книги из ГПНТБ / Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами

в процессе старения образуется модулированная структура. Общей чертой для них является возникновение на ранних стадиях распада диффузного рассеяния в виде отражений-сател­ литов (рис. 6) вблизи основных отражений от исходной матрицы.

1. Преобразование Фурье. Метрические свойства трансформант

Из классической теории дифракции рентгеновских лучей из­ вестно, что амплитуда рассеяния А(Н) в пространстве обратной решетки выражается через электронную плотность объекта р(Г) следующим интегралом Фурье:

^2тті?Н

А(Н) = / рСг)е dvr <, (1.10

где dv - ѵгэлемент рассеивающего объема. Это выражение задав амплитуду рассеяния как функцию вектора обратной решетки Н,т.е, определяет амплитуду рассеяния в любом направлении в прост­ ранстве обратной решетки. С помощью (1.1) можно рассматри­ вать самые разнообразные задачи о рассеянии от объектов раз­ личной формы и с различным распределением электронной плот­ ности внутри них.

Функция А(Н) является "образом" в обратном пространстве функции р(г), описывающей строение объекта в реальном про­ странстве, и однозначно с ней связана.

Формула (1.1) легко интерпретируется теорией преобразования Фурье [3, 12], ставшей теперь незаменимым рабочим инстру­ ментом как в теоретических, так и практических вопросах рассеяния рентгеновских лучейи Формула (1.1) имеет следующее словесное вы­ ражение: функция А (Н ) есть трансформанта Фурье функции р(г”). Ос­ новные свойства преобразования Фурье заключаются в том, что урав­

Зависимость "размеров" А (Н ) в обратном пространстве от распределения электронной плотности р(?) относится к вопро­ сам взаимных метрических свойств трансформант Фурье. Для их анализа рассмотрим дифракцию рентгеновских лучей на объек­ тах разной формы.

Математическое рассмотрение рассеяния от ограниченного кристалла можно провести следующим образом: электронная плот­

тоящая из повторения трансформант формы вокруг каждой точки решетки Н. Если совершенный кристалл содержит много атомов, то диффузные эффекты формы будут распространяться только на малую область (вокруг каждого узла), не перекрываясь. Форма

Р и с . 7 . Схема расположе­ ния областей отражения, вызванных малым размером кристаллов [ 2 ]

Учитывая, что трансформанта формы достаточней мала, т.ѳ. кристаллик имеет не бесконечно большие размеры, а трансфор­ манты формы от различных узлов не перекрываются, и приняв

элементарной ячейки кристаллической решетки. Суммирование производится по всем узлам обратной решетки.

Пусть ра ( г) —функция распределения электронной плотности,

имеет отличное от нуля значение. Определим теперь комплемен­

ными функциями положения, взятыми вдоль поверхности произволь­ ного экрана в пучке луча, так что формы р(7), ра (7) и рв (г)

имели значения 1 или 0. Эти ограничения, данные в уравнении, так же как и ограничение на двумерную функцию положения, не существенны для дальнейшего изложения [ 14 ]. Следующее рас­ смотрение применимо в общем виде к любым ра - структурам и их комплементарным структурам рв , определяемым уравнением (1,5). Приведем без доказательства ряд теорем и следствий о

свойствах трансформант, выведенных Лауэ и А.М. Елистратовым

вокруг любого узла обратной решетки. Следствие 1. Области диф­

фузного рассеяния вокруг соединения узлов обратной решетки не

вокруг каждого узла обратной решетки одинакова, но интенсивность ее, а значит и наблюдаемая практически на рентгенограммах про­ тяженность будут изменятся от узла к узлу в соответствии с из­ менением структурного фактора. Следствие 3. В случае очень ма­

ленького кристаллика структурный фактор F(H .) уже нельзя счи­ тать в окрестности узла обратной решетки постоянным и в (1.4) следует заменить его на F(H). Это значит, что о.д.р. иногда мо­ гут существовать и возле тех узлов обратной решетки, для кото­ рых структурный фактор вследствие правил погасания равен 0.

Теопема 2. Для эффектов формы узел обратной решетки всег­ да будет центром симметрии соответствующей о.д.р.

Теорема 3. Каждый элемент симметрии внешней формы крис­ талла является элементам симметрии трансформанты формы. След­ ствие. В общем случае симметрия трансформанты формы выше, чем

симметрия внешней формы кристалла.

Теорема 4 . Если внешняя форма кристалла центрально-симмет­ рична, то о.д.р. будет пересекаться поверхностями нулевой ин­ тенсивности.

Справедлива и обратная теорема: если о.д.р. имеет поверх­ ности нулевой интенсивности, то форма кристалла будет централь­ но-симметричной. Следствие. Трансформанта формы S(H) (в

общем случае величина комплексная) становится действительной, если внешняя форма кристалла центрально-симметрична.

ма справедлива только тогда, когда о.д.р. имеет малую протя­ женность и можно пренебречь изменением структурного фактора F(H), что почти всегда возможно (об исключении сказано в следствии-3 из теоремы 1).

Теорема 6 (аналогична теореме Бабине в^ оптике [13 ] ), Транс форманта формы 5д(Н) кристалла с "дыркой”' , малой по сравне-

нию с ним, отличается от трансформанты формы S к( Н) кристал­

лика того же размера и формы, что и "дырка", только знаком, за исключением ближайшей окрестности узла обратной решетки крис­ талла, т.ѳ.

БдСН _Hj )= _Sk(H-Hi ).

t-

Теорема 7. Трансформанта формы S[\j{H) большого числа бес­

порядочно'размещенных, но одинаковых и ориентированных в од­ ном направлении кристалликов или "дырок" будет отличаться от трансформанты формы S(H) единичного кристаллика или дырки только множителем N ^ 2 , т.е. Sp^H) = N 1'/2 S (H). 'Следствие. Ю.д.р.

от большого числа беспорядочно размещенных, но одинаковых и ориентированных в одном направлении кристалликов или дырок

2. Диффузные эффекты как эффекты формы

Диффузное рассеяние в кристаллах с частицами Фазы выделения

Предположим, что в кристалле К, имеющем структуру типа А, беспорядочно рассеяно большое число малых областей с отличной от матрицы кристаллической структурой В. При этом кристалли­ ческое строение обеих фаз будем считать правильным, а форму

ной периодичности (В ). Интенсивность рассеянного в направлении Н излучения будет равна

Кристаллом с ’дыркой"называетея практически бесконечный кристалл ( > ю “4 см) с небольшой областью внутри, в кото­ рой отсутствует характерная для него структура.

и с. 8. Схема кристалла с ^рушениями по А.М. Елис-

В соответствии с уравнением (1.4) для амплитуды Ад(Н ) рас-

сеяния "дырками" и амплитуды Ag(H) рассеяния кристалликами можно записать

Так как трансформанты формы вокруг разных узлов обратной ре­

Подставляя выражения (1.8), (1,9), (1.10) и (1.11) в (1.6) и заменяя для краткости произведение сопмженных величин квад­ ратом их модуля, а также Рд(Нд.) и Fg(HB Соответственно на

FA (H) и Fg(H) (см. следствие 3 теоремы 1), получим для всех Н

Поскольку суммирование во всех членах производится по тем же

= - Sзародыш.Поэтому уравнение (1.13) не учитывает интенсивности обычных брэгговских отражений твердого раствора. Таким образом, диффузное рассеяние в прС] состоит из двух частей: о.д.р.

решетки матрицы и о.д.р. II типа -f,#ÇKpyjr°^^rtbÇo^aT^

э к з е л к .ліѴь1"

'■і-.'ТАЛКі і пг о

ной решетки фазы выделения. Для узла - і интенсивность диф­ фузного рассеяния равна

так как, согласно (1.13), диффузное рассеяние в обратном про­ странстве состоит из повторяющихся областей вокруг различных узлов.

Распределение интенсивности диффузного рассеяния с учетом рассеяния от переходного слоя

Вывод формулы (1.14) был, основан на предположении, что пе­ реходный слой в когерентном рассеянии рентгеновских лучей не участвует. Однако для случая, когда зоны ГП имеют параметр кристаллической решетки, равный параметру матрицы, необходимо учитывать вклад в рассеяние от переходного слоя. Такой расчет был проведен в работе [17].

Так как переходный слой входит в зону ГП, то, согласно тео­ реме 6, трансформанты формы зоны ГП и переходного слоя должны иметь одинаковые знаки. Рассмотрим частный случай, когда об­ разующиеся зоны ГП имеют сферическую форму. Изложенным ра­ нее способом можно получить выражение для распределения ин­ тенсивности, аналогичное выражению (1.14), но с учетом рас­ сеяния переходным слоем

числим трансформанту формы переходного слоя. Исходя из аддитив­ ности интеграла

*2тгі?Н ,

являющегося общим выражением для трансформанты формы, полу­

Если переходный слой не участвует в когерентном рассеянии . рентгеновских лучей, то для интенсивности диффузного рассеяния справедлива формула (1.14), а при участии переходного слоя - уравнение (1.17) в случае, если о.д.р. I и II типа совпадают одна

с другой. Используем уравнение (1.17) для определения размера

в той части обратного пространства, где область диффузного рас­

в

Сравнение кривой, рассчитанной по этой формуле, с эксперимен­ тальной позволяет определить радиус зон ГП (вычисленные зна­ чения умножаются на подбиваемый коэффициент для совмещения кривых) при значениях H—Hg=S. ' При наличии о.д.р. I типа

рассчитанная кривая начиная от точки с координатой К будет отклоняться от экспериментальной. Таким образом, радиус дырки определится из соотношения R = 0,715,/K.

Применение этой методики целесообразно, если диаметр зоны ГП меньше 50 R, если же он больше, результаты практически

совпадают с получаемыми простым геометрическим методом. Елистратов [16] дал строгий вывод формул интенсивности диффузного рассеяния для случая, когда в процессе старения

внутри кристаллов распадающегося твердого раствора происходит образование очень малых областей новой' фазы, но эти области не нарушают еще связности (монолитности) исходного кристалла.

Применяя способ Эвальда [18], он показал, что диффузное рассея­ ние в пространстве обратной решетки проявляется как область ано­ мального (диффузного) рассеяния первого типа - вокруг узлов об­ ратной решетки матрицы - и область аномального рассеяния второго типа - вокруг узлов обратной решетки фазы выделения.