Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами

.pdf
Скачиваний:
7
Добавлен:
23.10.2023
Размер:
3.92 Mб
Скачать

где (iS S0 ) - тройное смешанное произведение трех единичных вех

торов. Таким образом, обратный переход ot координат рассеиваю­ щей точки, лежащей на сфере отражений, к координатам на плас­ тинке очень прост:

X

iS

(iSSn

и

SS,

(2.15)

SS,

 

При вычислении скалярных произведений^ в формулах (2.15) на­ правляющие косинусы единичных векторов S0 и і должны быть

взяты по отношению к основным осям кристалла, т.е, найдены по

формулам

(2.4) и (2.7), а для вектора S по формуле (2.11) щ

условии ( 2

. 1 1 а).

Следует отметить, что получение серии рентгенограмм и рас­ чет по ним диффузных эффектов требует большой затраты време­ ни. Однако, как показали М.И.Захарова и Ю.А.Туманьян [51], если о.'Д.р. имеют форму штаба, т.е. соответствуют двумерным

пластинчатым нарушениям в структуре кристалла, то количество рентгенограмм можно сократить. Для расчета длины штаба доста­ точно произвести съемку двух рентгенограмм неподвижного крис­ талла и одной рентгенограммы колебания в окрестности исследуе­ мого узла пространства обратной решетки.

На самом деле, из (2.9)

можно

получить

сочетания

координат

X* у* z* ,

не зависящие от

угла х

между

осью 0Z

и положи­

тельным

направлением оси

[ 001] (направление вращения от OZ

к 0 Y):

 

 

 

 

 

*а х

х= - * ö ’

(2.16)

y*2 + z*2=( ^ )

[y2+(Q- D)2]-

а из (2 .1 0 ):

* * а 1

X+ у = — — X

УЛ Q

(2.17)

* 2

* 2

* 2

+ (Q-D)2].

X

+ у + z

[х2 +7

Если узел обратной решетки кристалла матрицы выведен так близко к отражающему положению, что штаб, расположенный в его окрестности, сечется сферой отражения, то на снимке диффуз­ ное рассеяние дает заметную интенсивность.

Очевидно, если штаб расположен

по направлению [100] крис­

талла, то текущие координаты

г

этого штаба в пространстве

обратной решетки будут равны

 

 

r*i =hi +Arï.

1

r*k = hk>

*

i

'

r r

hr

Если штаб расположен по [ПО], то

Г.= П: + АГ: ,

1 1

*

I

л *

>

rk = hk + Ärk >

 

Г] = Ь].

 

 

Для

штаба, параллельного [ 1 1 1 ],

г* = hj + Arj,

 

r* = hk +Ark-

г = hi + A n .

( 2 . 1 8 )

( 2 . 1 9 )

( 2. 2 0 )

Во всех этих

соотношениях hj, hk, h]

- координаты узла

матрицы; і, к, !

равны 1 , 2

или 3, но

і* - к * - 1 ; A r* ,A r\, Ar*

различаются только знаками,

т.е.

 

1Ar* I = IArk I = I Аг*] I = Аг* .

( 2 . 2 1 )

По диффузным рефлексам одной рентгенограммы неподвижного кристалла можно определить направление штабов обратной решет­ ки и знаки у Аг*. По второму снимку можно проверить направ­ ление, полученное из первого, и выяснить направление переме­ щения диффузных рефлексов (которое, впрочем, можно определить из геометрических соображений по одному снимку, т.е. съемка второй рентгенограммы необязательна). После этого снимается рентгенограмма колебания (или вращения) в окрестности исследу­ емого узла. Интервал колебания обратной решетки выбирается так, чтобы все точки штаба дали изображение на пленке. Зная, какие точки диффузных штрихов на снимке соответствуют крае­

вым точкам штаба, легко подсчитать,

исходя из формул (2.16)-

(2 .2 1 ), длину штаба, а следовательно

(используя известные фор­

мулы построения обратной решетки), и толщину пластинчатообразных областей в кристалле.

Описанный способ [51]

был использован при исследовании

процесса старения сплава

А!--10% Ag - 2% Ge. ■Для этого

сплава длина штабов L в пространстве обратной решетки матри­ цы оказалась равной примерно 0,25 А- ^.

3 . Метод расчета диффузных эф фектов в случае цилиндрических снимков [50]

Применение цилиндрических кассет для исследования диффуз­ ных дифракционных максимумов имеет ряд преимуществ перед плоскими. Если рассматривать рентгенограмму как определенным образом спроектированное изображение пересечения пространства обратной решетки со сферой Эвальда, то искажение картины для цилиндрического снимка будет меньше, чем для плоского. Кроме того, в цилиндрической кассете исследование можно проводить в более широком интервале углов.

Выведем расчетные формулы для случая цилиндрических спимков, позволяющих переходить от координат рентгенограмм к KOOÇ

дннатам обратной решетки, связанным с кубическим кристаллом.

Условимся, что система координат xyz

связана

с камерой

так,

что ось

ОХ совпадает

с осью цилиндрической кассеты,

ось

0Z

является

направлением

первичного пучка

So(So10X). '

Как

видно на

рис. 29, h и

ср - координаты

точки m

дифракционно­

го эффекта. Пусть известна ориентировка кристалла, т.е. крис­ таллографические индексы направлений, параллельных координат-

ным осям

ОХ

и OZ’: [kpq ] 1

1_ОХ

 

и

 

[ u v w ] 1 1

OZ. ' Е диничные

векторы

этих

направлений -

і

и SQ;

единичный вектор

j

осп OY

находится из условия

j = [S0 i ]. '

Для

кристаллов ку­

бической системы координаты прямой решетки

а,Ь, с

совпада­

ют с координатами

обратной

решетки

а*

Ь*

с*. '

 

 

 

 

Если ввести нормировку пространства обратной решетки в до-

лях а*= L/a, как это

сделано в

предыдущем

разделе,

то

в

интерференционном уравнении добавится множитель 1

/а:

 

 

 

*

 

S - S 0

 

 

 

 

 

 

 

 

(2.22)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

■У . z*)

h

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Направление•рассеянного

луча, проходящего через

точку М ,

которая

находится

на

сфере

Эвальда

радиусом

П =-1і/А)

и

из которой

происходит

рассеяние в точку

ш,

определяется из

условия (2,22). Задача заключается в определении координаты

точки М с

радиусом-вектором

Н в

пространстве обратной ре­

шетки. Очевидно, что компоненты по

осям

а, Ь, с

единичного

вектора S0

есть направляющие

косинусы

- [ u v w ]

в кристалле

Г о

ö

о' ' Г о

о

Г ’ Гр

9

9

у/ U“ +■ V- + W“

+ :V“ + w -

yj U“ + V“ + W“

Р и с .

29 . Взаимное

расположе­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ние системы

координат

прост­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ранства обратной

решетки

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(х* у' "z1

)

 

и

системы

коорди­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

нат

\ \ Z

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

h

 

и ср

 

координаты

точки на

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

цилиндрической

пленке;

1

-

nep-î

 

 

 

 

 

 

 

 

 

вичный пучок;

2

-

часть

сферы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

отражения;

3 -

цилиндрическая

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

рентгенопленка

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

компоненты

вектора

і

 

находятся

аналогично:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

к

 

 

 

_______ р

 

 

 

 

 

Я

 

 

.

 

 

 

У к 2 + p2 + q2

 

У к 2 +:р2 + Ч2’

 

^ /к 2+ р2 +q2'

 

 

 

 

Поскольку единичный вектор

5

определяется

положением

точки на рентгенограмме,

то

направляющие косинусы

S

можно

найти по

положению

точки

m

(прямой cm )

и в

случае цилинд­

рических

снимков

они будут равны

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

h

 

 

 

 

 

sirup

R-^ cos cp

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

( 2 . 2 3 )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

h2

+ :Н-

 

Уь2- ^

 

'

т/h 2

+ R"p'

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где

Rj

-

радиус

кассеты

или расстояние от образца до пленки.

 

Используя правило перехода от одной системы координат

(xyz)

к другой (а, Ь, с

 

соответствуют

а*

Ь*,с*), ■

получим

 

 

, *

 

*

* .

sxi+:syi + sz So

 

 

 

 

 

 

 

 

 

. 2 . 2 4 )

 

s(x ,у ,z )=

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где

sx, Sy, s z

 

определяются

выражением (2,23),

Подставляя

в

(2.24)

значения

s x , s yr

sz . из (2.23),

найдем

 

S

в координа-

тах

X , у* •

 

 

 

..

 

у ’

 

условия

(2 .2

2 )

перейдем

к ис~

 

 

откуда

через

коМОму

 

 

 

 

 

 

 

 

Ri

 

 

 

/ RTcostp

 

 

 

 

 

 

 

*

 

*

*

 

а |

h ?

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

гі1ЗШ<Рг?

 

------- So

 

 

(2.25)

 

R ( x . . . r , z ' ) = -

 

 

 

 

Ф

 

[S, M

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где

Ф = / ь ^ 7 Ж

 

;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рассмотрим два часто встречающихся частных случая.

 

 

Направление

[100]

 

кубического

кристалла

параллельно оси

ОХ. 1

Направляющие косинусы

векторов і, j

и

SQ будут

соот­

ветственно

(1 ,0 ,0 ),

( О, cos a ,

sin а ) и (О, -- sina,

cosa

),

где

а

-

угол

поворота

кристалла

вокруг

оси

ОХ. '

 

 

 

 

 

. Из общей формулы (2.25), сделав соответствующие подстанов­ ки и преобразования, получаем формулы в удобном для расчета виде:

*а h

X=------- .

АФ

^

3

 

(

(2.2É

у

= ---- [R, sin(Cp-a ) + O sina],

 

АФ

1

 

 

z

=—

[R, cos((f>—a)+ Ocosa

 

 

АФ

1

T

 

Когда h равно или близко нулю (в случае нулевой слоевой ли­ нии), Ф практически равно Rj и выражение (2.26) принимает вид

* а

X =

XRj ’

*а

у

= — [ sin (ср —a ) + sin a ],

 

 

 

(2.26а)

 

 

Л

 

 

 

 

 

 

 

 

z

*

а

г

/

ч

т

 

 

 

 

 

= —

[cos( <jp—a )+ co sa ]. 1

 

 

 

 

 

 

Л

 

 

 

 

 

 

 

 

Направление

[П О ] кубического

кристалла

параллельно оси

ОХ. ' Направляющие косинусы

векторов і, j

и

SQ будут соот­

ветственно

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

cosa

cos a

,

sin a“)

и

 

 

 

 

 

( -

/ г '

У ?

 

 

 

sina

 

sm a

cosa \. '

 

 

 

 

 

 

 

,

 

 

 

 

 

 

4 2

J ï

 

 

 

 

 

 

Аналогично первому случаю из выражения (2.25) получаем

 

 

 

[h —R^ sin ( Cf a ) —Ф sin a ^

 

 

 

 

АФ\/'2‘

 

 

 

 

 

 

 

j• â

 

 

 

 

(

 

 

(2.27)

y

 

=-----[h + Ri sin(œ —a ) + Ф sina ],

 

 

 

 

АФѴ 2

1

 

 

 

 

 

 

z

 

= ---- [ Ri cos (to —a ) —Ф cos a ]. ■

 

 

 

 

 

АФ

1

 

 

 

 

 

 

 

Р и с . 3 0 .

Диффузные дифракционные эффекты на цилиндрических

снимках,

полученные после отпуска монокристалла сплава

Со—Pt

в течение

2 час при 4 5 0 °С

 

Последовательные сечения: а - узла 11 1 ; б - узла

1 0 0

[50]

 

 

>

(2.27а)

Описанный метод автором был использован для построения о.д.р. от упорядочивающихся областей и определения количества и длины штабов в обратном пространстве кристалла сплава Со—Р С этой целью с микромонокристаллических образцов, ориентиро­ ванных определенным образом, снимались серии рентгенограмм

(рис. 30) с поворотом кристалла на 1-2° вокруг вертикальной оси параллельной оси ОХ (см. рис. 29). Расчеты проводились с по­ мощью формул (2.26) и (2.27). Было установл'ено, что в сплаве Со—Pt на начальной стадии упорядочения количество и длина шта бов у разных основных узлов различны, а о.д.р. на сверхструктур ных узлах вытянуты в направлении [ 1 0 0 ] и являются эффектами

формы

4. Метод расчета диффузных эффектов от кристаллов гексагональной системы [52]

Для определения в пространстве обратной решетки формы и размеров областей диффузного рассеяния необходимо перейти, как уже было сказано, от координат точек на рентгенограмме, полу­ ченной с неподвижного монокристалла, к координатам пространств ва обратной решетки.

Во втором разделе была выведена формула (2.8) для расчета координат рассеивающей точки в пространстве обратной решетки

(в масштабе осевых векторов обратной решетки а*)

по координа

там точки (х, у ) на рентгенограмме для кристаллов

кубических

систем. Эта формула может быть использована и для расчета координат рассеивающей точки .в пространстве обратной решетки гексагонального кристалла. Опишем кубическую решетку с перио­

дом а

в гексагональных координатах:

оси

a j reKc и

^ rejcc

направим по

[ 1 1 0 ]куб>

а

ось с‘гекс

-

по

[ Ш ] куб

(рис.

31,а,б)

так,

чтобы

 

 

 

 

 

 

 

Ігекс

а1 куб

а 2

куб’

а 2 гекс

а 2

куб

 

 

 

а 2 куб +

а Зкуб) Ѵ

 

 

 

(2.28)

Р и с . 3 1 . Соотношения между координатными осями исходной гек­ сагональной и вводимой кубической систем координат

а - в прямой решетке; б - в обратной решетке

Периоды по осям гексагональной решетки равны соответственно

а

 

= а

J ~ T ,

с

= а

 

к -/ЗГ

отсюда для

мНожи-

гекс

 

куб

гекс

куб

 

 

 

теля

к

получим формулу

 

 

 

 

 

 

U

. J -

гекс

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Для

кристаллов

кварца,

например, с /а

= 1,10,

откуда

|"îcl»

и 0,9. Известно, что

при переходе

от

одной

системы

координат к

другой

[ 9 ]

миллеровские

индексы

отражений преобразуются

так же, как и основные векторы. Поэтому из (2.28) мы получа­

ем сразу

н = h —к,

 

 

К - к - 1,

(2 .2 9 )

 

L = к (h + к + 1) ,

 

где I II КI L -

индексы плоскости в гексагональной,

a h , k, 1 - в

кубической решетках. Поскольку координаты любой точки простран­ ства обратной решетки выражаются в долях осевых масштабов

(а* куб и а*гекс , с* гекс соответственно), можно и для координат рассеивающей точки (х* гекс, у* гекс, z* гекс ) в пространстве

обратной решетки написать по аналогии с (2.29):

х гекс

~ х куб

_ у куб,

 

* ■

* '

* ■

У гекс = у куб

~ ъ куб

z

*

 

_ к(х*

+ У =

 

гекс к'хкуб

куб

5

52 6

 

 

(2.30)

+ z , )• '

куо

67

При этом

следует

помнить,

что оси

а ,

 

и

а „

гекс

обра-

г

 

 

'

 

Ігекс

 

2

 

зугот между

собой угол 60°, поскольку в прямой решетке ^ ігекс

и "а

образуют

угол 120°

(см. рис. 31,а). Теперь остается

2 гекс

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

выразить

единичные

векторы і

(і ^ . і 2 '

І 3 ) 1 1

^ о

о 1

> s о 2 > s оЗ^

в гексагональных координатах. Предположим, что первичный луч

распространяется

вдоль направления[

и1 ѵЧѵ1]

в гексагональ-

ном кристалле. Очевидно, что вектор,

параллельный S 0 ,

может

быть записан в гексагональных осях как

 

 

 

^

 

 

 

+ V

I

 

 

-*■

 

 

 

 

 

Sn = uaj

 

а«

+ \ѵс

 

 

 

 

 

и

 

1гекс

 

 

 

^текс

 

реке

 

 

 

 

 

Учитывая уравнения (2.29), получим

 

 

 

 

 

S0 (u1+ I kw'l )а1ку6+ (-и'+ ѵ'+ Ik ѵѵ‘1)а2куб+( - ѵЧ lk w‘>

куб • <2.3]

Координаты

единичного вектора

S

в кубических осях как след-

ствпе

 

(2.31)

суть

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

sol

= ~ ( u'+ 1

k

w '1

)>

 

 

 

 

 

 

 

 

s 0

 

Ч1

 

 

 

kw'l), .

 

 

 

 

 

 

(2.32)

2 = — (-u'+ v+ I

 

 

 

 

 

 

s o

3

=-І (-v'+

I

Ttw'l

),

 

 

 

 

 

 

 

 

где

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

q

 

= V (u'+ I

kvvl )2 + (_u'+ v'+ I

kw'l )2 + (-v'+

| kw'i

)'

 

Для i 1 *^2' ^3

 

п^У4 3

® 1 * 1

аналогичньіе^ормулы;

соответствую­

щие координаты

единичного

вектора

 

j=[S0 i]

очевидно,

будут

равны

°о2so

°оЗso3

I °оЗso3

°soll

°о1s0 l °о2so

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(2.33)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

* 2

*3

 

1

h

[1

 

 

 

 

 

 

 

Таким образом, определив по снимку координаты нужной точ­

ки (х,у),

мы подставляем

эти значения в векторную формулу

(2 .8 ), в которой

координаты

векторов

S0, і

и j

выражаются

через индексы соответствующих направлений в гексагональной

решетке по

формулам

(2.32)

и

(2.33),

а

 

 

 

 

 

= акуб= 1Д/2а гекс •

 

 

 

 

 

 

 

 

Затем

находим

значения

(х*, у*, z* )

 

и по формулам

(2.30)

получаем искомые

х , у *

z

гекс в масштабе осей обратной ре­

шетки гексагонального кристалла.

 

 

 

 

 

5.

Метод высоких порядков отражения

 

с

использованием жесткого рентгеновского излучения [И ]

 

В

работах

[3 3 , 34]

было показано, что при достаточно

боль­

ших величинах

вектора

обратной решетки (H ^j ) перестают

наб­

людаться селективные отражения, характеризующие среднюю

ре­

шетку, и имеют место лишь максимумы, связанные с фазой выде­ ления и окружающей ее матрицей. Таким образом, в этой области обратного пространства есть возможность детального исследова­ ния отдельных областей, составляющих сплав. Как уже отмеча­ лось, при учете корреляции в расположении частиц и невысоких порядках отражения рассеяние будет определяться как структу­ рой ошибок решетки (зародыши фазы выделения и т.п .), так и корреляцией их расположений. Для отражений высоких порядков - лишь структурой ошибок. Таким образом, и в этом случае метод высоких порядков отражений позволяет упростить анализ диффуз­ ного рассеяния рентгеновских лучей.

Приведем конкретную модель модулированной структуры в це­ лях определения порядков, для которых будут наблюдаться неза­ висимые отражения (максимумы) от отдельных составляющих этой структуры. Рассмотрим для простоты случай модулирован­ ной структуры с несовершенной периодичностью, причем для по­ рядков отражения, достаточно высоких для того, чтобы рассеяние определялось функцией F0 (H) (Ф (II) -> 1 ( см. формулу (1 .4 3 )).

Пусть эта структура составлена из пар плоскостей, имеющих тетрагональные решетки, окруженных твердым раствором посто­ янного состава с кубической решеткой, причем = a0 (a Q —

период решетки исходного твердого раствора). Толщина областей

с разным отношением осей

о/а

неодинаковая. Направление мо­

 

дуляции - одно из направлений

< 1 0 0 >

исходной кубической ре­

 

шетки. Для такой модели структуру ошибок можно представить

 

следующим образом: р

плоскостей

смещаются из исходного по­

 

ложения так, что расстояние между ними в направлении модуля­

 

ции становится равным

а^ = а0

+ (Ла),

a q

плоскостей

сме­

 

щаются в том же направлении,

но расстояние между ними

ар = а0—

-(Л а ^ .

В

силу этого

за

положениями,

из

которых смещаются

 

плоскости,

находятся p+q

плоскостей,

имеющих отрицательную

 

рассеивающую способность, равную

F

. В этом случае для

 

амплитуды рассеяния было получено следующее выражение:

 

 

., *,

1 -ехр 2 тгірг*(1 + qS)

 

лірг

 

1 -е х р 2 тгірг* ( 1 -

pS)

А(Г )

= -------------------;-------------- + ехр2

( 1 +q5)

 

5)

 

1 —exp2TTir*(l +q6

)

 

 

 

1 - ехр2ттіг* (1 - p

 

 

 

 

 

 

 

1 -e x p 2

n-i(p+q)r*

 

 

 

 

 

 

(2.34)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ