Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

книги из ГПНТБ / Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

23.10.2023

Размер:

3.92 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 910 / 1110 11 > Следующая >>>

результат очевиден, так как, когда угол рассеяния равен нулю, амплитуды рассеяния каждого из п электронов будут в фазе и, следовательно, складываются арифметически. Такое совпадение фаз имеет место только для нулевого узла в телах с нерегулярьной структурой, но повторяется в кристаллах каждый раз, когда выполняются условия селективного отражения.

Центральный пик даже для микроскопических частиц рассея ния настолько узок, что наблюдению не поддается. "Ширина" цент рального пика равна 1 /Ѵ, т.е. примерно ]/d^ если d - по

рядка величины размеров объекта. Область дифракции простирает-

ся	в обратном пространстве на расстояние		Н	порядка		1 /d,	т.е.
до	угла дифракции,	определяемого равенством		Н	2 sin Ѳ __ 1_
до	угла дифракции,	определяемого равенством		Н	А	~	d ’
					А	~	d ’
Поскольку угол Ѳ		мал, можно считать	,,	2 0	s
Поскольку угол Ѳ		мал, можно считать	п =-	А	А
				А	А
	Угловая протяженность рассеяния вокруг центра по порядку
величины составляет
	А					( 4 . 4)
	£ = — .					( 4 . 4)
	П^и допущении,	что минимальный наблюдаемый угол				£ =

-1 0 рад для рассеивающей частицы меньше тысячи длин волн,

т.е. равен примерно 0 , 1 мкм, можно наблюдать вокруг направле

ния рассеяния диффузное кольцо, которое будет тем более протя женным, чем мельче частица; этот дифракционный эффект не за висит от внутренней структуры частиц, если только их вещество однородно. Такой особый случай рассеяния рентгеновских лучей веществом напоминает хорошо известное в оптике явление дифракгции света на малых частицах. Интенсивность свечения уменьша ется с увеличением угла и исчезает, если он равен приблизитель

но Л/d,	где	d -	диаметр частиц, на которых происходит диф
ракция.
Ввиду	того	что	рассеяние под малыми углами зависит от раз

меров частиц, естественно было попытаться использовать это яв ление для определения размеров субмикроскопических частиц и мицелл. Расширение рефлексов селективного рассеяния также при меняется для оценки размеров частиц. Однако в случае централь ной дифракции метод становится значительно более общим, пото му что эта область существует и для некристаллических тел. Бо лее того, у кристаллов расширение дифракционного кольца может быть вызвано и другими факторами (деформация решетки), тогда как центральное рассеяние определяется только размерами объекта,

При рассеянии под малыми углами следует различать абсолют ную интенсивность и угловое распределение интенсивности. Эти два показателя обусловлены совершенно различными свойствами. Рассеяние под малыми углами не зависит от внутреннего строе ния вещества, вызывающего рассеяние, т.е. по данным, получен ным с помощью этого метода, нельзя установить никакой разницы

между кристаллическими и аморфными областями. Полностью од нородные вещества не дают рассеяния под малыми углами. Чтобы оно возникло, необходимо наличие отклонений электронной плотно сти от некоторого среднего значения. В случае двухфазной систе мы рассеяние зависит от различия в электронной плотности двух фаз. Следует отметить, что принцип взаимности, предложенный Бабине в оптике (см. гл. II), применим также и для рассеяния под малыми углами. Поэтому только на основании данных рассея ния под малыми углами нельзя сказать, являются ли рассеиваю щие элементы частицами или это полости. В случае ориентирован ных областей, как правило, получаются анизотропные картины рас сеяния (овалы или пятна). Они отображают форму рассеивающих элементов.

Рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами в кристал лах включает в себя явления двух типов: диффузное рассеяние и дискретную дифракцию. Дифракционные эффекты имеют максималь ную интенсивность под углом 0 °, которая снижается при увеличе

нии угла вплоть до значений 1-2°. Дискретное рассеяние можно получить только от веществ, находящихся в твердом состоянии. Чаще всего оно обнаруживается в виде единичного максимума, соответствующего брэгговскому периоду от 75 до 2 0 0 Я. В неко

торых случаях удается также наблюдать максимумы второго и третьего порядков.

В рамках этой книги мы остановимся на методах малоугло вого рассеяния рентгеновских лучей, которыми определяются лишь размеры зон ГП. Методы определения больших периодов и других параметров кристаллических веществ рассматриваться не будут. Эти вопросы хорошо освещены в книгах по классическому рент

геноструктурному анализу		(см ., например, [ 2, 4] ).2
2 . Метод	определения	размеров зон Ги.нъе-П ре стона
В работах	[ 59,60 ] даны различные методы определения

размеров зон с помощью малоуглового рассеяния рентгеновских

лучей. Наиболее прост из них метод, связанный	с	определением
положения максимума на кривой рассеяния 1(e).		Вычисление
радиуса "ядра" зон ГП осуществляется с помощью формулы
е шах
где Етах — угол рассеяния, соответствующий	максимуму; с -

постоянная для данной геометрии съемки, зависящая от концент рации растворенных атомов в зонах переходного слоя и матрицы. Следует отметить,что точность метода невелика.

Другой метод определения размеров зон ГП основан на изуче

нии формы	кривой рассеяния		1 ( E ) при углах	s > еmax> -для
которых справедливо		приближение Гинье:
I (е ) ~	exp ( - a 2 R 2	E 2 ) , •				( 4 . 6)
где 1 ( E )	- интенсивность рассеяния; а			( Л	_	длина
			\/5 Т
волны рентгеновского луча). Экспериментальные данные,						полу-
ченные этим методом, представляются в координатах						О
ченные этим методом, представляются в координатах					] g I —е ,
а радиус зон R вычисляется			по тангенсу угла	прямоугольного
участка кривой.

Существует-также метод, который связан с установлением характера изменения интенсивности при определенных углах раосеяния. В случае применения очень узкого и .бесконечно длинно-, го первичного пучка справедливо асимптотическое приближение [ 6 1 ]

КО"				(4-7 )
где к	-	постоянная, не зависящая от угла		рассеяния.
В	методе-,		предложенном . Л.В.Тузовым	[ 6 0 ] , определение
размеров		зон	ГП связано с проведением абсолютных измерений

интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. При менительно к двухфазной модели строения сплавов здесь исполь зуется идея определения радиуса идентичных, не слишком плотно

упакованных		частиц.
При углах		Е > Ешах	приближение (4.6) для тонкого пучка с
площадью сечения ds			имеет	вид
dl (г) = IeNQn^D exp (			4TT2 R 2		r2	)ds, '			(4. 8)
			5A2	L2

где	Ie - интенсивность рассеяния					одним	электроном;		N. -
число зон в единице объема;				п	-	разность числа электронов в
зоне	и эквивалентном		ей объеме		матрицы;		D	-толщина	образца;
L -	расстояние от образца до пленки; г						-	расстояние	от сле
да первичного пучка до рефлекса. В этом методе применяется
прямоугольная щель с			соотношением 1 » d .
Распределение интенсивности по ширине пучка хорошо аппрок
симируется гауссовой			функцией
Ij (х) = І1			тгх2						(4.9)
		(0 ) exp ( ------),

а1

где	X отсчитывается от центра рентгенограммы	в	направле
нии,	перпендикулярном к длине следа пучка; Ij(O)	-	максималь

ное значение интенсивности пучка при х = 0 ; аj -интегральная

ширина пучка. В этом случае удобно заменить реальный расходя щийся пучок пучком параллельных лучей, ширина которого равня ется а^, а I= Ij(0). ; Тогда можно принять, что ds=ajdy,

где у отсчитывается от центра рентгенограммы в направлении,

параллельном следу первичного пучка. Учитывая,			что г= х2 + у%
и проведя интегрирование в выражении (4.8) по			у в пределах от
—°о	до + °о ,	получим
	1 (х) = 1(0 ) ехр		(4.Ю)
где	1 (0 ) = Ie N0	n2 Dcta^;
	T	XL	(4.1'D
	4 тг	R	(4.1'D
	4 тг	R

физический смысл 1(0) очевиден. Интенсивность рассеяния при х =0 была бы равна 1 (0 ), если бы не происходила интер

ференция лучей, рассеянных периодически расположенными зонами.

,-26

Так как Ig =1^ (0)

І( 0)	= 7,9-10—26 N0 n2 Da а]	(4.12)
ii( 0 )	----------------------------------	(4.12)
	Ь2

Число зон в единице объема определяется по формуле

о	ш —mматр
N0 -		(4. i3 :
4 T T R 3	m 3 0 H m	т р
	З о н	м а т р

где m - средняя концентрация растворенного компонента в сплаве. Величина п определяется выражением

— TTR 3 ( P			_ р			(Zp - Z 0) (. зон -mм а т р ), (4.14)
3		Зон		матр ) = —		(Zp - Z 0) (. зон -mм а т р ), (4.14)
					3 'Jv'a
где рзон	и р матр -			средние электронные плотности зон и мат—
рицы; Zp	и	ZQ — атомные номера растворенного и основного
компонентов:		ѵ_	-	средний	объем,	приходящийся на один атом.
		а
Подставляя (4.11),				(4.13) и	(4.14)	в (4.12), получаем выраже

ние для отношения максимумов интенсивности рассеянного и пер вичного пучков:

КО)		Ла1	D
КО)	= 6,03’ 10	23 — — (т _ т			кт	— т		)R2.
Il (О)		L		магР	Зон	МаТр
Отсюда	определяем	радиус	зон:
	КО)							(4.15)
R = к		’
	Іі(О)	’
где к= 1,29-10П ѵ.		Ла D(m —m		)(		1	)
		Ла D(m —m		)(	Зон	1	)
				матр	Зон	№а т р /
3.	Метод определения		размеров пластинчатообразных частиц
фазы выделения		в сплавах
Авторами работы [ 51 ]			был	предложен способ			расчета толщи
ны штабов в пространстве обратной решетки						по дифракционным

эффектам в окрестности нулевого узла на рентгенограмме непод вижного кристалла.

Пусть штабы обратной решетки перпендикулярны к первичному пучку рентгеновских лучей. Непосредственное определение толщи ны штабов по ширине диффузной полосы не представляется возмож ным, так как ширина полосы определяется не только толщиной штаба, но и расходимостью пучка. Однако можно установить тол щину штабов, а значит, и диаметр пластинчатых областей нару шения в кристаллах другим методом, для которого расходимость первичного пучка существенной роли не играет.

Рассмотрим построение Эвальда для случая, когда штаб 00 об

ратной двумерной решетки перпендикулярен к		первичному		пучку и
проходит через нулевой узел (рис.	41). Если	поперечные		размеры
двумерных нарушений равны большому числу		М	периодов	решет
ки а, то толщина штаба d = 1 /Ма	очень мала		и сечение нуле

вого узла обратной решетки сферой Эвальда обусловливает появ ление на рентгенограмме максимума малых размеров, совпадаю щего с первичным пучком лучей. При малом числе периодов М штаб 00 имеет конечную толщину и сечение его сферой Эвальда вызывает появление на рентгенограмме целой полосы.

Из рис.	41 следует соотношение между углом 2 ÿ и толщиной
штаба
1	1	d
— cos 2 іУ = —		------ ,
Л	Л	2
из которого	получается
4sin 2 L^
d --------------	.
Л

Рис. 4 1 . Построение Эваль да для случая, когда штаб 0 0

обратной двумерной решетки перпендикулярен к первичному лучу [51]

Таким образом, по углу іУ можно определить толщину штаба,

а следовательно, и поперечные размеры двумерных нарушений, т.е. поперечные размеры пластинчатообразных частиц фазы выде ления в стареющих сплавах.

1.	У. В у с т е р . Диффузное рассеяние рентгеновских лучей				в кристал
	лах. ИЛ, 1 9 6 3 .
2. А. Г н н ь е . Рентгенография кристаллов. М., Физматгиэ,					1 9 6 1 .
3. Р. Д ж е й м с .		Оптические принципы дифракции		рентгеновских лучей.
	ИЛ. 1 9 5 0 .
4. Б.К. В а й н ш т е й н .			Дифракция рентгеновских	лучей на	цепных мо
	лекулах. М., Изд-во		АН СССР, 1 9 6 3 .
5.	W.H. Z a c h a r i a s e n . Theory of X—ray diffraction in crystals. N.Y.—
	London, 1945■	Оптика рентгеновских лучей. ИЛ_, 1 9 5 1 .
6 . А. В и л ь с о н .
7.	R . Hos e ma nn,	S. N. Bagchi . Direct analysis of diffraction			by matter. •

Amsterdam, 1962.

Ѳ. M. Laue. Röntgenstrahlinterlerenzen. Frankfurt an Mein, 1960. '

9. А.И. К и т а й г о р о д с к и й . Рентгеноструктурный	анализ мелкокри
сталлических и аморфных тел. М., Гостехнздат,	1 9 5 2 .

10. М.А.	К р и в о г л а з .	Сб. 'Физические основы прочности и пластич
ности	металлов. М.,	Физматгиэ, 1 9 6 3 , 100 .
11 . Ю.Д. Т я п к н н . О закономерностях изменения кристаллической
структуры сплавов на начальных стадиях диффузионных фазовых
превращений. - Автореф. докт. дисс. М., Центр, науч.исслед.ин-т
черной металлургии,		1 9 6 7 .

12 .	Е.К. Т и т ч а р ш . Теория		интегралов Фурье.			ИЛ, 1 9 5 0 .
13 .	Ди т чб ' е р н . Физическая		оптика. 'Н аука',			1 9 6 5 .
14 .	R.H o s em an п, D.Z;J ое г с h е 1. Ann. Phys. 1954, Bd. 138, 209.
15 .	M. Laue. Ann. Phys.,	1936, Bd. 36, 55-			М.,	1 9 5 2 , т .8 7 , 4, 5 8 1 .
16 .	A. M. ,Е л и с т р а т о в .	Докл. АН СССР,
17 .	О. Д. Шашков, Н.Н. Бу йно в . ФММ, 1 9 6 3 , т. 16,							6 2 8 .
18 .	Р.Р.Е w а 1d. Proc. Phys. Soc., 1940, V. 52, 167.
19.	A. Gui ni er . J.Metals,	1956, v. 8 , sect. I, 673.					т .8 7 ,	5 5 9 .
2 0 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й .		Докл. АН СССР,			1 9 5 2 ,
2 1 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й .		Докл. АН СССР,			1 9 5 1 ,		т. 77,	4 5 .
2 2 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й .		Рентгенографическое исследование старения
	дюралюмина. - Автореф. докт. дисс. Моек. инж.-фиэ. нн-т, 1 9 5 2 .
2 3 .	A. Guinier . Acta crystallogr., 1952, v.5 , 121.
2 4 .	V. Gerold. Z.Metallkunde, 1954, Bd. 45, 599-
2 5 .	W. Cochran. Acta crystallogr., 1956, v. 9, 239-
2 6 .	W. Cochran, G. Kart ha . Acta crystallogr.,'1956,						v. 9, 941.
2 7 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й .		Кристаллография,			1 9 5 8 ,		т. 3,	5 7 8 .
2 8 . B.M. Аг и ше в , К.М.		Я м а л е е в .		ФТТ,	1 9 7 2 ,		т. 14, 3 3 4 .
29 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й ,		И.Г. Л у к а н и н а .			Кристаллография, 1 9 6 4 ,
	т. 9, 4 7 7 .
3 0 .	A.L.P a 1 1 ers on.Phys. Rev.,[1939, v. 56 , 972..
3 1 .	V. Gerol d. Z.Metallkunde, 1954, Bd. 45, Б93<
3 2 .	F. R. N. Nabarro. Proc. Roy. Soc;,			1940, v. 75, 519.
3 3 .	М.А. Кривоглаз. ФММ,		1 9 6 0 , т.	9, 6 4 1 .

3 4 . М.А.

К pu в о г л а з . Вопросы

физики

металлов

и металловедения,

1 061,

№ 13,

17.

3 5 . .М.А. К р и в о г л а з .

ФММ,

1 0 6 1 , т.

12, 4 6 5 .

3 6 . А.Г. Х а ч а т у р я н .

Кристаллография,

1 9 6 5 , т.

10. 4 5 9 .

3 7 .

W.G ос h ra n, G.K a rt h a. -

Acta crystallogr., 1956, v. 9, 944.

3 8 .

li.llorie. Acta crystallogr.,

1957, v. 10, 89;

195 9,

v. 12, 280.

39 . M.A. К р и в о г л а з .

ЖЭТФ,

1 9 5 6 , т.

3 1 ,

6 2 5 ;

1 9 5 7 ,

т. 32 ,

1 368; 1 9 5 8 ,

т. 3 4 ,

2 0 4 .

40 .

A.Gu i n i e r. Acta metallurg.,' 1955, v. 13, 510.

1 9 6 5 ,

4 1 . E.H. Н е с т е р е н к о ,

К.В. Ч у и с т о в .

Кристаллография,

т. 10, 3 24 .

42.

E.H. Н е с т е р е н к о .

Укр. физ. журн.,

1 9 5 8 ,

т. 3, 2 7 6 .

43 . 10.А. Б а г а р я ц к и й .

Докл. АН СССР,

1 9 5 3 ,

т. 9 2 ,

1 1 5 7 ; 1 9 5 7 ,

т. 9 3 , 3 5 .

4 4 . В.М. Д а н и л е н к о .

Вопросы физики

металлов

и металловедения,

1 961, № 12,

6 8 ;

1 9 6 1 ,

№ 13, 3 ,9 .

4 5 . Yu.D.T іа pk i n, M.V.Ju bit 1. Acta metallurg.,' 1971, v. 19, 365.

4 6 . М.Д. Б у р г е р . Рентгеновская кристаллография. ИЛ,

1 9 4 8 .

4 7 . A.H.G e i s I е г, J.K.H i II. Acta

crystallogr., 1948,

v .l, 238.

4 8 . A.M. Е л и с т р а т о в .

Докл.

АН СССР,

1 9 4 9 ,

т. 69 ,

3 3 7 .

4 9 . Ю.А. Б а г а р я ц к и й .

ФММ,

1 9 5 5 , т.

1, 3 3 0 .

50 . К.М. Я м а л е е в . Иэв. вузов, серия

"Физика',

1 9 6 4 ,

№ 2,

121 .

5 1 . М.И. З а х а р о в а ,

Ю.А. Т у м а н ь я н .

Кристаллография,

1 9 5 6 ,

т. 1 0

, 181 .

52 . Ю.А. Б а г а р я ц к и й .

Кристаллография,

1 9 5 9 ,

т. 4,

9 1 9 .

53 . А.В. Д о б р о м ы с л о в ,

Н.Н. Б у й но в . ФММ,

1 9 6 6 ,

т.

2 1 ,

6 1 6 .

5 4 . А.В. Д о б р о м ы с л о в ,

Н.Н. Б у й но в . ФММ,

1 9 7 1 ,

т.

3 1 , 1 0 5 8 .

5 5 . C.B.W а 1k e r,A.Gu i n i e г. Acta metallurg., 1953,

v. 1 , 568. i

56 . Г.В. Кл е ще в ,

A.11. Ше й н кма н . Кристаллография,

1 9 6 7

т 12

1 039 .

5 7 . Н.Н. Буйнов,

Р.Р. З ах ар о ва .Р асп ад

металлических

пересыщен

ных твердых растворов. М., Металлургиэдат,

1 9 6 4 .

5 8 . Г.В. Кл е ще в ,

А.И. Ше й н к м а н , Д.В. Шу м и л о в и др. ФТТ

1 9 6 9 , т. 11,

2 2 8 9 .

5 9 .

V.Ge r ol d . Phys. Status, Solidi, 1961, v. j,

1 3 7 .

6 0 .

Л.В. Т у з о в .

Кристаллография, 1 9 6 5 ,

т.

10,

51 .

Предисловие ....................................................................................................									3
Г л а в а		I.	Некоторые вопросы теории			диффузного рассеяния
			рентгеновских		лучей стареющими сплавами..................				6
1. Преобразование Фурье. Метрические свойстватрансформант									Ю
2. Диффузные эффекты как эффекты ф ормы ..................................									14
	Диффузное рассеяние в кристаллах с частицами
	фазы		выделения ..............................................................................						14
	Распределение интенсивности диффузного							рассеяния
	с учетом рассеяния от переходного слоя................................								18
	Диффузное рассеяние в сплавах					с зонами Гинье-
	Престона.........................................................................................								19
	Расчет интенсивности диффузного рассеяния для
	конкретной модели				комплекса Гинье		. . .	. ...........................	26
3. Диффузное				рассеяние	в неоднородных,		искаженных
	кристаллах .............................................................................................								32
4. Диффузное рассеяние в сплавах с модулированной
	структурой ...............................				........................................................				39
Г л а в а		II. 'Аналитические			методы расчета		диффузных дифрак
			ционных эффектов.............................................................						49
1.	Метод грубозернистых				образцов.................................................				4 9
2. Метод построения областей диффузного рассеяния для
	монокристаллических образцов......................................................								5 2
3. Метод расчета диффузных эффектов в случае
	цилиндрических с н и м к о в ...............................................................								Q2
4 . Метод расчета диффузных эффектов от кристаллов гекса
	гональной с и с т е м ы .........................................................................								00
5. Метод высоких порядков отражения с использованием
	жесткого			рентгеновского излучения		..........................................			0 9
6 . Метод определения состава зон Гинье - Престона...............									л
7. Определение состава зон Гинье - Престона методом
	относительных интенсивностей диффузных эффектов . . . .								7 3
8 . Метод определения распределения атомов второго ком
	понента		в зоне Гинье - Престона в сплавах					типа Al"Ag	7 5
Г л а в а		III.	Графические методыанализа			диффузных эффектов.			7 g
1.	Метод			определения	координаты		точки	обратной
	решетки		кристалла с помощью сферы Э вал ь д а .....................						79

2. Графический метод построения областей диффузного
рассеян и я ...........................................................................................				2 2
3. Геометрический		метод	анализа диффузных эффектов
от сферических		областей	нарушений вк р и стал л ах ................	8 0
Г л а в а	IV. Методы	малоуглового диффузного рассеяния
	рентгеновских лучей ................................................			gg
1. Особенности рассеяния рентгеновских лучей под
малыми у г л а м и ....................				gg
2. Метод определения размеровзон Гинье - П рестона..............				Q\
3. Метод определения размеров пластннчатообразных частиц
фазы	выделения	в сплавах ..........................................................		04
Литература................................................................................................				90

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 910 / 1110 11 > Следующая >>>

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ

#
29.10.20239.19 Mб7Якунин Н.К. Распиловка бревен и брусьев на круглопильных станках по материалам иностранной печати.pdf
#
23.10.202320.19 Mб3Якунин, Н. К. Новые эффективные материалы и изделия из древесного сырья за рубежом.pdf
#
27.10.202322.13 Mб75Якушев А.И. Взаимозаменяемость, стандартизация и технические измерения учебник.pdf
#
19.10.20234.94 Mб7Якушевская, И. В. Микроэлементы в природных ландшафтах учеб. пособие.pdf
#
30.10.202312.16 Mб4Якушин Н.П. Проветривание и борьба с газами при проходке стволов шахт.pdf
#
23.10.20233.92 Mб7Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами.pdf
#
19.10.20236.39 Mб9Ямпольский, Е. М. Арматурщик-1.pdf
#
19.10.20232.74 Mб35Ямпольский, Е. М. Арматурщик.pdf
#
19.10.20236.8 Mб21Ямпольский, Е. М. Бетонщик-1.pdf
#
19.10.20232.5 Mб14Ямпольский, Е. М. Бетонщик.pdf
#
23.10.20234.82 Mб4Ямщиков В.С. Геоакустика. Раздел Упругие волны в неоднородном массиве [учеб. пособие].pdf