книги из ГПНТБ / Стойбер, Р. Определение кристаллов под микроскопом
.pdfИммерсионный метод |
79 |
соотношения дисперсий жидкостей и минералов для области малых и больших величин показателей преломления. Данные по дисперсии жидкостей для этой фигуры заимствованы из работы Батлера /12/, для зуниита - из справочника Ларсена и Бермана /74/ и для силь
вина |
- |
из Хинтце /57/.Z |
На |
фиг. 3 -1 4 |
можно видеть, что показатели |
|||
преломления минерала |
и жидкостей |
оказываются одинаковыми для |
||||||
света |
той или иной длины волны в пределах интервала величин свето |
|||||||
преломления ( |
N 0 |
)1 ,6 0 5 - |
1 ,5 8 5 . В |
препаратах с любой из жид |
||||
костейZ |
из этого интервала показателей преломления на зерне мине |
|||||||
рала |
|
появятся цветные каемки. Вместе |
с тем у зерна минерала |
|||||
S |
цветные каемки появятся лишь в препарате с иммерсионной жид |
|||||||
костью, |
имеющей показатель |
преломления /V |
= 1 ,4 9 0 . Таким образом, |
|||||
из фиг. |
3 -1 4 |
очевидно, |
что |
более заметные |
различия между показа |
телями преломления жидкости и минерала обнаруживаются для отно сительно высокопреломляюших минералов. Это означает, что цветные каемки более чувствительно фиксируют совпадение светопреломления минерала и жидкости в области относительно низких показателей пре ломления.
Другие методы с использованием окрасок. Препарат из порош ка твердого прозрачного вещества и жидкости с равными показате лями преломления для лучей определенной длины волны при про хождений через него белого света будет избирательно пропускать лишь свет той части видимого спектра, для которой имеет место совпадение светопреломления жидкости и минерала. Свет всех ос тальных частей спектра в соответствии с изложенными выше прин ципами будет рассеиваться. Таким образом, цвет препарата можйт прямо свидетельствовать о длине волны света, для которой имеет место совпадение показателей преломления измельченного твердо го вещества и иммерсионной жидкости. Этот эффект, выявленный Кристиансеном /22/ и рассмотренный Райтом /135/, можно ис пользовать для определения показателя преломления.
Цветные каемки можно получить по всей границе зерна или ряда зерен, применяя различные способы затенения осевой или пе риферических частей осветительной системы. С использованием этих принципов, иногда также и эффекта Кристиансена, предложен ряд методик определения показателей преломления /21, 2 8 , 1 2 5 / . Достоинства этих методик заключаются в том, что наблюдение можно производить сразу по многим зернам или даже по диагнос тической окраске всего поля зрения (эффект Кристиансена). На основе таких специальных способов затенения разработано несколь ко методик выявления чужеродных включений в чистом материале, отобранном для химического анализа.
80 Глава 3
ФАКТОРЫ, КОНТРОЛИРУЮЩИЕ ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
Точность определения показателей преломления иммерсионным методом прежде всего определяется точностью, с которой определе ны стандартные жидкости, и стабильностью этих жидкостей во вре мени. Эти факторы уже рассматривались в гл. 2 . Однако некоторая ошибка вводится также из-за неточности оценки показателя прелом ления по интервалам между смежными жидкостями иммерсионного набора. Такую ошибку можно уменьшить, получив жидкость промежу точного состава, смешивая две стандартные жидкости в равных ко личествах. Для большей точности оценку светопреломления новой жидкости следует производить не приближенно по объемам смешивае мых компонентов, а по данным измерений на рефрактометре.
ТОЧНОСТЬ рядовой работы .с использованием монохроматического света, но без специального контроля температуры можно определять показатели преломления иммерсионным методом с точностью і-0 ,0 0 2 , иногда с большей точностью.
Точность рядовых определений показателя преломления с исполь зованием белого света часто оценивается величиной - 0 ,0 0 3 . Свето преломление стандартных иммерсионных жидкостей в наборах приво дится для комнатных условий, однако практически при работе всетаки возникают ошибки, обусловленные колебаниями температуры. При работе с белым светом некоторая неопределенность возникает в результате невозможности точно установить цвет каемки, вполне
соответствующий совпадению показателей преломления жидкости и ми нерала. Таким образом, ошибка будет больше при определении высо ких показателей преломления, для которых цветные каемки оказыва ются менее чувствительным индикатором. К тому же жидкости с боль шими показателями преломления менее стабильны во времени. Все перечисленные ошибки, обусловленные колебаниями температуры, не устойчивостью жидкостей в стандартных наборах и невозможностью точной оценки окраски цветных каемок, возрастают по мере увеличе ния определяемых показателей преломления. Таким образом, при ря довой работе точность + 0 ,0 0 3 в области больших показателей пре ломления часто не достигается, но относительно низкие величины светопреломления могут часто определяться даже с большей точностью.
Чувствительность методов, основанных на сопоставлении показа телей преломления минералов и жидкостей, изучена Сейлором /99/. С использованием монохроматического света наименее чувствитель ной оказалось методика обычного косого освещения, несколько лучше в этом отношении испытание на полоску Бекке с использованием цен трального освещения, но наиболее чувствителен метод косого освеще ния с двойным диафрагмированием. Совпадение светопреломления для обломков с вертикальными боковыми сторонами можно установить в более узких пределах, чем для зерен неправильной формы. Точность
Иммерсионный метод |
81 |
|
несколько возрастает при использовании объективов малых увеличе ний. Для большинства методов и условий работы установлены ошиб ки в четвертом знаке после запятой. В заключение Сейлор указыва ет, что в зависимости от условий работы вероятная ошибка в опре делениях величины показателей преломления различными иммерсион ными методами с использованием монохроматического света колеб лется от 0 ,0 0 0 1 до 0 ,0 0 1 . Барнс /3/ для иммерсионного метода с контролем вариаций температуры и длины волны света указывал чувствительность до 0 ,0 0 0 2 .
Иммерсионны е методики повышенной точности. Метод оптической дисперсии Мервина. Метод оптической дисперсии, предложенный М ервиным и Ларсеном /83/, а впоследствии усовершенствованный Лоз няком и Мервиным /95/, представляет собой быструю и точную ме тодику определения показателей преломления, весьма полезную при определенных условиях. Этот метод особенно выгоден для повторных (уточняющих) измерений или при изучении многих зерен, относящих ся к одной изоморфной серии. Методика основана на использовании известных, кривых оптической дисперсии иммерсионных жидкостей и исследуемых кристаллических веществ. В первоначальном варианте методики Мервина дисперсия минерала измерялась при каждом определении. В качестве источника света использовался монохроматор, излучающий свет любой желательной длины волны в пределах большей насти видимого спектра. Длину волны света можно было изменять непрерывно простым поворотом шкалы. Использовались жидкости с точно известными кривыми дисперсии, определенными преимущест венно методом минимальных отклонений. В каждом иммерсионном препарате определения показателя преломления производились по по лоске Бекке в пределах значительного интервала длин волн с уста новлением совпадения светопреломления минерала и жидкости для све та определенной длины волны. Т а же процедура повторялась с пре паратами, приготовленными на нескольких близких жидкостях боль шего и меньшего светопреломления, что обеспечивало получение не скольких совпадений показателей преломления минерала и жидкости для света ряда длин волн. После получения этих данных можно по строить кривую дисперсии светопреломления минерала по точкам пере сечения кривых дисперсии жидкостей с установленными длинами волн,
при которых совпадало светопреломление минерала и жидкостей. |
Т а |
кая кривая дисперсии построена, например, для зуниита на фиг. |
3 -1 4 . |
По кривой дисперсии минерала легко можно видеть показатель пре ломления кристалла для стандартной длины волны натрового света 5 8 9 ,3 нм (линия D ). Линии дисперсии кристаллов даннсіго
82 |
Глава 3 |
|
минерального вица можно определить один раз и навсегда. Единич ное совпадение светопреломлений известной жидкости и минерала при свете любой длины волны видимой части спектра достаточно для оп ределения посредством экстраполяции стандартного светопреломления минерала N0 для натрового света. Если используются жидкости с сильным наклоном кривых дисперсии, то часто одного препарата ока зывается достаточно для измерения показателя преломления. Однако чувствительность метода возрастает при использовании нескольких
жидкостей с более пологими кривыми дисперсии.
В современной практике микроскопических исследований кривые дисперсии наносятся на сетку Гартманна 1 , на которой кривые разво рачиваются в прямые линии.
При точной работе методом дисперсии должна контролироваться температура препаратов при помощи термопары или термометра, при способленного к микроскопу. Поскольку термический коэффициент —(//Ѵ/УГжидкостей в пределах наиболее часто используемого их ин тервала в иммерсионном наборе колеблется примерно от 0 ,0 0 0 4 до 0 ,0 0 0 7 ,то для очень точной работы необходимо знать температуру опы та в пределах! 0 ,1 ° С ; в этом случае доля ошибки определения показа теля преломления, связанная с температурой, будет менее І О ,0 0 0 1 .
Достоинства метода дисперсии заключаются в его точности и бы строте. Поскольку определения длины волны света, при которой со впадают показатели преломления минерала и жидкости, можно при идеальных условиях производить со скоростью одно зерно в минуту, этот метод позволяет получать статистическую информацию об одно родности и изменчивости образца. Поскольку длину волны проходяще го света можно непрерывно изменять относительно ее значения, при котором наступило равенство показателей преломления минерала и жидкости, пределы ошибки определения можно отнести к длине волны, для которой совпадают показатели. В случае зерен с вертикальными боковыми границами такая ошибка может составлять не более 5 нм. В связи с этим, по данным Морзе /88/, для гомогенного образца
определение показателей преломления на двадцати зернах может дать точ ность (выраженную в виде отклонения от среднего) порядка І О ,0 0 0 1 .
Метод дисперсии используется как стандартная методика диаг
ностики плагиоклазов /1 1 9 , |
88/ |
и пригоден для изучения многих |
|||
других изоморфных серий. |
|
в сетке |
Гартманна имеет прибли |
||
’ Абсцисса (шкала |
длин волн) |
||||
женно логарифмический |
характер |
|
L°— |
|
|
|
Х = X |
- ____ |
нм. |
||
|
0 |
|
|||
|
|
|
X - 200 |
|
Ордината (шкала показателей преломления) имеет линейную размер-* ность.
Иммерсионный метод |
83 |
|
Другие специальные методы. Определения показателей преломле ния можно на немногих препаратах производить, изменяя температу ру и используя для вычислений заведомо известный термический ко эффициент жидкости. В этих целях применяются специальные иммер сионные жидкости /59/, устойчивые при умеренном нагревании. Им мерсионные среды такого типа представляют собой не смеси, а чис тые жидкости с значительными термическими коэффициентами. Для определений методом температурной вариации требуется гораздо боль ше времени, чем для измерений по дисперсионной методике, что свя зано с относительно большой термической инертностью специальных камер, используемых для нагревания препаратов. Нагревание препа рата до значительных температур создает опасность ошибки в связи
свозможным в этом случае испарением жидкости.
Вметоде двойных вариаций, при работе по которому изменяют как длину волны, так и температуру препарата, используют жидкос ти с сильной дисперсией и большими термическими коэффициентами. Подходящие жидкости, приемы работы и вспомогательные приспособ ления для метода двойных вариаций описаны Эммонсом /29/. Эта методика полезна в случае, когда показатель преломления необходи мо определить в одном препарате, например при очень ограниченном количестве исследуемого вещества. При работе на федоровском сто лике все три показателя преломления анизотропного двуосного мине рала удается определить на одном зерне, а при наличии специального усовершенствования, в котором имеется полая стеклянная полусфера, можно даже одновременно непосредственно определять показатель преломления жидкости при температуре и на той длине волны света, при которых наступило равенство светопреломлений минерала и жид
кости. С другой стороны, вращающаяся игла (см. гл .1 4 ) представ ляет более простое приспособление для работы с" малым количеством материала, тогда как метод двойной вариации без использования фе доровского столика имеет серьезный недостаток - в этом случае нет уверенности, что в плоскости препарата располагаются именно нужные оптические направления, поскольку нагревательная камера исключает возможность использования фигур интерференции.
Методика определения показателей преломления иммерсионным методом значительно улучшается при использовании интерференцион ного микроскопа /18, 18 а /. Достоинство этого прибора заключает ся в том, что на нем можно прямо определить реальную величину раз ности показателей преломления минерала и жидкости, тогда как при обычной методике производится довольно субъективная оценка совпа дения светопреломлений зерна и жидкости.
Различия в показателях преломления минерала и жидкости при работе на интерференционном микроскопе выявляются сами собой при определении разности хода лучей посредством подсчета интерфе
84 |
Глава 3 |
|
ренционных каемок. Поскольку разность хода варьирует также в за висимости от длины пути в кристаллической среде/уравнение (5 -2 )/ , то во всех опытах нужно наблюдать одну и ту же часть зерна или оно должно иметь постоянную толщину, обусловленную естественны ми особенностями минерала (спайный обломок) или приданную при дроблении. Разницу показателей преломления можно легко измерить с точностью до четвертого знака после запятой. При определении показателей преломления минералов на интерференционном микроско пе, как и при использовании других иммерсионных методов, должны быть известны показатель преломления, дисперсия (если использует ся не натровый свет) и термический коэффициент жидкости.
В комбинации с игловым методом ориентировки зерен, который позволяет сравнить с иммерсионной жидкостью все три главных по казателя преломления двуосного минерала в едином обломке (см.
гл. 1 4 ), интерференционный микроскоп является наиболее эффективным средством исследований
f Определить толщину зерна очень трудно, а подчас невозможно, и это сводит на нет все преимущества интерференционного микроско па. - Прим. ред.
Глава і
ДИАГНОСТИКА ИЗОТРОПНЫХ МИНЕРАЛОВ
ВВЕДЕНИЕ
Изотропными называют вещества, в которых свет проходит с од ной и той же скоростью в любом направлении. К числу изотропных веществ относятся минералы кубической сингонии, ненапряженные стекла (природные и искусственные), большинство жидкостей и газов.
Искусственные неорганические кристаллические изотропные ве щества представлены квасцами, различными окислами, галогенидами, цианидами и броматами. В сводных таблицах оптических свойств ис кусственных неорганических веществ, составленных А . Винчеллом и Г- Винчеллом /1 3 0/, 29% приходится на изотропные вещества. Сре ди природных минералов к этой группе относятся галогениды, в част ности флюорит и галит, некоторые окислы, например шпинель, а так же отдельные силикаты, в том числе минералы группы граната и фельшпатоиды группы содалита. В таблицах Ларсена и Бермана /74/ изотропные минералы составляют 14,9% .
ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ОПЕРАЦИЙ В основе обычной диагностики оптическим способом изотропных
(и анизотропных) минералов лежит определение показателя прелом— пения. Для этого пользуются обычным иммерсионным методом, рас смотренным в гл. 3 . Из раздробленных зерен готовят препараты с серией иммерсионных жидкостей различного светопреломления и по следовательно подбирают среду, совпадающую с минералом по показа телю преломления. При этом прибегают к одному из двух наиболее известных способов сравнения светопреломления зерен и среды - к наблюдению за полоской Бекке или к косому освещению.
После опре ления показателя преломления изотропного вещества обращаются к какому-либо справочному руководству по оптической минералогии: в случае природного минерала - к таблицам Ларсена и Бермана /74/ или Трёгера /116/, а в случае искусственного неор ганического вещества - к справочнику А . Винчелла, Г. Винчелла /130/. Для подтверждения или уточнения диагностики можно восполь зоваться определением других оптических или физических свойств. При изучении анизотропных кристаллов в основном пригодна эта же схема оптического исследования, начинающаяся с определения пока зателей преломления. В известной мере эта схема и выдерживается при изложении материала в следующих главах.
86 |
Глава 4 |
ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА |
|
|
Определение изотропности. Изотропный характер вещества ус |
танавливается по отсутствию интерференции при рассмотрении изо бражения в задней фокальной плоскости объектива. Для этого доста точно установить, что поле зрения после фокусировки с сильным объективом будет темным в скрещенных николях и при включенных собирающей линзе и линзе Бертрана. В подобной оптической систе ме зерно анизотропного вещества должно давать фигуру интерферен ции. Типы фигур интерференции описаны в следующих главах. Более простая проверка изотропности вещества заключается в том, что не сколько его зерен будут оставаться темными в скрещенных николях при вращении столика. В том случае, если эти зерна были ориенти рованы различно и, следовательно, не могли все быть перпендикуляр ными к оптической оси, второе испытание на изотропность по сущест ву столь же надежно, как и первое. Различная ориентировка ’ зерен более вероятна в шлифах, чем в иммерсионных препаратах. В послед них зерна могут ложиться на спайность, перпендикулярную оптичес кой оси, и не просветляться при вращении столика. Сечения сильно двупреломлякжшх одноосных кристаллов и двуосных кристаллов, пер пендикулярные оптической оси, при вращении столика не полностью темные, а равномерно просветлены. Их довольно трудно принять за изотропные зерна. Причины этого явления рассматриваются в следую щих главах.
Причины того, что изотропные вещества остаются темными, за ключаются в следующем. Свет, прошедший через поляризатор, колеб лется лишь в одной плоскости без каких-либо лучей, колеблющихся перпендикулярно. Такой поляризованный свет проходит через изотроп ное вещество без изменения направления колебаний. Сквозь анализа тор может проходить лишь свет, направление колебаний которого пер пендикулярно плоскости колебаний, пропускаемых поляризатором. По скольку лучей с таким направлением колебаний в свете, прошедшем сквозь изотропное зерно, нет, анализатор не пропускает никаких лу чей (см. фиг. 1 -5 ) . Совершенно иные соотношения наблюдаются в случае анизотропного вещества. Если только двупреломляющее зерно не ориентировано таким образом, что плоскость колебаний света в нем совпадает с направлением колебаний поляризатора или анализато ра, сквозь него непременно проходят лучи, колеблющиеся в направле нии, пропускаемом анализатором (см. фиг. 5 - 7 ) , и наблюдатель ви дит свет.
Псевдокубические кристаллы. Существует несколько минералов с кубическими кристаллографическими формами, но оптически не изо тропных. Такие псевдокубические минералы иногда описывают как оптические аномалии, поскольку отсутствие изотропности кажется
Диагностика изотропных минералов |
87 |
|
аномальным при кубических формах. Они, несомненно, обладают двупреломлением, хотя и очень слабым. В скрещенных николях при вра щении столика микроскопа у них проявляются низкие серые цвета интерференции первого порядка 1. свидетельствующие о небольшой разности хода и слабом двупреломлении. Иногда такая серая окрас ка почти незаметна, и минерал выглядит темным в скрещенных ни колях. Обычно такие минералы рассматривают совместно с кубичес кими. В большинстве случаев они первоначально кристаллизовались в кубической сингонии, а затем при охлаждении превратились в ми нералы какой-либо анизотропной кристаллографической сингонии, со
хранив, однако, свои изначальные кубические внешние формы. Приме рами таких минералов могут служить лейцит, кристобалит и некото рые гранаты.
У псевдокубических минералов обычно проявляются полисинтети ческие двойники, возникшие в процессе превращения. В двойниковых индивидах направления колебания двух плоскополяризованных лучей света ориентируются не параллельно. В скрещенных николях индиви ды полисинтетического двойника выглядят как полосы, сегменты и игловидные обособления. При вращении столика в определенных пози циях они становятся серыми или белыми, тогда как остальная часть зерна находится в положении погасания. При дальнейшем повороте столика эти пластинки погасают и, наоборот, просветляются другие, прежде темные индивиды двойника.
Цвет. 'Для некоторых изотропных минералов цвет имеет диагнотическое значение. Однако в микроскопических препаратах окрас ка зерен гораздо менее интенсивна, чем у крупных кристаллов. Это следует сразу же запомнить минералогам, привыкшим наблюдать ма кроскопические окраски. Минералоги и другие лица, применяющие пет рографический микроскоп, иногда используют названия цветов по клас сификации Джадда и Келли /64/, основанной на схеме Манселла /90/.
Рельеф. Общее представление о рельефе минералов в иммерсион ных препаратах рассмотрено в гл. 3-. В шлифах рельеф - также весь ма заметная особенность минералов. Полное внутреннее отражение происходит не только от границ зерен, обозначенных темными линия ми, но и трещинками спайности; неровности поверхности шлифа, в о з никшие при его изготовлении, обусловливают различия угла преломле ния света, а следовательно, появление более светлых и более темных участков в шлифе. Окрашенные зерна выступают отчетливее по срав нению с бесцветными, имеющими равное светопреломление. Кажущий ся рельеф усиливается также за счет мелких трещинок и включений, О некоторых минералах говорят, что они имеют в шлифах шагрене вую поверхность, т .е . поверхность, кажущуюся шероховатой. Это от-
1 О цветах интерференции см. гл. 5 .
88 |
Глава é |
|
части вызвано неровностями верхней поверхности срезов зерен, обус ловливающими неравномерное преломление света. Типичным приме ром минерала с шагреневой поверхностью может служить гранат1.
П оказатель преломления в шлифах . С использованием полоски Бек-
ке или косого освещения способами, описанными в гл. 3 , можно оп ределить относительную величину светопреломления минерала по срав нению с закрепляющей средой или соседними зернами других минера лов. Грубо о различиях в показателях преломления двух веществ мож но также судить по рельефу. Практически наиболее часто приходится сопоставлять зерна минерала с канадским бальзамом ( /V = 1 ,5 4 ), ис пользуемым в качестве закрепляющей среды. Такие наблюдения про изводятся в краевых частях шлифа.
КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
При диагностике изотропных веществ, помимо оптических свойств (светопреломления, дисперсии, окраски), важную вспомогательную роль играют формы выделения, спайность и двойникование. Каждое из этих свойств кратко рассматривается в следующих разделах.
Форма. Некоторым минералам в агрегатах, например в горных породах или шлаках, свойственно развивать при кристаллизации внеш ние грани кристаллов. Прямолинейные границы зерен в шлифах обыч но представляют следы пересечения кристаллическими гранями плос кости среза. Особенно хорошо наблюдаются грани, если зерно сопри касается с веществом, имеющим иные оптические свойства. Участок, занятый в шлифе одним кристаллом, обозначен непрерывным распро странением в его пределах трещинок спайности. В случаях когда со седствуют зерна одного минерального вида, на их контактах часто видны темные границы, позволяющие судить об очертаниях кристал лов. Очертания кристалла в срезах изменяются в зависимости от уг ла сечения, но наблюдение многих срезов зерен минерала в одном препарате позволяет составить представление о формах его кристаллов.
При изучении идиоморфных зерен в иммерсионных препаратах час то удается наблюдать грани, не только перпендикулярные или парал-і лельные поверхности предметного стекла, но ориентированные под ко сым углом к ней. Такие наблюдения легче всего производить в том случае, если рельеф минерала не очень резкий и не слабый. Оптималь
ное |
количество отражающихся от границ зерна лучей имеет место |
||
при |
различии светопреломления минерала и закрепляющей среды око |
||
ло |
0 ,0 5 . Обычно формы кристаллов в дробленых препаратах наруше |
||
ны, |
однако очертания обломков могут определяться спайностью. |
0 6 - |
|
|
1Шагреневая поверхность подчиняется всем законам рельефа |
и |
|
хорошо видна только при сильном рельефе. - |
Прим. ред. |
|
|
|
|