книги из ГПНТБ / Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами

неизменного кубического твердого раствора, окружающего тетра­ гональные пластины. Эффекты, которые могут возникнуть при

ратной решетки матрицы.

Дырочные эффекты возникают, когда в матрице появляются об­ ласти с другой кристаллической решеткой (или пустоты). Совер­ шенно очевидно, что когда эти области (в данном случае пары тетрагональных пластин) займут весь объем матрицы, то интен­ сивность как дырочных эффектов, так и самих селективных отра­ жений матрицы (под достаточно большими углами Ѳ) будет рав­ на нулю.

В качестве примера можно привести следующие данные: высо­ кими порядками отражения под достаточно большими углами Брэг­

близости атомных радиусов основного компонента и растворенно­ го на начальных стадиях распада пересыщенного твердого раство­ ра наблюдаются эффекты в виде диффузного кольца (гало) с цент­ ральным пятном в середине (см. рис. 1 ,6 ), которые представляют

собой результат суммарного рассеяния от зон ГП и дырок матри­ цы (см. гл. II). ] В этом случае распределение интенсивности формы можно, например, описать формулой (1.17).

При изучении распределения интенсивности вблизи узла 000 принципиально невозможно получить величину диффузного рассея­ ния, связанную с очень малым значением S = Н—Нд. . ; Поэтому

исследуется интенсивность вокруг узлов, отличных от нулевого уала обратной решетки. Такой выбор узлов позволяет проследить характер изменения интенсивности для очень малых значений S. На рис. 32 видно, что в любом сечении области диффузного рассеяния максимальное значение интенсивности кольца на рент­

генограмме должно иметь одну и ту же величину. Этим можно воспользоваться для прстроения относительного распределения ин­ тенсивности вокруг узлов обратной решетки по серии рентгено­ грамм, полученных при различных углах поворота образца. Для отношения интенсивности центрального диффузного пятна к интен­

Р и с . 3 2 . Схема образования диффузных эффектов на рентге- •нограммах сплавов типа АJ_Ag

д.р./лвдлд

X

Сфера

характ ер­ ного и злу ч е н и я

сравнить ее с полученной по формуле (2.37). Построение кривых для сплавов, прошедших различную термическую обработку, дает возможность оценить степень обогащения зон ГП растворенным компонентом и изменение их состава в процессе фазового превра­ щения. Состав зон ГП определяется в предположении, что пере­ ходный слой полностью обеднен и состав его при распаде п.т.р. меняется незначительно.

Структурный фактор зоны вычисляется следующим образом:

(2.38)

FB = c F 2 + ^ “ с) Fl>

где с - атомная концентрация растворенного компонента. Опре­ делив FB из экспериментальной кривой, по формуле (2.38) мож­ но получить концентрацию растворенного компонента в зоне ГП.

7, Определение состава зон Гинье—Престона методом относительных интенсивностей диффузных эффектов [28]

Установление закономерностей изменения состава зон ГП является одной из важных и трудных задач при изучении механиз­ ма фазовых превращений в сплавах.

В главе ] была выведена формула (1.30) для расчета интен­ сивности диффузного рассеяния от комплексов Гинье сферической формы. Как ужѳ было сказано, у сплавов типа Al—Ag и Al—Zn на начальной стадии распада диффузные эффекты от зон и дырок перекрываются и дают на рентгенограммах суммарную диффузную картину в виде гало или серпа с центральным пятном (рис. 1 ,а,б).

Значение же интенсивности по этим картинам можно определить для любой точки вне узла обратной решетки путем умножения соответствующего члена выражения (1.30) на множитель типа

_к2 х 2

е (где к - постоянная, определяющая ширину гауссовой кривой распределения интенсивности от зон или дырок).

Для установления концентрации растворенных атомов в зоне и матрице с помощью выражения (1.30) применим следующий прием: экспериментально определяется максимум интенсивности в серпе (или на кольце) 1 ^ и диффузного центрального пятна b-, для двух узлов обратной решетки матрицы. Для отражения

*4

до точек максимумов диффузных эффектов от зон и дырок соот­ ветственно (рис. 33).

где

f2 ~ Pf2

mn =-

РД f —Af

простой кристаллической решеткой равны между собой. Тогда можно приять

В случае кубических кристаллов удобно использовать отраже- . ния (111) и (200). Для этого необходимо сориентировать крис­

вой линии с одной стороны следа первичного пучка будет отра­ жение (111), а с другой - (200) (рис. 34). Последовательно за­ крывая соответствующую половину кассеты свинцовой пластинкой, получаем отражения (1 1 1 ) и (2 0 0 ) на одной рентгенограмме, что

позволяет исключить ошибку, возникающую при обработке пленок. В случае трехкомпонентного сплава, используя выражение

(1.31а) и экспериментальные данные по интенсивности диффузных эффектов для трех отражений, аналогичным путем можно получить

фильтрованное Си К-излучение

формулы для вычисления концентрации атомов легирующих компо­ нентов в зонах ГП и матрице.

Этот метод, как видно из формул (2,41) и (2.41а), в отличие от предыдущего,позволяет определить концентрацию легирующего

сивности диффузных эффектов приходится производить на разных рентгенограммах, что вводит дополнительную ошибку. Подобные трудности легко могут быть разрешены, если измерения произ­ водятся на дифрактометрах.

8 . Метод определения распре деления атомов второго компонента в зоне Гинъе—Пре стона в сплавах типа Al—Ag [54]

На рентгенограммах сплавов типа Al—Ag на начальной ста­ дии старения наблюдаются, как уже было сказано (см. гл. I ) , сферически симметричные о.д.р. с ядром интенсивности в центре (см. рис. 1,6). С увеличением продолжительности низкотемпера­ турного отпуска этих сплавов интенсивность центрального макси­ мума возрастает одновременно с увеличением интенсивности диф­ фузного кольца, а протяженность о.д.р. в обратном пространстве уменьшается.

Интенсивность диффузных эффектов вокруг всех узлов обрат­ ной решетки матрицы указывает на чистый порядок замещения. Поэтому по ее распределению можно вычислить коэффициенты

центром которой являлось начало обратной решетки. Но так как центральный максимум интенсивности не принимался во внимание, полученные результаты не носили абсолютного значения. В предіагаемом методе этот недостаток устранен.

При расчетах рентгенограмм по данному методу фотометрируется сечение диффузного эффекта, близкое к центральному, так сак при центральном сечении на диффузный эффект накладывается

ний, соответствующих диффузному кольцу, до нуля в центре узла )братной решетки.

Согласно общей теории дифракции рентгеновских лучей, для іинарного сплава типа AI—Ag можно записать [ 2 ]

порядка достаточно провести относительные измерения интенсив­ ности. В данном случае применяется приближенный метод расче­ та. Поэтому интегралы в выражении (2.42) заменяются суммами,

Г л а в а III

ГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ДИФФУЗНЫХ ЭФФЕКТОВ

Аналитические методы расчета, как следует из главы И, довольно сложны и предполагают проведение большого числа раз­ личных математических операций. Поэтому применительно к опре­ деленным случаям были предложены различные методы графичес­ кого построения о.д.р., позволяющие существенно сократить вре­ мя обработки рентгенограмм [ 11,56,57]

1 . Метод определения координаты точки обратной решетки кристалла с помощью сферы Эвальда [11]

Метод заключается в том,, что определяются координаты наб­ людающихся диффузных эффектов, лежащих в обратном простран­ стве, естественно, на сфере Эвальда, в системе координат, свя­ занной со сферой Эвальда, т.е. в системе, положение которой от­ носительно пространства обратной решетки кристалла меняется с каждым поворотом кристалла. Выбирается цилиндрическая система координат, ось Z которой параллельна оси поворотов кристалла

и проходит через центр сферы Эвальда. Угол поворота обратной

женной вокруг центра сферы Эвальда таким же образом, как во­ круг исследуемого кристалла расположена цилиндрическая пленка (см., например, рис. 29). В случае плоской пленки этой поверх­ ностью является плоскость, перпендикулярная к первичному пуч­ ку. Графическое построение производится путем изображения этой поверхности на чертеже на расстоянии от центра сферы Эвальда, равном расстоянию пленки от исследуемого кристалла, и нахож­ дения пересечений с этой поверхностью плоскостей, проходящих

На.рис. 36 вертикальные линии находятся на расстояниях, соответствующих углу между соседними плоскостями в 2°. Эти линии позволяют измерить координату (р . Горизонтальные гипер­ болы на рис. 36 представляют собой проекцию из центра сферы