при Ѳ0 < 60°, так как ошибка не превышает 5%. При боль­

ших значениях Ѳ его влияние необходимо учесть. Если обозна­ чить расстояние на пленке между точкой М и точкой, соотвѳт-

ствующей положению .брэгговского рефлекса, через Ду, > то для

цилиндрической пленки

Ду ДѲ =-— ,

тогда можно записать:

ру сферы Эвальда. Будем характеризовать положение сферы углом

*а

можно пренебречь и считать, что все касательные к сфере Эваль­ да образуют семейство параллельных прямых. ‘

Таким образом, определены положения обеих касательных, точка пересечения которых даст две координаты (х, ■у ) точки обратного пространства.

Для нахождения третьей координаты можно, например, вос­ пользоваться соотношениями, приведенными в методе Елистрато­

*X

представляющим собой проекцию экваториального сечения Сферы

лом обратной решетки, помещается полоска кальки с нанесенной на нее линией (ось X ). Поворот кальки вокруг нулевого узла имитирует поворот кристаллика при съемке серии рентгенограмм.

му лучу (это осуществляется с помощью второго транспортира и линейки Л).

Р и с . 4 0 . Распределение диф­ фузного рассеяния вблизи узла обратной решетки

ки; S - направление первичного пучка; S' S", S'" - направ­

ления рассеянных рентгеновских лучей. В результате пересечения областей диффузного рассеяния сферами отражения на рентгенов­ ской пленке получаются кольцевые диффузные эффекты (гало).

На рис. 40,а,в,д изображена схема распределения амплитуд интенсивности рассеяния около узла обратной решетки в случае, когда постоянные кристаллических решеток зон и матрицы сов­

является схематическим изображением гало, возникающего при прохождении сферы отражения через узел обратной решетки. По

По сдвигу одной о.д.р. относительно другой можно определить величину постоянной кристаллической решетки зон ГП, если из­ вестна постоянная кристаллической решетки твердого раствора. Этот сдвиг равен ( х^—Х9 )/2 , где н х2 “ шиРина

гало в направлении от следа первичного пучка. Зная постоянную зон ГП, можно определить их состав по правилу Вегарда.

Г лав а IV

МЕТОДЫ МАЛОУГЛОВОГО ДИФФУЗНОГО РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

1. Особенности рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами

Из общей теории рассеяния известно, что если кристалл объ­ ема V состоит из N ячеек объема ѵ, то статистически распре­ деление центров этих ячеек в узлах кристаллической решетки приставляет собой ряд дельта-функций. Трансформанта Фурье

обратной решетки. Эти узлы теперь будут окружены небольшой областью отражения, определяющейся размерами и формой цело­

IN (hkl) =-N Fgk, 1(Н ) = N2 F2

hkl

Уменьшение размеров кристаллов приводит к расширению интер­ ференционной линии. Функция интерференции маленького кристалла

Поскольку области отражения узкие, то за F

п9 принять значение, которое этот фактор имеет в рассматриваемом

по сравнению с размерами ячейки обратной решетки. Отсюда сле­ дует, что для любой точки обратного пространства имеет значение только один член суммы (4.1), который соответствует узлу, наи­ более близкому к этой точке. Таким образом, обратное простран­ ство маленького кристалла образуется наложением центров этих небольших областей, которые все подобны [ 2 ] . ] Распределение интенсивности в каждой из этих областей отражения определяет­ ся выражением’ !2(Н)| 2, где Н - вектор, соединяющий точку обратного пространства с ближайшим узлом. Следует отметить,

= І2 (—Й)І , т.е. область отражения всегда центрально-симметрична.

На основе изложенного заключаем, что все узлы обратной ре­

(4.1 ), в непосредственной близости от начала обратной решетки рассеивающая способность, отнесенная к одной ячейке малого

кристалла р. Таким образом, полная рассеивающая способность кри­ сталла равна

Центральный пик интенсивности, зависящий исключительно от внешней формы объекта, появляется для аморфных тел только в