книги из ГПНТБ / Стойбер, Р. Определение кристаллов под микроскопом

пробки, поскольку различная испаряемость составных частей жидкос­ тей будет приводить к изменению их первоначальных показателей пре­ ломления. Наиболее устойчивы стандартные жидкости с показателя­ ми преломления менее 1 ,7 4 . За год использования в них отмечают­ ся изменения показателей преломления на 0 ,0 0 0 5 - 0 ,0 0 3 . Менее стабильны жидкости с показателями преломления выше 1 ,7 4 .

Иммерсионные жидкости, особенно со светопреломлением ниже 1 ,7 1 , довольно легко получить смешиванием конечных членов. По методике смешивания имеются опубликованные статьи /1 0 9, 65/.

Большинство иммерсионных жидкостей представляют собой орга­ нические соединения. Иногда возникает необходимость в жидкостях на водной основе, не растворяющих органическое вещество (перечень таких см . /53/).

Прямое измерение показателя преломления. Для стандартизации вновь приготовляемых иммерсионных жидкостей и контроля величины показателей преломления старых время от времени требуются спе­ циальные приборы. Один из этих приборов состоит из полой призмы. На спектрометре или гониометре измеряется угол минимального от­ клонения света, проходящего через пустотелую призму, наполненную выверяемой жидкостью.

Угол минимального отклонения находят поворотом призмы, за­ полненной жидкостью, вокруг оси, параллельной телесному углу приз­ мы с одновременными качательнымй движениями оптической трубы. По установленному углу минимального отклонения вычисляют функ­ ционально зависящий от него показатель преломления. Свет, прохо­ дящий через призму, заполненную жидкостью, преломляется под уг­ лом, величина которого определяется показателем преломления жид­ кости, ориентировкой призмы и углом между ее гранями. Искомый угол минимального отклонения - это наименьший наблюдаемый угол между выходящим из призмы и входящим в нее пучками света.

Жидкость, у которой определяется показатель преломления, по­ мещается в полую призму, высота которой регулируется таким обра­ зом, что пучок света из коллиматорной трубки спектрометра прохо­ дит через жидкость. Монохроматический свет может входить в жид­ кость под любым углом (фиг. 2 -1 ,0 -). Призма поворачивается; при этом наблюдатель следит за выходящим пучком при помощи качаю­ щейся оптической трубы. В определенный момент при дальнейшем по­ ворачивании призмы входящий пучок света начинает двигаться в об­ ратном направлении (фиг. 2 -1 , в ) . Записывают величину угла поворо­ та призмы, при котором произошло изменение направления движения пучка выходящих лучей. Жидкость удаляют из призмы и, поворачи­ вая оптическую трубу, находят пучок лучей, прямо проходящий через пустую призму. Этот угол также записывают. Разность двух отсче-

Более простое приспособление для измерения показателей пре­ ломления жидкостей представляет собой рефрактометр Аббе. При по­ мощи этого прибора измеряются углы, под которыми пучок света вы­ ходит из призмы. После прохождения сквозь исследуемую жидкость свет входит в призму с касательным углом встречи и отражается под критическим углом (испытывает полное внутреннее отражение). Подобные соотношения возможны лишь в том случае, если показа­ тель преломления призмы выше светопреломления жидкости. Обычно показатель преломления призмы бывает 1 ,7 1 , хотя иногда он может быть и выше. Поскольку измерения на рефрактометре производятся быстрее и проще, чем на спектрометре с полой призмой, почти всег­ да используют именно рефрактометр для определения в жидкостях по­ казателя преломления ниже 1 ,7 1 . Такое ограничение рефрактометра вызвано тем, что свинцовое стекло, из которого сделана призма реф­ рактометра, разъедается йодистым метиленом, входящим в состав жидкостей с большими показателями преломления. Для расширения пределов применимости рефрактометра призмы изготовляли из теллу­ ристого стекла высокой химической стойкости /62/. С такими приз­ мами можно измерять показатели преломления жидкостей до 2 ,1 5 . Выпускаемые промышленностью рефрактометры откалиброваны для натрового света и могут использоваться для прямых измерений по­ казателей преломления только для света с длиной волны Л = 5 8 9 ,3 нм. Таким образом, определения оптической дисперсии следует произво­ дить на спектрометре по методу минимального отклонения.

определять показатели преломления жидкостей с точностью ± 0 ,0 0 1 , выпускается фирмой Лейтп. Принцип действия этого прибора по су­ ществу основан на древнейшем известном человеку проявлении луче­ преломления - кажущемся изгибании палки, погруженной в воду. Точ­ но так же луч света, проходящий через призму, кажется имеющим другое, чем в действительности, направление. В рефрактометре Джел­ ли стеклянная призма состоит из двух частей, между которыми по­ мещается капля исследуемой жидкости. Истинный источник света фик­ сируется волосяной линией. Эту линию можно перемещать по шкале вплоть до совмещения с изображением щели. Угол между истинным положением щели и ее изображением непосредственно соответствует углу преломления. Линейный масштаб шкалы откалиброван в величи­ нах показателя преломления, которые и читаются здесь, непосред­ ственно. Этот рефрактометр менее точен, чем рефрактометр Аббе,

52 Глава 2

но он дешевле и позволяет определять показатели преломления до

2 ,3 5 ’ .

ПРЕДМЕТНЫЕ И ПОКРОВНЫЕ СТЕКЛА

Изучающиеся под петрографическим микроскопом кристаллы обыч­ но монтируются на предметных стеклах стандартного размера 45 х

2 6 x 1 мм. Покровные стекла бывают различных размеров. При ра­

ной размерам предметного стекла (для шлифов) до 8 м м .21 (для дроб­ леных препаратов).

ПОДГОТОВКА МАТЕРИАЛА К ИССЛЕДОВАНИЮ Методика подготовки материала к исследованию и подбор закреп­

рые оптические свойства можно определять и в кристаллах диамет­ ром менее 0 ,0 2 мм, но в таких случаях возникают специфические трудности /48/. При необходимости исследования зерен толще 0 ,5 мм можно прибегать к использованию предметных стекол с мелкими лунками.

ДРОБЛЕНЫЕ ЗЕРНА2 Подготовка. Если возникает необходимость уменьшить размеры

кристаллов до удобных, то, как это уже установлено, целесообразно дробить образцы до прохождения их через сито 1 0 0 или 1 2 0 меш и использовать материал, остающийся на сите 1 5 0 или 2 0 0 меш. Дроблению кристаллов способствует их раскалывание по спайности. Следует избегать истирания препаратов, поскольку при этой опера­ ции могут возникать механические двойники. При крупных размерах

образца в процессе дробления желательно как можно чаще просеивать

1В С С С Р часто используются очень точные рефрактометры Аббе с полушаром или рефрактометры Пенфильда. _ Прим. ред.

2В С С С Р ■ петрографы редко пользуются дроблеными породами; обычно используются зерна, извлеченные из штуфа или шлиха, или шлифы,отмытые от склеивающей среды (бальзама) - Прим. ред.

материал во избежание его переизмельчения. Узкие интервалы раз­ меров частиц в выделяемых фракциях обеспечивают присутствие в изучаемом препарате обломков примерно одинакового размера. Эта особенность препарата весьма полезна, например при оценке двупреломления по интерференционной окраске, поскольку при фиксирован­ ной толщине частиц изменения этих величин связаны друг с другом. Для приготовления микроскопического препарата из однородного об-- разца может оказаться достаточным десяти-двенадцати зерен.

Изготовление препаратов. Выбор закрепляющей среды препаратов для микроскопического исследования определяется преимущественно желательной величиной ее светопреломления, однако некоторое зна­ чение имеют также легкость манипуляций с выбранным веществом, отсутствие у него способности к растворению исследуемого материа­ ла и, наоборот, способность хорошо проникать в последний. В качест­ ве закрепляющей среды используются жидкости и различные смолы.

Для определения светопреломления какого-то материала всегда прибегают к временному погружению его в жидкости или сплавы с известными показателями преломления. Преимущество единовремен­ ных иммерсионных сред заключается в быстроте и легкости их при­ готовления. Если иммерсионная среда - жидкость, то при подготов­ ке препарата в центре чистого предметного стекла помешают несколь­ ко зерен изучаемого образца и накрывают их малым покровным стек­ лом. Покровные стекла должны быть не длиннее 1 см (или не более 1 см 2), более удобны мелкие стекла (8 м м ). На предметное стекло непосредственно у края покровного стекла помещается капля иммер­ сионной жидкости с желательным показателем преломления. Эта кап­ ля будет втягиваться под покровное стекло капиллярными силами. Если при этом жидкость распространилась не на всю площадь под по­ кровным стеклом, операцию следует повторить. По окончании подго­ товки препарата не должно быть ни избытка жидкости, ни избытка твердых частиц. Если одновременно подготавливается несколько пре­ паратов с жидкостями разного светопреломления, то для того, чтобы их не путать, их следует располагать на листе бумаги, надписывая рядом сведения о характере препарата и о показателе преломления жидкости. При ограниченном количестве исследуемого материала мож­ но одно зерно последовательно помешать в жидкости различного све­ топреломления, промывая каждый раз испытуемый препарат ксилолом1. Однако при достаточном количестве материала проще для каждого из­ мерения готовить препараты с новыми обломками. В тех случаях, когда необходимо получить постоянный препарат, его можно также изготовить из новых зерен того же образца или использовать для

’Полезна промывка спиртом после ксилола, можно вообще исполь­ зовать вместо ксилола спирт. - Прим. ред.

этого обломки, по которым определялись показатели преломления, после промывки их ксилолом и высушивания. Бывшие в употреблении предметные стекла можно промывать этиловым спиртом или ксило­ лом и использовать в дальнейшем.

По мнению Фербёрна /32/, применяя временные иммерсионные препараты целесообразно использовать предметные стекла, покрытые желатиновыми пленками. Исследуемые зерна помещаются в желати­ новую пленку, которая затем несколько разжижается каплей воды и закрепляется высушиванием. Препарат покрывается покровным стек­ лом, и также вводится иммерсионная жидкость. В таком препарате

можно производить смену иммерсионных жидкостей без боязни поте­ рять испытуемое зерно, промывая его четыреххлористым углеродом. Желатиновая пленка также уменьшает тенденцию зерен располагаться с предпочтительной ориентировкой, например ложиться на спайные по­ верхности или грани кристаллов.

В качестве закрепляющей среды используют также различные смолы. При использовании такого вязкого материала зерна можно насыпать на несколько размягченную смолу. Некоторые трудности использования смол связаны с тем, что эти среды могут растворять органические вещества. Для таких случаев предлагается предвари­ тельно насыщать смолы растворяющимися в них веществами, присут­ ствующими в исследуемых препаратах /61/.

ЗЕРНА ИЗ ОБЛОМОЧНЫХ ПОРОД

При петрографических исследованиях осадочных пород важную роль играет изучение обломков минералов. Эти зерна выделяются из осадочных пород методами, детально рассмотренными в специаль­

ных руководствах /86, 7 1 / . В предварительной навеске тяжелой фрак­ ции, выделенной из образца или пробы, характеризующих определен­ ный горизонт осадочной толщи, определяются присутствующие мине­ ральные виды, их относительные количества, форма и размеры их обломков. Этот обломочный материал монтируется на предметных стеклах без предварительного дробления, что и позволяет оценивать все их параметры в исходном состоянии. В тех случаях, когда не­ обходимо разделить зерна на две группы, подбирается постоянная закрепляющая среда, по отношению к показателю преломления кото­ рой и различаются минералы с большим и меньшим светопреломле­ нием. Более точные определения нужны не всегда; в случае необхо­ димости в каждой из двух фракций можно порознь применить иммер­ сионную методику с использованием стандартного набора жидкостей,

КРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ОСАДКИ Петрографический микроскоп можно использовать для определе­

ния природы кристаллических осадков, образующихся в результате

де случаев необходимо лишь определить отдельные минералы агре­ гатов без определения многих оптических констант. Большую цен­ ность для геологов представляет возможность выявления в шлифах содержания, размеров и формы зерен отдельных минералов, их взаи­ моотношений и ориентировки различных оптических направлений.

Изготовление шлифов требует времени сноровки. Единственная возможность научиться делать шлифы - это длительная практика. Обычно шлифы изготовляют профессионалы. Если у исследователя возникает необходимость самому изготовлять шлифы, этому необхо­ димо поучиться у профессиональных шлифовальщиков. Некоторых оши­ бок можно избежать, ознакомившись со специальными приемами из­ готовления шлифов, описанными в литературе /54, 6 8 , 6 9 , 8 4 ,1 2 3/. Здесь мы лишь кратко охарактеризуем последовательность операций при производстве петрографических шлифов.

Из образца выпиливается алмазной пилой необходимая пластин­ ка или откалывается нужный кусочек, которые затем при помощи аб­ разивного порошка карбида кремния (примерно № 400) на вращаю­ щемся круге грубо пришлифовываются до толщины порядка трех мил­ лиметров. Хорошей алмазной пилой часто удается сразу получить срез нужной толщины в заданной плоскости. Одна сторона пластинки пришлифовывается на вращающемся круге более тонко с использова­ нием абразивного порошка № 600. После тщательной промывки плас­ тинка дошлифовывается на стекле с использованием воды и серии оп­ тических корундовых абразивных порошков. Затем шлиф вновь чисто промывается, прогревается и приклеивается к предметному стеклу специальным цементом (лейксайд 7 0 ) или другим веществом. После этого с использованием той же серии тонких абразивных порошков приклеенная пластинка шлифа дошлифовывается с наружной поверхнос­ ти и параллельно предметному стеклу до толщины 0 ,0 3 мм. Вслед за этим, наконец, к верхней поверхности шлифа канадским бальзамом

приклеивается покровное стекло нужного размера (обычно 2 2 x 4 0 м м ). Конечная толщина шлифа проверяется под микроскопом по мак­

симальной интерференционной окраске кварца или другого известного вещества в скрещенных николях. В случае присутствия в шлифе кварпа пластинка шлифуется до тех пор, пока максимальная интерференци­ онная окраска зерен этого минерала не станет серой или очень сла­ бой соломенно-желтой.

Специфические трудности возникают при изготовлении шлифов из материала, в котором присутствуют вещества, реагирующие с водой или растворимые в ней /38/. Например, для предотвращения гидрата­ ции трикальциевого алюмината в клинкере портланд-цемента его шли­ фование производится с использованием масла вместо воды.

Защепляющая среда. Для приклеивания пластин шлифов и покров­ ных стекол к ним издавна используется канадский бальзам. Показа-

течение двух минут, готовность к использованию проверяется по кап­ ле, захваченной кончиком иглы. Эта капля должна пластически уп­ лощаться при надавливании ногтем, не быть хрупкой. После охлаж­ дения канадский бальзам можно вновь в любое время довести до нуж­ ного состояния, нагрев до температуры несколько выше 1 2 0 ° С , но не доводя до кипения. Неправильно приготовленный канадский баль­ зам часто представляет источник затруднений при изготовлении шлифов.

В качестве заменителя канадского бальзама используются иног­ да другие вещества. Довольно эффективен, в частности, термоплас­ тический цемент лейксайд №70 с показателем преломления 1 ,5 4 .

В качестве постоянной закрепляющей среды в некоторых случаях используются материалы с относительно высокими показателями пре­ ломления. Такие среды подбираются по признаку контрастности с оп­ ределенными минералами, способствуя тем самым их идентификации. Контрастность зерен возрастает при увеличении разницы показателя преломления минералов и среды. Иногда среды с каким-либо опреде­ ленным показателем преломления применяются для разграничения зе­ рен на две группы со светопреломлением выше и ниже, чем у среды. Среди смол с показателем преломления выше, чем у канадского баль­

Возможно также использование других синтетических смол. Известна методика получения закрепляющих сред с различными показателями преломления из смесей смол /102/. Изредка в качестве постоянной закрепляющей среды применяют пиперин, сплав с показателем пре­ ломления 1 ,6 8 , обычно используемый в смесях с йодидами сурьмы и мышьяка для получения стандартных иммерсионных жидкостей. Не­ достаток пиперина заключается в сильной дисперсии. Для очистки от

этого вещества предметные стекла необходимо выдерживать при тем­ пературе около 1 8 0 °С в течение часа.

Для изготовления шлифов из рыхлого материала образцы прихо­ дится пропитывать одним или несколькими связующими веществами. Пропитка обычно производится в вакууме; как правило, для этого ис­ пользуются эпоксидная смола или бакелит.

Непрозрачные вещества. Если верхняя сторона шлифа хорошо от­ полирована, то в нем удается исследовать в отраженном свете непро­ зрачные минералы. Такие шлифы изготовлять довольно трудно, но

они весьма полезны как для идентификации рудных минералов, так и для выяснения их взаимоотношений с прозрачными минералами. Методика получения прозрачно-полированных шлифов описана Каме­ роном /16/, который цитирует многие посвященные этому вопросу статьи.