книги из ГПНТБ / Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами

Принципиально возможны два способа получения серии: 1) поворотом кристалла вокруг некоторой оси при постоянном радиусе сферы Эвальда (рис. 22,а); 2) изменением радиуса сферы Эваль­ да (длины волны) при неподвижном кристалле (рис. 22,6) . Пер­ вый способ, удобный при исследовании монокристаллов, едва ли применим к стареющим грубозернистым лоликристаллнческим сплавам. Одновременное смещение кристаллических отражений (лауэпятен), экстрапятен и полос при повороте различно ориен­ тированных кристалликов вокруг различных кристаллографических направлений делает анализ дифракционной картины почти .невоз- . можным. Поэтому для изучения грубозернистых рентгенограмм был использован второй способ. На разборной рентгеновской трубке с достаточно резким фокусом и разными антикатодами сни­ мается серия рентгенограмм при фиксированном положении грубо­ зернистого образца (в виде проволочки) относительно падающего пучка. При смене антикатода все кристаллические отражения, а также диффузные дифракционные эффекты, обусловленные рассеяние:^ непрерывной части спектра, не меняют своего положения. Диффуз­ ные дифракционные эффекты, обусловленные рассеянием характерис­ тического излучения, будут смещаться, давая сечения о.д.р. раз­ личными сферами Эвальда. На рис. 22,6 видно, что последователь­ ная съемка рентгенограмм с обычно применяемыми антикатодами Си, Ni, Со, Fe, Cr, Mn дает достаточно частые сечения о.д.р. для ее построения. Рассматривается окрестность какого-либо выбранного лауэпятна на всех рентгенограммах серии.

Постоянная решетки пересыщенного твердого раствора опре­ деляется съемкой исследуемого образца по Заксу. Если на одной из рентгенограмм серии интенсивность лауэпятна резко увеличена,

то, зная длину волны соответствующего характеристического излу­ чения и постоянную решетки, легко найти его индексы hkl. ' На всех рентгенограммах оерни измеряются размеры в прямоугольных

не имеет значения. На рисунке нетрудно увидеть, что при этом выборе осей экстрапятну (или точке экстраполосы) с координатами

Ух2 + D2 '

V х - + у ^ + D-

D - расстояние между пленкой и образцом, определяемое по бли­ жайшим характеристическим кристаллическим отражениям.

Повторяя это вычисление для всех экстрапятен (или точек экстраполос) в окрестности рассматриваемого лауэпятна (hkl)

на всех рентгенограммах серии и соединяя соответствующим обра­ зом полученные точки в обратном пространстве, можно воссоздать картину пространственного распределения о.д.р. в окрестностях узла (hkl) для одного из кристаллитов образца. Но она определяет

Использование монохроматизирован:ого излучения сделало бы невозможным применение данной моте дики вследствие исчезнове­ ния лауэпятен. Варьирование же длины волны позволяет различить' эффекты различного происхождения. Это дает возможность от диф­ ракционной картины стареющего грубозернистого полпкристаллического сплава перейти к обратному пространству кристалла пере­ сыщенного твердого раствора. Таким образом, поставленная задача решена полностью, поскольку переход к прямому пространству кристаллической решетки производится так же, как и для моноткристалла. В методе же грубозернистых образцов размер кристал­ лов очень мал - 1 0 - 1 0 0 мкм, т.е. равен размеру отдельных мак­

роблоков, составляющих монокристалл. Это исключает размытие картины, связанное с разворотом микроблоков. Однако метод гру­ бозернистых образцов имеет ряд существенных недостатков, кото­ рые объясняются тем, что на рентгенограммах одновременно на­ блюдаются эффекты от большого числа отдельных кристалликов. Кро­ ме того, из-за неориентации кристалла относительно первичного пучка и камеры нельзя получить все необходимые для исследования отражения.

2« Метод построения областей диффузною рассеяния для монокристаллических образцов [4 9 ]

Известно, что монокристаллы большого размера, как правило, разбиты на макроблоки размэром 10-100 мкм. Разориентация этих макроблоков (фрагментов) приводит к размытию рентгеновской кар­ тины, что и затрудняет наблюдение тонких эффектов. Применение монокристаллов микроскопических размеров ( ~ 50 мкм) позво­ ляет исследовать диффузное рассеяние в непосредственной близости (до 0 ,0 1 а*) от основных узлов обратной рэшетки.

Д.ля случая неподвижного монокристалла, монохроматического излучения и плоской регистрирующей пленки образование снимка схематически изображено на рис. 24, на котором точки соответ­ ствуют уалам обратной решетки, а фигуры между ними - сгущениям "мощности рассеяния".

Пусть дан кристалл кубической системы с теми или иными нарушениями правильной периодичности решетки, вызывающими по-

Введем вторую координатную систему a^arjag >1 связанную с

осями кристалла (рис. 25). Ее расположение относительно осей XYZ известно, поскольку известна ориентировка кристалла. От системы â^a^ag можно однозначно перейти к системе коорди­

нат, связанной с обратной решеткой кристалла, поскольку направ­ ления осей обратной решетки связаны с основными осями кристал­ ла соотношениями

правления. осей обратной решетки совпадают с соответствующими координатными осями кристаллической решетки. Для кубической сннгонни, кроме того, все масштабы по осям равны, и можно считать, что как в прямой^ так и в обратной решетке основные трансляции а^ао, ад, aj,a9,ag представляют собой единичные векторы - орты

при условии, что измерения в этих системах ведутся в масштабах

обратной решетки, в свою очередь соответствующий селективному

являющимся обобщением обычного интерференционного условия

A^hkl - S _ ^о

где Sxi Sy, Sz определяются выражениями ( 2 . 5 ) , a i, j и S0-

единичные векторы старой координатной системы ( ху z) _ должны

Вектор j, 1 согласно формуле (2.1), можно заменить произведе­

нием.

Таким образом, задача в общем виде решена: подставляя в (2.6 выражения из (2.5), найдем S в координатах x*y*z*, ■ откуда через условие (2.3) перейдем к искомому:

сцимке, если известно направление первичного луча в кристалле

Для определения распределения "мощности рассеяния" в какойлибо области пространства обратной решетки приходится делать ряд последовательных снимков, чтобы перекрыть интересующую нас область пространства достаточно близко лежащими одно от другого сечениями пространства обратной решетки сферой отраже­ ний (рис. 27). Для кристаллов кубической симметрии, обычно со­ вершается ряд последовательных поворотов либо вокруг четвертной, либо вокруг двойной оси кристалла при изменении лишь одного егс

Единичный вектор S при нашем выборе отсчета будет иметь

у= ------- — [х-hу cos X + (Q —D) sin X ],

Л0 \/ 2

Указание относительно возможной перемены знаков координат на обратные остается в силе.

Рассмотрим обратный переход от координат рассеивающей точ­ ки в пространстве обратной решетки к координатам на снимке. Этот переход может быть сделан более простым путем, чем с по­ мощью формулы (2 .8 ). Точка Р( х*, у* ,z*) будет рассеивающей

тогда, когда она лежит на сфере отражений. Поэтому при извест­